健脾益肾颗粒中特女贞苷的含量限度测定研究

程汝勇 舒俐 雷露

摘要：目的：测定健脾益肾颗粒中特女贞苷的含量限度;方法：采用液相色谱法检测健脾益肾颗粒中特女贞苷的含量;结果：特女贞苷的定量限为0.01793mg/g、加样平衡回收率为95.03，制订健脾益肾颗粒中特女贞苷含量≥0.3 m g/g 为合格;结论：所用方法简便，重现性好，定量方法准确可靠，可用于健脾益肾颗粒的质量控制。

关键词：健脾益肾颗粒;特女贞苷;含量限度

【中图分类号】R97 【文献标识码】A 【文章编号】1673-9026（2021）11-01

1.仪器与试药

1.1仪器

岛津LC-20A高效液相色谱仪，Agilent 1200高效液相色谱仪;资生堂 MG-C18 4.6×250mm 5μm色谱柱，SWELL C18 4.6×250mm 5um色谱柱，Kromasil C18 4.6×250mm 5um色谱柱。

1.2试药

特女贞苷对照品（中检院111926-201605，含量以93.3%计，使用前无需处理）;甲醇为色谱纯，流动相用水为超纯水;其余试剂为分析纯。

2.流动相的选择

参考《中国药典》2015年版一部收载的特女贞苷的含量测定方法，以甲醇-水（40∶60）为流动相[1]。

2方法与结果

2.1. 定量限

精密量取对照品溶液⑥5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀（浓度为0.003840mg/ml），精密吸取2μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，其测定信噪比为10.71，S/N=10，计算后，其定量限为0.01793mg/g。

2.2.准确度（加样回收率试验）

精密量取特女贞苷对照品溶液（浓度：0.4915mg/ml）0.25ml（含特女贞苷0.1229mg）各3份;0.5ml（含特女贞苷0.2458mg）各3份;0.75ml（含特女贞苷0.3686mg）各3份，分别置具塞锥形瓶中，蒸干溶剂，精密称取已知含量的样品（批号191103）約0.5g，精密称定，分别置上述具塞锥形瓶中，共9份，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，作为加样回收供试品溶液 ，在上述色谱条件下测定，记录色谱图 ，并按下式计算回收率RSD，结果见表1。

回收率（%）=（测得总量-样品含量）/加入量*100%

结果：本法用于健脾益肾颗粒中特女贞苷的含量测定加样回收率符合规定，相对标准偏差在规定范围内。

2.3不同色谱柱、色谱仪的考察

对同一批号样品（批号191103），不同分析人员，不同设备，不同色谱柱进行测定。其含量结果见表2。

结果：本法用于健脾益肾颗粒中特女贞苷的含量测定，耐用性良好。

3. 样品测定

按照上述拟定的含量测定方法，分别对2019年生产的10个批次的健脾益肾颗粒中特女贞苷含量进行测定，结果见表3。

4. 研究分析和结论

参照《中国药典》2015年版一部女贞子项下规定：按干燥品计算，含特女贞苷不得少于0.70%，结合药典女贞子限度计算的理论值[2]。最终从10批样品的测定结果中可以看出，特女贞苷的含量基本上稳定在0.47 ～0.50 mg/g，说明提取工艺及饮片质量相对稳定，可以做为制剂质量评价指标。

参考文献：

[1]崔恩忠， 唐安福， 刘文雅，等. 高效液相色谱法测定益肾丸中特女贞苷的含量[J]. 医学研究生学报， 2015（1）：86-88.

[2]王卫清， 黄海， 洪松彬. 高效液相色谱法测定女贞子中特女贞苷含量的实验研究[J]. 健康必读（下旬刊）， 2011（007）：356-356.