日韩取向硅钢细化磁畴技术现状与展望

涂 洵

（国家知识产权局专利局专利审查协作湖北中心材料部，湖北武汉 430075）

引言

硅钢可分为取向硅钢和无取向硅钢。2012年4月，新日铁（日本制铁前身）就取向硅钢专利技术起诉韩国浦项制铁，双方最终和解，但条件是浦项向新日铁支付约300 亿日元。2021 年10 月，日本制铁就无取向硅钢专利技术向日本东京地方法院提起诉讼，对日本丰田汽车和中国宝钢分别索赔约200亿日元（约合人民币11亿元），不过宝钢方面并不认同。两起涉及硅钢的专利诉讼充分体现了专利的经济价值，因此对于国内生产、科研机构来说，充分了解国外取向硅钢的专利现状与发展趋势，有利于了解研究热点、避免专利侵权风险。笔者以日本杰富意、新日铁住金（2019 年更名为日本制铁）、韩国浦项制铁（以下分别简称JFE、NΙPPON、POSCO）为研究对象，宏观上对这三家公司取向硅钢发明专利数据，微观上对细化磁畴方面的技术内容、发展趋势进行多维度的统计、分析。

1 研究对象与宏观数据

使用国家知识产权局内部常用的中文文摘数据库（CNABS），提取了2001～2020 年期间在中国申请且公开的取向硅钢专利。对国外来华取向硅钢领域的申请人进行统计分析，申请量排名前三的国外申请人为JFE（138 件）、NΙPPON（91 件）、POSCO（79 件），远高于其他国外申请人。进一步统计发现：（1）在2001～2010 年期间，NΙPPON 专利申请量、授权量明显高于JFE 和POSCO。而在2011～2020 年期间，JFE 与POSCO 在专利申请量、授权量的增速、增幅均明显高于NΙPPON；（2）三家公司的专利授权率(授权总量与授权+驳回+撤回总量之比)范围在88%～94.6%；三家公司的专利授权维持率（授权后维持数量/授权总量）范围在97%～98.5%，可见近20 年三家公司在取向硅钢领域的专利申请数量大、授权率与维持率高、技术实力强、专利价值高，所以本文以杰富意、新日铁住金、浦项制铁进行取向硅钢统计分析。

2 细化磁畴专利现状

2.1 细化磁畴专利概况

细化磁畴，即减小磁畴宽度，可有效降低反常涡流损耗，是降低取向硅钢铁损的重要方法。杨富尧等[1]认为通过提高高斯取向以及减薄厚度来降低铁损已逐步进入了技术发展瓶颈阶段。国内外将降低取向硅钢铁损的手段逐渐转移至重点研究细化磁畴技术方面。根据相应专利权利要求记载的技术特征，可将取向硅钢的生产技术细分为成分及热处理工艺（即冶炼到高温退火工序）、退火隔离剂、绝缘薄膜和细化磁畴四个技术分支。图1 为JFE、NΙPPON、POSCO 公司在这四个技术分支的专利数量。

图1 取向硅钢技术分支

由图1 来看，JFE、NΙPPON、POSCO 在成分及热处理工艺、退火隔离剂、绝缘薄膜和细化磁畴这四个技术分支上都有专利申请。进一步来看，在这三家公司内部，成分及热处理工艺方面的专利数量排第一，而细化磁畴方面排第二，这也证实了细化磁畴是取向硅钢的研究热点。JFE、NΙPPON、POSCO三大公司在细化磁畴领域专利申请数量如图2 所示。从图2 可以看出NΙPPON 在2001～2020 年期间，在细化磁畴方向布局较早，而且是持续布局；JFE 从2011 年开始迅速发力，在申请数量上处于较高水平；POSCO 与JFE 类似，在2001～2010 年的后期才开始在细化磁畴方向进行申请布局，从2014年开始明显加速专利申请布局。

