桂枝不同产地、不同部位的含量测定与比较分析

张鸿毅 张永贵

摘要：目的 探究桂枝不同产地、不同部位的含量测定与比较分析。方法 选取薄层色谱法对不同产地、不同部位桂皮醛进行鉴定，并依据2020年版《中国药典》“桂枝”项下开展桂皮醛成分测定，并选择高效液相色谱测定桂枝中桂皮醛含量，分析测定结果。结果 精密度试验：桂皮醛峰面积RSD为1.0%，测定样品溶液精密度良好。重复性试验：峰面积RSD为0.4%，重复性良好，稳定性试验：桂皮醛含量RSD为0.5%，表明样品在8h内性质保持稳定，加样回收率平均回收率（%）：97.6，RSD：0.7。不同产地、部位桂枝桂皮醛中成都荷花池中藥市场中越南产地含量最高，购自仙茱、国药乐仁堂中越南、仙茱含量高，不同部位桂枝桂皮醛含量中，桂枝尖含量偏高，而细枝用药中广东产桂皮醛含量高。结论 通过对3种产地桂枝药材及不同部位桂枝测定，其中越南桂枝药材质量最好，其次为广东。

关键词：桂枝;产地;部位;含量;桂皮醛

【中图分类号】 R282 【文献标识码】 A      【文章编号】2107-2306（2022）04--01

桂枝来源于樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝，作为历代中医上常用解表中药之一[1]。其味甜、微辛，具有特异香气，味轻走上，可发挥邪散风，发汗解表，温通经脉之效，被广泛用于风寒感冒、脘腹冷痛等证[2]。桂枝含有多种挥发油类、有机酸类、香豆素类等多种化学成分，其中桂皮醛作为代表挥发油类，具有解表散寒、温通经脉、助阳化气、平冲降气等功效，具有抗炎、抗病毒、抗菌及抗氧化等独特领域的作用。但当前桂枝产地广泛，国内主要产地为广西、广东，国外包括越南、老挝等区域，且当前桂枝不同部位用药中其桂皮醛含量有所不同[3]。为进一步分析不同产地、不同部位桂皮醛含量测定，本文就广西、广东、越南产地桂枝及不同部位进行含量测定，现报道如下。

1仪器与试药

1.1仪器

日本生产岛津LC-2030高效液相色谱仪;昆山市超声仪器有限公司UV-1240紫外分光光度计紫外分光光度计;德国 Satorius公司：BSA 224S电子分析天平，昆山市超声仪器有限公司：KQ-400KDE 超声清洗器。

1.2试药

成都荷花池中药市场分别购自三种产地桂枝中药饮片，分别为越南产（樟科植物肉桂干燥嫩枝）（生产批号：20210406）、广西产（生产批号：21080401）、广东产（生产批号：20210604）。另外在仙茱中药公司购自广东产桂枝（生产批号：20210801;樟科植物肉桂干燥嫩枝）;广西产桂枝（生产批号：20210301）;国药乐仁堂购自越南产桂枝（生产批号：21080401;樟科植物肉桂干燥嫩枝）。桂皮醛对照品（批号110786-200503，中国食品药品检定研究院）。甲醇（色谱纯，德国 Merck公司）;乙腈（色谱纯，德国 Merck 公司）;超纯水（Milli-pore-Q制备）;冰乙酸（天津市致远化学试剂有限公司）。

1.3方法

1.3.1色谱条件

色谱柱：Inert Sustain Ca（4.6x250nm，5pm）;流动相：乙腈-水（32：68）;流速：10m/min;柱温：40℃ ;检测器：紫外SPD-20AV ;检测波长：290nm。

1.3.2对照品溶液的制备

准确称取桂皮醛对照品约20μg，置2 mL容量瓶中，加入适量的甲醇使溶解并稀释至刻度，振荡均匀，用0. 45微孔滤膜过滤，滤液即为对照品溶液（每1 mL含桂皮醛10μg）。

1.3.3供试品溶液的制备

准确称取过枝粉末约0.5g，置锥形瓶中，严封，准确量取甲醇25 mL，称定重量，使用超声波清洗器超声提取30 min，冷却后称定重量，滴加甲醇至超声提取前的重量，振荡均匀倒入带有滤纸的干净漏斗中滤过，准确吸取续滤液1 mL倒入规格为25 mL的容量瓶中，加甲醇将续滤液稀释至刻度，振荡均匀，用0. 45微孔滤膜过滤，滤液即为供试品溶液。

