液相色谱检测技术在果蔬农药残留检测中的应用分析

韦晓巨 韦文芳 陆育星 宁钦光 郑宛姗

摘要：随着农药化肥的广泛应用，农作物在产量方面有了显著的提高，并有效的满足了人们对蔬菜水果需求量的要求。但与此同时也带来了一定的消极作用，如农药残留，导致食物中毒等，尤其是在有机食品理念提出以后，更是对果蔬产品的农药残留给予了高度的关注。而液相色谱检测技术的应用，则可以有效的对果蔬产品上农药的残留成分进行检测，对此本文针对这一技术在果蔬农药残留中的检测应用进行了分析。

关键词：液相色谱检测技术;果蔬;农药残留;检测;应用

农药的发明与使用对于提高农作物的产量来说具有不可取代的贡献，但也为人类的生命健康埋下了隐患，尤其是现代社会各种疾病层出不穷，使得社会各界对食品安全越发的关注。人类赖以生存的食物在受到农药的侵蚀后，会在食用后残留在人体体内，由于农药在人体内排泄缓慢，难于分解，在经过长时间的滞留后则会引发各类疾病或者中毒等，最终对人类的生命健康造成严重的威胁。目前世界各地对果蔬中的农药残留进行了检测与分析，对这一项探索也有了深入的发现，并在先进的科学技术的指引下，如液相色谱检测技术的应用，为农药残留的控制、保障使用者的安全指引了方向。对此，本文结合液相色谱技术在果蔬农药残留中的检测应用展开了分析。

一、液相色谱技术应用对果蔬农药残留检测的重要性

液相色谱技术是一项起源于西方国家的技术，该技术在物理、化学、生物等领域得到了广泛的应用，其中以高效液相色谱仪的应用为主要代表，物质在进行分离时，其所分离出的固定相和流动相存在差异，由于其分布不同且具备自身的特点，最终达到了物质分离的目的。而随着食品安全问题愈演愈烈，使得人们对食品自身的安全问题给予了高度的关注，也对此采取了多种分析手段。而液相色谱技术则在食品检测中发挥了重要的作用。果蔬作为人们生活中不可获取的重要组成部分，在农药的作用下使得产量有了明显的提升，可以充分满足百姓的日常需求。但是其殘留在农作物中的成分则引发了人们的不安。液相色谱技术的应用，则可以对果蔬中的农药残留进行分析，从而促进人们可以充分的了解果蔬中农药的残留成分，有利于人们对果蔬农药残留物质的安全性能加以鉴定。

二、液相色谱法的特点

1、应用范围较广

液相色谱自20世纪初被研发以来，经过长时间的发展，尤其是在20年代60年代后期高效液相色谱出现以后，使得这一项技术有了前所未有的发展，并得到了了相关领域的认可，使其得到广泛的应用，尽管这一技术在其发展的过程中受到了气相色谱技术的指引，但是在其应用范围上相较于前者来说会更加广泛，这是因为有些样品受到自身物理性质的限制难以发生气化，或者是在受热的过程中发生了分解，导致其不能通过柱子，从而无法完成检测。而液相色谱检测技术则不受这一条件的限制，这也是液相色谱在医药、生物化学等方面得到广泛应用的主要原因。

2、可应用于难分离的样品

在实际的样品检测中存在着较大一部分的难分离样品，而液相色谱技术在对这些样品进行检测时，却不受其影响，这是因为在采取液相色谱技术分离时，由于样品的流动相会对分离的过程产生影响，使其为样品的分离以及改善提供了附加因素，简单来说，就是液相色谱技术在对样品进行选择时是由两个相与样品之间发生选择性的相互作用。另外液相色谱具备独特效能的柱填料，也就是说这种检测技术所具备的固定相相对较多，使得其具有较多的选择方向，进而导致样品分离的可能性增加。液相色谱对分离温度的要求相对于气相色谱来说也会较低，而低温条件下分子间的相互作用又更加有效，这也为样品的分离增加了几率。

三、液相色谱检测技术在果蔬农药残留检测中的应用

鉴于液相色谱技术的多重特性，使得其在化学检测方面得到了广泛的应用。为了更好的分析该技术在果蔬农药残留检测中所发挥的作用，本文选取西红柿、黄瓜作为检测样品，并采用固相萃取的技术对其加以分析[1]。

1、检测仪器及检测药品

为了达到检测目的，在检测仪器上选取了高效液相色谱仪设备、电子天平来完成相应的检测工作。而高效液相色谱仪设备在对样品进行检测时，需要对样品进行处理，而后在进行检测，对此，在对样品处理中选择了乙腈、甲醇等主要试剂作为色谱纯，而分析纯则是以二氯甲烷为主。待检测的农药标准品则为西玛津、扑草净和马拉硫磷。