图2 细化磁畴专利申请数量

2.2 JFE专利现状

在细化磁畴方向，JFE在华申请的专利有43件。①从技术主题来看，主要涉及取向硅钢产品的磁畴细化和细化方法（39件，占90.7%），少量涉及细化磁畴的相关装置（4 件，占9.3%）；②从成槽方式来看，大概40%的方案明确只采用电子束照射，大概45%的方案明确采用电子束照射或激光照射，大概10%的方案明确只采用蚀刻法成槽，剩下的5%方案认为也可以利用刀具等划线、利用带突起的轧辊进行轧制；③技术特点与核心内容如表1所示；④从技术效果来看，主要是降低铁损和变压器产品噪音、减少变压器层叠时卷曲、抑制照射部的覆膜的破坏、防止耐腐蚀性变差、取向硅钢板厚变化时无需调整电子束功率且维持较高的生产率。

JFE 在华典型专利：CN110300808[9]一种通过改进线状槽的深度方向的形状，从而抑制磁通密度的降低，进一步改善铁损的取向性电磁钢板。在钢板的表面具有通过多个线状槽，在线状槽的底面具备多个凹部（例如椭圆锥状、椭圆柱状、棱柱、棱锥形状），多个凹部沿该槽延伸的方向间隔p(μm)而排列，凹部深度d(μm)，W为线状槽的开口宽度(μm)，满足0.20W≤p≤1.20W，0.10D≤d≤1.00D，D为线状槽的平均深度(μm)。线状槽的平均深度D(μm)满足0.05t≤D≤0.20t，t为钢板的厚度(μm)。线状槽的延伸方向与所述钢板的轧制方向正交的方向形成的角度为0°～40°。线状槽在所述钢板的轧制方向上的相互间隔l(μm)满足10W≤l≤400W。线状槽的开口宽度W为5 μm 以上150 μm 以下。使高磁场中的铁损W17/50为0.80 W/kg 以下，而且使铁损W15/60为0.75 W/kg以下。

2.3 NΙPPON专利现状

在细化磁畴方向，NΙPPON 在华申请的专利有33 件。①从技术主题来看，主要是取向硅钢产品的磁畴细化和细化方法（30件，占90.9%），少量涉及细化磁畴的相关装置（3件，占9.1%）；②从成槽方式来看，大概85%的方案明确只采用激光照射成槽，3%的方案明确只采用蚀刻法，剩下12%的方案认为利用齿轮的加工、冲压加工、蚀刻加工、基于机械加工的切削及放电加工等都可以；③技术特点与核心内容如表2所示；④从技术效果来看，最终目的是细化磁畴、降低铁损、减少噪音、抑制钢板变形，减少后续修正操作、兼具低铁损和高的反复弯曲特性、钢板的输送速度变化时也能够稳定地进行激光束的照射。

NΙPPON 在华典型专利：CN103025896[24]提供一种单向性电磁钢板的制造方法，其能够通过蚀刻（电解或非电解蚀刻）适当地形成从主要的直线状的槽分支了副的线段状的微细槽的槽。对所述蚀刻进行控制，以使所述钢板的槽深度达到10 μm～30 μm，且使向所述覆膜下部的侵蚀宽度达到槽深度的2 倍以上且4.5 倍以下。基于蚀刻形成的槽深度及侵蚀长度的定量的相关关系，能够形成主槽及副槽。由此，能够提供即使对钢板实施消除应力退火等热处理，槽加工效果也不消失、能够保持优良的铁损特性的单向性电磁钢板。

CN111566232[25]通过在方向性电磁钢板的表面以特定的图案且以不连续的虚线状形成用于磁畴控制的槽，能够获得兼具低铁损和高的反复弯曲特性的方向性电磁钢板。具体是在钢板表面中的槽的形成图案满足：（1）在钢板表面上在与轧制方向交叉的直线上具有两条以上包含具有5 mm～10 mm 的长度的槽的虚线；(2)在包含槽的虚线中该槽以等间隔配置，该槽的长度：非槽的长度之比为1∶1～1.5∶1 的范围，槽的长度：非槽的长度之比为1∶1～1.5∶1。与以往形成连续且直线性的槽的方向性电磁钢板同等的铁损，能够兼顾铁损降低和反复弯曲特性的提高。而以往的槽的长度是为了获得铁损降低效果而设定的，而并非出于提高反复弯曲特性的目的而设定。形成槽的方法没有特别限制，例如采用蚀刻、齿轮压制、激光照射等方法。

