制备型高效液相色谱技术的研究进展

林明波

摘要：制备型的高效液相色谱技术，作为一项有效而精密的样品分离与分析手段，在实际使用中有着良好的效果。因此，本文将通过对制备型高效液相色谱技术研究进展分析，探究制备型高效液相色谱技术的体系构建方法与分析型液相色谱技术之间的差异，从而进一步提高制备型高效液相色谱技术的应用技术水平。

关键词：制备型;高效液相色谱技术;研究进展

【中图分类号】 R197.39 【文献标识码】 A      【文章编号】2107-2306（2022）08--01

引言：制备型高效液相色谱技术在实际应用中，主要是通过特定的组分在固相液体与流动相中分配系数较小的差异，在固定相和流动相运动过程中，组分内部也会逐渐形成迁移速度不同的普代，进而满足高效分离的特点。我国通过制备型高效液相色谱技术的应用，已经充分研究出了全新的填充方法和填充料，并且推动了该技术的进一步发展水平。

1制备型高效液相色谱系统组成

在制备型高效液相色谱技术结构中，其装置并没有分析型高效液相色谱技术中的重要，也就是说，制备型高效液相色谱技术并不需要特别高级的装置来支持，只需要采用普通的装置就可以完成分离，并且也能够起到良好的分离效果。而制备型高效液相色谱装置的组成结构主要包括以下几个部分：

1.1输液泵

对于输液泵的输液要求较高，但是制备型高效液相色谱技术并不需要太高的输送压力，只要确保输液泵的输液压力满足19.6MPa即可，为此，在装置的设计中，输液泵装置一般都选择恒流往复泵，也可以采用恒压启动放大泵进行输液。但结合当前的小颗粒固定相粗柱制备环节中，则需要比之前的输液泵的压力更高，选择能够提供更大压力的输液泵。对于一些特定场合也可能需要150bar的高压，因此要选择薄膜式输液泵。当内径较小的制备柱时，可以通过分析型输液泵的应用，保障制备柱内径较大。

1.2进样系统

通过制备型高效液相色谱技术进行样品分离过程中，也可以通过进样阀门的设置，为大部分样品的注入提供便利，同时也避免影响样品流动相与固定相相互流动。通过样品环的更换，能够进一步提高进样量水平，能够实现10mL的进样量。倘若采用注射器等装置，也需要配置完善的停留进样技术，在实际应用中能够使样品处于常压条件下注入到柱子内，并且重新启动泵。当样品的总量较多时，也可以利用停留技术与小体积输液泵配合，更有效地将样品液体注入柱体中，还可以通过隔膜进样技术，采用注射器进行注射量的有效把控。

1.3色谱柱

制备型高效液相色谱技术与以往的分析型液相色谱技术相比来看，色谱柱是整个系统的核心部位，为了能够有效提升制备型高效液相色谱技术的应用质量，提高色谱柱的稳定性与高效性，同时保障小尺寸的样品颗粒进行有效填筑，一般最理想的色谱柱就是通过动态轴向压缩柱技术来实现。而动态轴向压缩柱技术在实际应用中能够给测量人员提供任意性的填充色谱柱，从而起到色谱柱长度调节的便捷性与高效性。在制备型高效液相色谱技术的应用中，色谱柱内径要选择在100～500mm左右，通常情况下，色谱柱直径越大，就可以承载多种样品，从而达到产量提升的效果。提高色谱柱的长度还能够提高样品分辨率和样品注入量，也能够提高色谱柱压力。通过研究发现，当遇到物系难以分离的情况时，能够通过直径比较小的色谱进行填充，从而起到有效分离的作用，但是在分离度满足要求的基础上，通过大直径色谱柱填充料也能够达到更好的效果。

1.4检测器

对于当前的检测器使用情况来看，示差折光检测器具有良好的应用价值，一般在制备型高效液相色谱系统的应用中可以满足实际样品分离效果，但是在一些特定的系统中，为了提高检测样品的准确性，一般需要将示差和紫外分光光度检测设计运用，也可以采用薄层色谱对高浓度的流出液进行分析检测，因此在检测方法中，可以利用薄层色谱检测技术。

2制备型高效液相色谱技术应用

2.1样品预处理

在开展制备型高效液相色谱技术应用前，首先需要对待检测样品进行预处理，将样品有效过滤，通过将合适的滤片设置在注射器的头部，进行样品过滤处理时，能够有效去除样品的颗粒杂质，采用这种方法不但简单易操作，同时也有助于样品处理成本的降低。而这一处理环节主要原因是样品中含有的颗粒杂质会引发高压液相色谱仪阀门堵塞，从而影响检测效果。在过滤处理中可以选择塑料或者不修改材质的滤片，也可以使用一次性聚丙烯滤片。聚丙烯滤片存在凹陷入口，能够与注射器有效衔接。过滤膜材料包括尼龙、乙酸纤维、无机膜等，在选择时必须注重适当的选用溶液。

2.2制备规模

根据制备型高效液相色谱的分离进样总量，一般选择半制备、克级以及工业级三种制备规模，具体参数如表1所示：

2.3柱超载方式

制备型高效液相色谱技术和分析型液相色谱技术从本质上的差别在于对样品的分离目的不相同。对分离性液相学色谱法技术而言，通常要呈现出样品的基本组成信息，不需要收集达到特定纯度的馏分，而洗提液则通常都为废液处理。在选择制备型高效液相色谱技术时，为合理节省研究投入和运行经费，往往需要采用最小的实践产出与更大的生产率。所以，制备型高效液相色谱技术的操作方法，又不同于分析式液相色谱技术。制备型高效液相色谱技术对进样量要求是越小越好，柱超载方式为质量超载。在实际应用中，认为使用质量超载方式比较高。

3结束语

综上所述，随着我国分析分离技术的不断发展，许多弊端也逐渐呈现出来，为此，通过制备型高效液相色谱技术的引入，也带来了许多样品分离优势，在实际中达到良好的应用效果。为此，人们必须积极探索良好的制备型高效液相色谱技术要点，分析组成结构，明确在实际分离和样品制备中的应用。

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