2、检测方式

2.1样品处理

2.1.1农药标准品的配置

对标准品进行稀释，在配置混标时，分别选取西玛津、扑草净和马拉硫磷三种标准品5mg-10㎎备用，然后用35%的乙腈水溶液将其定容，并将配置好的溶液至于0-4摄氏度的环境中存放备用。

2.1.2蔬菜样品的处理

在对果蔬农药残留成分进行检测时，需要对所选用的果蔬样品进行处理，而为了更好的说明分析结果，本文所选取的果蔬样品为黄瓜和西红柿，这两种样品在实际处理上可采取同一方式：选取西红柿和黄瓜各1000克，并用破壁机将其打碎;再分别称取黄瓜浆和西红柿20g，将其放置于80ml离心管中。加入40ml乙腈溶液，并在15000r/min条件下进行离心处理，而后匀浆提取1min，待结束后加入5g氯化钠固体，再匀浆提取1min，之后在3800r/min条件下离心处理5min，取其上层清液20ml，于40摄氏度水中浓缩至1ml[2]。

2.2洗涤

本实验在样品过柱时的流速包括4ml/min和5ml/min两种方式，且这两种流速会对农药标准品的回收情况产生一定的影响，如表1所示：

在对样品检测环节中，需要向萃取柱中添加高度为20mm的无水硫酸钠试剂，值得注意的是，加样前，需用4ml乙腈和甲苯混合液清洗萃取柱。当液面高度达到无水硫酸钠顶部时，需将样品浓缩溶液转移至净化柱内，并用鸡心瓶将其接收。待以上操作全部结束以后，再用2ml乙腈+甲苯溶液洗涤样液瓶，洗涤次数为3次，样液瓶洗涤结束后需将洗涤溶液转移至萃取柱中，再加50ml贮液器，用25ml乙腈和甲苯溶液将其洗脱，再将上述液体合并于鸡心瓶容器中。而后再用40℃条件下的水浴溶液将其浓缩至1ml，并用氮吹仪吹干浓缩溶液，再加1ml乙腈与水将其混合，0.2μm滤膜将其过滤，待以上所有操作步骤结束以后将所得到的样品溶液置于液相色谱仪中，并按照仪器使用规范和操作步骤对样品进行检测和分析[3]。

3、检测结果分析

本次样品检测中采用了固相萃取的方式对所检测样品进行了分析，之所以采用固相萃取方式是因为固相萃取技术相比于传统的液相色谱法和紫外-可见光分析等方式来说在灵敏度以及试剂消耗等方面会更具有优势，也会更加利于样品通过液相色谱的检测来获取相关结果，也会更加具有说服力。该试验主要是分析果蔬农药残留成分，采用固相萃取的方式相对来说优势明显，可对样品中所含有的未知的化学成分进行深入分析，尤其是对于农药化肥这一类物质来说检测效果也更加显著。固相萃取技术作为果蔬农药残留检测中样品处理的一项技术，其所取得的结果是十分显著的。传统的检测方式在对样品进行处理时容易出现样品成分受热分解以及样品浓度过低等不利于样品检测的情况，使得样品检测分析结果与实际中出现明显的偏差，不利于技术人员对农药残留成分的准确分析，也会对人们食用果蔬产生误导。而采用固相萃取的方式则可以将上述问题发生几率降到最低，弥补了传统检测方式中的不足。相关人员在采用这一检测方式时可以将环境等外界因素对样品的破坏加以排除，并利用分析物在不同介质条件中被吸附的能力来对农药标准品进行提纯，以此来提高农药的检测能力，并进一步提高回收率。上述样品的检测从检测过程和研究方向上来看，可以进一步证实固相萃取技术的实用价值，也因此促进了液相色谱检测技术在果蔬农药残留检测中的应用价值。

四、总结

果蔬等农作物产品中农药残留问题一直以来备受社会各界的关注，尤其是近年来我国在食品安全上大力倡导綠色有机食品，在这一理念的指导下，百姓对于果蔬中的农药残留问题也提高了警惕，对此做好果蔬农作物中的农药残留分析对于保障食品安全、维护人类生命健康具有十分重要的意义。果蔬中农药残留物质通过人体使用进入人体，会在人体内形成堆积，极易引发各类疾病，对此，使用液相色谱检测技术来检测果蔬农药残留来说具有非常重要的意义，会更加有利于对所含成分的探索。

参考文献：

[1]王静，张伟燕.浅析质谱技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留的检测[J].福建茶叶，2018（06）.

[2]曲林娟.单极质谱与多级质谱对蔬菜农药多残留的检测研究[J].山东大学，2010（04）.

[1]袁哲，李庭铂.果蔬农药残留检测方法研究进展[J].中国果菜，2021，41（09）：75-78.DOI：10.19590/j.cnki.1008-1038.2021.09.013.

作者简介：韦晓巨（1985.09），男，壮族，防城港上思县人，本科学历，助理工程师，主要从事检验检测工作。