槲寄生化学成分的分离与结构鉴定方法探析

鞠胧艳 初宇桐 杨泽炜 陈冰

摘要：目的研究枫香的化学成分，寻找其抗心血管疾病的活性成分。方法采用柱层析法进行分类通过理化性质和光谱数据对其结构进行了鉴定。共得到5个化合物：反式2肉桂酸（I）和肉桂酸齐墩果酸（II）、白藜芦醇（III）、枇杷醇（IV）、枫香（V）。结论V为新化合物I、III和IV为首次从槲寄生中分离得到，I、III和IV为首次从桑科中分离得到

关键词：槲寄生化学成分分离与结构鉴定方法探析

一.这种植物本草名“枫树寄生”，就在那里祛风祛湿，有舒筋活络之功效枫香槲寄生的化学研究到目前为止，只发现了三萜类化合物，类黄酮苷槲寄生该属植物对心血管疾病有显著的活性。

1.1.二羟基显色酮

碳光谱数据比较C26810低场c27高场位移，进一步证明c27染色原与葡萄糖存在

连接到的底端。1信号δ：7174（1H，D，J=6157（1H，D，J）=16赫兹），是一对反式烯烃HMBC和HMQC谱分别被证实与c2和c2相连2”。1核磁共振波谱中δ7141和δ7166信号分别为3H2H的多个峰，13CNMR和DEPT谱在δ中显示12910和δ12918处的叔碳信号强度为其他碳信号强度2次，表明苯环存在单取代模式。13C核磁共振谱信号c21”（δ16612）。

二.结构检测

采用YANACO51792、mp23熔点测试仪测定熔点。温度不纠正。红外光谱采用RFX265AFTIR紅外光摄谱仪的决心。紫外光谱为岛津UV22201被测量。1D和2DNMR谱图为VarianXL2300

drx2400超导核磁共振仪。质谱与API2qstar四极串联飞行时间质谱仪和qp25050A型气相2质谱测定。硅胶柱色谱（100-200目）上海五四化学试剂厂硅胶凝胶40柱色谱硅胶由德国默克公司生产，薄层着色硅胶H（10-40μ）米）青岛海洋化工厂生产所用的试剂都是分析纯的。

中药材购自广州中药材批发站和广东药学院吉鹏教授鉴定它是ViscumLiquidamBari2

科罗姆Hayata。标本保存在我们的实验室里。

1萃取与分离

枫香槲寄生整株约5公斤，用95%乙醇切碎冷浸提取两次，提取液减压浓缩至无酒精味，其次是石料乙酸乙酯萃取，石油醚萃取200g，乙酸乙酯提取液300g，乙酸乙酯提取液300g，常压硅胶柱分别用石油醚2-乙酸乙酯梯度洗脱进行色谱分离etac（25：1），（20：1），（15：1），（10：1），（5）1）和（3：1）洗脱部分（A-F），FR.B-F携带二氧化硅（Silica）

凝胶40）经柱层析分离，经反复分离、纯化、重结晶得到化合物I（40mg）、II（30mg）、III（15mg）、IV（20mg）V（30毫克）

2.结构鉴定

化合物I白色针状结晶（丙酮），mp135-136℃。Ei2msm/z：148，131，103，91，77，51，28。质谱分析表明分子量是14813用核磁共振碳谱和DEPT谱推导了分子式C9h8o2。IR（KBr）cm-1：3442（2oh），1678（2C=O），1629，1495（2Ar）。1氢核磁共振[（cd3）2co，δ：6155（1H，d，J=16Hz，H22），7141（3H，m，H25，7，9），7161（1H，d，J=16Hz，H23），7167（2H，m，H2，6，8），12138（1H，brs，2哦）。13CNMR[（cd3）2co]δ：119126（c222），128114（c25，9），130116（c27），134126（c24），143186（c23），167147（c=o）。因此，复合物I被确认为反式肉桂酸。化合物II白色针状晶（甲醇），MP>300℃，李伯曼2伯查德抗反应阳。EI2MSm/z：248，207，203，189，133，69，55，43质谱结合13CNMR和DEPT的分子式为c30h48o3。IR（KBr）cm-1：3448（2oh），1693（2c=o），1463，1274，1238，1、031、569。1HNMR（CDCl3，400MHz）δ：0175，0177，0188，0190，0191，0195，1113（3Hs各7次CH3），3123（1H，dd，H23），5121（1H，t，H212），5160（1H，s，2OH），7133（1H，s，2哦）。13核磁共振（cdcl3）δ：1517（c225），16122（c224），1715（c226），1910（c2）6），2316（c230），2318（c230），2410（c211），2612（c227），2718（c22），2813（c215），2816（c223），3014（c2）（c229），（c229），（c229），（c229），（c229），（c229（c2）、（c2）、（c2）、（c2）、（c2）、（c2）、（c28）、42111（c18）、4214（c214）、4617（c219）、4719（c18）17），4814（C29），561年1（C25），197814（C23）、122（C212），14418（c213），17911（c2）28）因此，化合物II确定为齐墩果酸（齐墩果酸）。化合物III淡黄色针状晶体（丙酮），mp284-286℃。硅胶H5%CMC薄层板UV灯熏蒸氨水在亮黄色荧光斑点下，盐酸镁粉反应呈紫红色。Fab2msm/z：285，257，179，154，136，107，77。质谱分析结合13NMR和DEPT分析表明，分子式为c15h10o4。IR（KBr）cm-1：3264（2oh），1650（2c=o），159513421216845。

小结

综上所述在进行生化学成分鉴定时，应该了解到一定的分离鉴定方法以及坚定的常规用途，防止在坚定的时候会有一定的鉴定失误以及有鉴定的误差。同时在进行生化学鉴定的同时，要定时进行误差分析以及数据处理。在处理数据时会有一定的步骤。我们所了解到的就是分离提纯以及再次进行数据分析。

参考文献

[1]严秋霞.枫香槲寄生次生代谢产物体外抗抑郁作用研究[D].贵州大学，2019.

[2]杨晓东，刘兴文，李福兵，胡晓莉.从本草考证论桑寄生和槲寄生[J].中药与临床，2019，10（01）：39-42.

第一作者：鞠胧艳，2000.02，女，汉族，吉林省通化市，本科，药物制剂专业学生

第二作者：初宇桐，2000.07，女，汉族，吉林省集安市，本科，药物制剂专业学生

第三作者：杨泽炜，2001.01，男，汉族，山西省阳泉市，本科，药物制剂专业学生

通讯作者：陈冰（1977.12），女，汉族，吉林省辽源市，硕士研究生，讲师，研究方向：药学

基金项目：吉林农业科技学院大学生创新项目（吉农院合字[2021]第076号）