2.4 POSCO专利现状

在细化磁畴方向，POSCO 在华申请的专利有21 件。①从技术主题来看，有9 件（占42.9%）是细化磁畴的相关装置，剩下的12 件（占57.1%）涉及取向硅钢产品的磁畴细化和细化方法；②从成槽方式来看，大概80%的方案明确只采用激光照射成槽，剩下20%的方案认为利用齿轮的加工、冲压加工、基于蚀刻的加工、基于机械加工的切削及放电加工等都可以；③技术特点与核心内容如表3所示；④从技术效果来看，最终目的是细化磁畴、降低铁损、减少噪音、生产工序的高效、生产设备的稳定。

表3 POSC0技术特点与核心内容

POSCO 在华典型专利：CN111542622[39]通过结合永久磁畴细化方法和临时磁畴细化方法，可以将磁畴细化成最小尺寸、改善铁损；沿与轧制方向交叉的方向照射激光，以形成沟槽的步骤；在含沟槽的取向电工钢板表面或者不含沟槽的钢板表面上，沿与轧制方向交叉的方向照射激光，以形成热冲击部的步骤，将沟槽以钢板的厚度中心对称地投影到另一表面上的虚拟线和热冲击部之间的间距为1 mm以下。在形成沟槽的步骤中，激光的能量密度可以为0.5 J/mm2～2 J/mm2；在形成热冲击部的步骤中，激光的能量密度可以为0.05 J/mm2～0.2 J/mm2。在形成沟槽的步骤中，激光在钢板轧制垂直方向上的光束长度为300 μm～5000 μm、光束宽度为10 μm～200 μm；在形成热冲击部的步骤中，激光在钢板轧制垂直方向上的光束长度为1500 μm～10 000 μm、光束宽度为100 μm～1000 μm。

3 结论与展望

（1）细化磁畴的专利布局数量上JFE＞NΙPPON＞POSCO；布局时间上，NΙPPON 相对最早、POSCO居中，JFE 则相对较晚；技术主题上，JFE、NΙPPON约91%是涉及取向硅钢产品的磁畴细化和细化方法，9%涉及细化磁畴的相关装置，而POSCO约57%的专利是涉及取向硅钢产品的磁畴细化和细化方法，43%涉及细化磁畴的相关装置。

（2）从成槽方式来看，JFE 布局了非常多的电子束照射、激光照射成槽方式，而NΙPPON、POSCO 重点布局的则是激光照射成槽，这与王媛[40]的统计趋势一致。另外，比较明显的是JFE 在电子束照射成槽上优势突出；三家公司对蚀刻法都有研究和布局，但数量相对较少。

（3）从技术特点来看，JFE 围绕着电子束照射条件、激光束照射条件、照射面的热应变引入区域、应变引入前后磁畴宽度情况、槽的形态、槽附近的微观组织结构、闭合磁畴区域、装置/生产线开展了多方面的布局；而NΙPPON则围绕激光束照射条件、照射面的热应变引入区域、装置、槽的形态、蚀刻条件开展布局；POSCO 则围绕激光辐照装置、激光照射条件、槽的形态、照射面的热应变引入区域、组合成槽开展布局；JFE 的研究角度、布局方向更加多元化。

（4）从技术效果来看，普遍在追求降低铁损和变压器产品低噪音、减少变压器层叠时卷曲、抑制照射部的覆膜的破坏、防止耐腐蚀性变差、高的生产效率、生产设备的稳定。

（5）从发展趋势上来看，槽的形态会多样化。以往较多的是实线或点线或虚线等线状槽、多个线状槽中的至少一个具有U 形、W 形、梯形、矩形和半圆形中的任意一种剖面形状，但最新技术表明JFE已经开始在钢板的表面多个线状槽的底面再设置多个凹部、NΙPPON 已经开始通过蚀刻适当地形成直线状的主槽及微细分支的副槽、以特定的图案且以不连续的虚线状形成用于磁畴控制的槽。

（6）从发展趋势上来看，细化磁畴方式会多样化。以往较多的是仅采用一种/一次成槽方式细化磁畴，但最新技术表明POSCO 已经开始了先形成初次凹槽后在初次凹槽上照射激光束从而形成二次凹槽、通过组合蚀刻法（形成沟槽）和激光法（形成预制沟槽）以较快的生产速度改善磁性和占空比的取向电工钢板及其磁畴细化方法、通过结合永久磁畴细化方法（形成沟槽）和临时磁畴细化方法（形成热冲击部）将磁畴细化成最小尺寸并改善铁损。