1.3.4方法学考察

精密度试验：取对照品溶液，并按照色谱条件进样4次测定峰面积。重复性试验：取桂枝样品准确称重并配置供试品溶液，测定并计算峰面积（图1）。稳定性试验：取样品0.5g并准确称重，制备供试品溶液，分别放置0、2、4、6、8h条件下色谱进样，测定并计算其含量。加样回收率试验：称取桂枝样品0.5g，精密称量6份，计算样品中桂皮醛含量，再分别加入桂皮醛对照品溶液1ml，并制备供试品溶液，计算并测定桂皮醛含量，计算回收率。

2结果

2.1精密度试验：测得峰面积结果为3.6074、3.5942、3.6088、3.6122、3.5953、3.5933，测得桂皮醛峰面积RSD为1.0%，表明含量测定样品溶液进样精密度良好。

2.2重复性试验：峰面积结果测定为5.8462、5.8493、5.8541，所得到桂皮醛峰面积RSD为0.4%，表明该方法的重复性良好。

2.3稳定性试验：计算含量为2.29%、2.28%、2.29%，所得到桂皮醛含量RSD为0.5%，表明样品在8h内性质保持稳定。

2.4加样回收率试验：计算加样回收率，测得回收率分别为97.0、96.9、98.5、98.4、97.2、97.4，平均回收率（%）：97.6，RSD：0.7，详见表2。

2.5不同产地、部位桂枝桂皮醛含量测定

购自成都荷花池中药市场中不同产地桂皮醛含量测定中，以越南含量最高，购自仙茱、国药乐仁堂中桂枝中，越南、仙茱桂皮醇含量高，不同部位桂枝桂皮醛含量中，桂枝尖含量偏高，而细枝用药中广东产桂皮醛含量高，详见表1。

3讨论

当前相关文献中对桂枝药材质量评价标准过于单一，更多为依据药典中对其含量测定条件优化。选择单一指标并不能有效评价桂枝药材质量[4]。为此，本文为进一步了解桂枝质量，就不同产地、不同购自地区及不同部位桂枝进行含量测定，全方面考虑不同产地桂枝药材质量，为桂枝药材产地及购入渠道选择提供合理依据。

本次实验开展中，对产地选择为广西、广东和越南，购入渠道选择当地中药批发市场及当地中药药堂，对部位含量选定为桂枝尖、细枝，对其测定结果分析得出，成都荷花池中药市场中不同产地桂皮醇含量测定中，以越南含量最高，购自仙茱、国药乐仁堂中桂枝中，越南、仙茱桂皮醛含量高，不同部位桂枝桂皮醛含量中，桂枝尖含量偏高，而细枝用药中广东产桂皮醛含量高。其中以越南产的桂枝中桂皮醛含量最高，推测对产地气候、土壤及温度、湿度等条件适合桂枝生长，并影响桂枝成分含量。且当前药材市场上所流通桂枝药材中桂皮醛含量存在一定差异性，与其外形形态及价格有一定相关性。当前研究指出[5]，1年生的桂枝尖中桂皮醛含量最高，高于其他部位。且数据发现，桂枝饮片厚片及段的切面直径在3～5mm之间，皮部呈现深红色，特异香气非常浓郁者桂皮醛含量最高，为品级评为A级的部分。当前市面销售价格与品级基本呈现正相关，品级较高桂枝较细的桂枝药材桂皮醛含量较高，与细枝条中皮部占比较高所致。同时，我院遵循中药选品原则，对桂枝选品上以桂枝尖为主，以保证患者用药质量，确保临床治疗疗效。

综上所述，通过对3种产地桂枝药材及不同部位桂枝测定，其中越南桂枝药材质量最好，其次为广东。

参考文献：

[1]王迎春，王梦，曹文利，等. HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量[J].河北工业科技，2021，38（3）：192-197.

[2]兰莹，薛莹，江阳.高效液相色谱法同时测定吴茱萸-桂枝药对水煎液中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、桂皮醛、桂皮酸含量[J].中国药业，2021，30（22）：88-91.

[3]杨金颖，孙芳芳，崔学刚，等. HPLC法测定桂枝红花颗粒（Ⅰ）中羟基红花黄色素A的含量[J]. 天津药学，2019，31（2）：5-6.

[4]陈琏，陈洁莹，丁芳群. HPLC法测定桂枝散结丸中苦杏仁苷的含量[J].首都食品与医药，2021，28（1）：144-145.

[5]张佳欢，吴素香，闫冉，等.桂枝茯苓透皮貼剂主要成分含量及释放度测定[J].中国医院药学杂志，2019，39（18）：1833-1836，1864.

3382501908282