动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测技术分析

摘要：氟喹诺酮类药物有良好的杀菌、抗感染功效，近些年其在畜牧养殖领域有十分广泛的应用。为了能使用动物源食品安全得到更大保障，应积极做好兽药残留检测工作。文章在阐述氟喹诺酮类药物残留危害性的基础上，较为详细的探究检测技术、方法，以供同行参考。

关键词：动物性食品;氟喹诺酮类;兽药残留;检测技术

引言

在供应动物源性食品方面，兽药发挥着重要的作用，但因部分饲养人员专业知识匮乏，实践中容易出现过量投用药物、不遵照休药期，或者为追求更多的经济效益而将过量抗菌药物用在养殖、加工、储存等过程中，造成兽药残留超标，通过食物链进到人体而引起中毒、过敏等情况，对机体健康造成嚴重损害。故而，在动物源食品输送到市场之前检测药物残留情况具有很大实际意义。氟喹诺酮药物有成本较低、抗菌广泛等特点，在养殖与兽医学中均有应用，本文主要综述分析本品药物残留的检测技术。

1、氟喹诺酮类兽药残留的危害分析

本品药物是一种常见的细菌DNA合成抑制剂，在牛、羊等牲畜养殖管理中氟喹诺酮类兽药（FGs）均有应用。伴随本品药物应用范围的拓展，其在动物性食品内的残留问题也得到人们的广泛关注，其危害性主要表现在如下两方面：一是直接危害，当人们施用残留一定量FGs的动物源食品后，药物残留剂量可以进到机体消化系统，对局部器官功能造成损害;二是间接危害，如果人们长期食用含有FGs的动物源食品以后，残留药物成分可能诱发人体各种致病菌生成耐药性，此时FGs阻碍着人体抗菌治疗过程。

2、检测技术

2.1微生物法

这是早期广泛应用的一种方法，利用其能迅速筛选检测畜禽组织内的抗菌药物。其检测原理可作出如下概述：依照抗生素对微生物生理机能、代谢过程等形成的抑制作用，通过定性或定量检测形式确定试样内抗生素的残留情况。实践中，虽然这种方法能检出高浓度的药物残留情况，操作流程较简单，成本偏低，在海量样品快速筛查领域表现出较高的适用性，但是多数情况下检测限高于试样所设定的最大残留限量，且在灵敏度、特异性等方面不占优势。

既往国内有人员在报道中指出，在磷酸盐缓冲液、肌肉、肝脏与肾脏内，环丙沙星的最低检测限依次是0.025μg/ml、0.05μg/ml、0.075μg/ml，本方法灵敏度与回收率较高，操作过程简单，实践中无需配置特殊昂贵装置、样本用量相对较少，便于推广，可以用于定量检测环丙沙星的残留情况[1]。也有人员采用微生物抑制法检测时，将适量浓度已知的恩诺沙星添加至培养基内，用于提升敏感菌的灵敏度，用红四氮唑显色，检测恩诺沙星的残留量，其检测限由50μg/kg降到10μg/kg[2]。

2.2仪器分析法

2.2.1高效液相色谱法（HPLC）

经典的液相色谱法是HPLC技术的基础，通过引进具有高分离效能的色谱柱与灵敏度较高的紫外线检测器，发展出了气相色谱的相关理论与基础，其在分析高沸点、大分子、极性强与热稳定性极差的化合物方面表现出很很多优势，应用效果也是十分理想的。当下，检验检疫机构、科研院所及养殖加工企业均有应用HPLC技术的身影，残留检测时通常会将这种方法作为国家标准（GB），其囊括了气相层析的所有优势。强大的分离能力、极高的灵敏度、能在室温条件下进行、运用范畴十分广泛。

过往有人员采用这种技术检测畜禽肉蛋及水产内4种FQs药物的残留情况，发现环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星定量限都是10ng/g，达氟沙星是2ng/g，回收率范畴70%～93%。

（2）高效液相色谱一质谱联用法（LC—MS）

伴随科研工作的深入推进剂社会群体对食品安全问题重视度的提升，定性更加精准、灵敏度更高的液质联用技术被越来越多的人所接受，该种技术的优势不仅是能进一步提升定量分析的精准性，规避过往因检测方法和国外要求存在出入而遇到的贸易壁垒，并且在定性分析方面也表现出高精准性，明显减少了液相色谱法内形成的杂峰干扰现象，有资料记载，本法下的喹诺酮类药物定量限能够达到5ng/mL，检测限约1ng/mL，灵敏度处于较高的层面上，为检测微量兽药残留情况创造了很多便利条件，被认定是当下检测食品内FQNs残留的一种最佳方法，但这种方法应用阶段配套设施相对较昂贵，这在很大程度上阻碍了其普及过程。

有人员在检测鱼肉内4种氟喹诺酮药物的残留情况时，选用酸性乙腈、正己烷分别作为提取剂、脱脂剂，经氮吹浓缩定容处理后，利用反相液相色谱进行分离，LC—MS检测，辅助外标法定量，统计发现四种FQs药物的线性范畴、检出限、定量限分别是2～40μg/㎏、0.1～0.4μg/㎏、、0.3～1.0μg/㎏[3]。

（3）高效毛细管电泳法（HPCE）

这是近些年发展起来的一种新技术，和HPLC法做比较，其应用中最大的不同石克服了行缓

冲液的酸、碱性与掺入的表面活性剂等形成的影响，有样本投入量少、分析快速、分离高效、运行成本偏低、适用性强等诸多特点。有人员利用毛细管电泳建立了同时检测雏鸡、哺乳猪等养殖饲料内五种氟喹诺酮药物的检测方法，在274nm位置，分离电压、温度分别是18kV、22℃，于80mmol/L柠檬酸一柠檬酸钠pH=6.5的运行缓冲液内，10min内五种药物均完全分离，方法的平均回收率是84.42%～107.5%，精密度1.36%～1.69%，不管是回收率还是精密度均符合对五种药物设定的检测要求[4]。

2.3免疫分析法

其是基于抗原一抗体的特异性、可逆性整合发展起来的一种全新分析技术。检测原理是应用特殊的抗体辨识目标药物，目标药物与标识药物两者在结合特异性抗体方面存在着明确的竞争关系，出现了药物抗体复合物，利用复合物和酶结合呈现出的色泽或标底的颜色去做出相应分析。因为免疫分析法有特异性高、精准性好、操作方法简单、灵敏度高、适用于大量样品检测领域等特征，故而其发展过程也是十分快速的，在国内视频安全检测领域中的应用、研究不断增加。

3、结束语

总之，检测动物源食品内FQNS的残留情况，要选择特异性强、灵敏度高、效率高及快速的监测技术，虽然我国在该方面的研究与应用已取得一定成绩，但不可否认的事实是氟喹诺酮残留的监测主要集中在单物质检测方面，很少涉及多物质残留的检测内容，维持应加大多残留检测技术，并言之相应的检测试剂盒，为人民身体健康提供更优质的服务。

参考文献

[1]刘海生.水产品中喹诺酮类兽药残留检测研究进展[J].中国动物保健，2019，021（008）：59-61.

[2]辛丽娜，谭喜梅，梁飞燕，等.2018年广西禽蛋中兽药残留风险检测结果分析[J].食品安全质量检测学报，2019，v.10（17）：55-61.

[3]李妍，闫蕊，王孝研，等.动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素残留检测方法的研究进展[J].食品安全质量检测学报，2019，45（10）：456-459.

[4]马立利，刘聪，高丽娟，等.动物源性食品中兽药残留检测标准解析与能力验证工作探讨[J].食品安全质量检测学报，2019（11）：3236-3248.

作者简介

毛玲，1995.6，女，扬州高邮，本科，助理工程师，从事食品检验检测。