热变形、维卡软化点温度测定仪校准方法探讨

张雪莹

（沧州市计量测试所，河北 沧州 061018）

热变形/维卡软化点温度测定仪（以下简称“测定仪”）是检测热变形温度和维卡软化温度的专用仪器，一般由加热浴槽、温度控制系统、位移测量装置、负载装置、试验架、搅拌装置、排烟装置、测试软件等组成，可以实时监控试验温度、变形量，并实时绘制温度、变形量曲线，实现历史存盘，即时打印试验报告；是塑料、硬橡胶及其制品、电线电缆绝缘护套等生产、使用企业以及相关检验检测机构必备的仪器，广泛应用在建材、石化、化工、轻工、汽车等领域。因此测定仪的计量性能优劣、量值是否准确，将极大影响塑料、硬橡胶及其制品的质量和生产工艺条件控制。

1 方法分析

针对测定仪，我国已制定并发布实施了JB/T 12723-2016《热变形/维卡软化点温度测定仪 技术规范》，但至今没有制定相应的国家校准规范。经调研、文献检索、科技查新等，查得：①浙江省质量技术监督局于2011年1月批准发布并实施了JJF（浙）1051-2010《热变形、维卡软化点温度测定仪校准规范》；②工业和信息化部于2020年12月批准发布并实施了JJF（建材）175-2020《建材用负荷变形温度/维卡软化温度测定仪校准规范》。

JJF（浙）1051-2010对温度指示误差、升温速率指示误差、变形量指示值误差、加载砝码的示值误差4项技术指标做了规定。存在问题：温度校准从40 ℃起，每间隔10 ℃进行测量，直至温度测定仪达到设定的上限温度，温度点多且无法准确校准温度测定仪日常测量时使用的温度点；升温速率仅以1 h始末读数计算，与测定仪的技术要求不符；变形量校准没有量块的参数和操作方法；用电子天平对加载砝码逐一称量的校准方法不符合JJG 99-2006《砝码检定规程》中对专用砝码的要求。

JJF（建材）175-2020对加载砝码质量、温度示值误差及试验架间温度偏差、升温速率、位移示值误差5项技术指标做了规定。存在问题：温度示值误差采用恒温方式静态校准，设定恒温温度为常用试验温度值，开始升温，待恒温5 min后，记录示值，不适宜测定仪快速升温过程中进行动态测量的工作方式；在测定仪全量程内大致均匀选取0.3 mm、0.5 mm、1 mm、5 mm、10 mm进行校准，而测定仪在使用中位移示值不超过1 mm，测量点的选择与实际不符；用电子天平称量砝码的校准方法不符合JJG 99-2006《砝码检定规程》中对专用砝码的要求。

为了实现对测定仪的校准，保证检测结果准确可靠，本文提出了校准方法。

2 计量特性

通过分析，测定仪的示值有升温速率、温度示值、位移示值，影响其结果的量值有温度均匀度、加载砝码质量、压针横截面积，最终确定计量特性为：升温速率误差、温度示值误差、温度均匀度、位移示值、加载砝码质量、压针直径误差。

技术要求如下：

升温速率误差：（5，12） ℃/6min；MPE：±0.5 ℃/6min；

温度示值误差：MPE：±0.5 ℃；

温度均匀度：≤1℃

位移示值误差：MPE：±0.005 mm；

加载砝码质量误差：MPE：±1%；

压针直径误差：（1.128 mm）；MPE：±0.008 mm。

3 校准条件

市场上测定仪的位移指示装置普遍使用数显千分表，参考JJG 99-2006《指示表（指针式、数显式）检定规程》和JJG 99-2006《砝码检定规程》，确定了环境条件如下：

环境温度（20±10）℃，每小时温度变化不大于2 ℃；相对湿度≤80%。

校准前测定仪与量块、加载砝码与天平等温平衡时间不少于2 h。

校准前测定仪与数字温度测量仪、电子天平等校准用设备均应通电预热30 min以上。

校准时，实验室不允许有容易察觉的振动和气流，应尽量远离振源和磁源；加载砝码与天平应避免阳光直接照射。

4 标准器及配套设备

根据测定仪的计量特性，选择适当的标准器。标准器的技术指标应优于测定仪的1/3。

升温速率误差、温度示值误差、温度均匀度校准的主要设备为数字温度测量仪和电子秒表，数字温度测量仪应能满足测定仪多个试验架同时测温的需求；位移示值误差校准使用的主要设备为2级量块；加载砝码质量校准使用的主要设备为砝码和电子天平；压针直径校准使用的主要设备为数显外径千分尺。校准所需的标准器及主要配套设备可参考下表选择，也可以采用满足不确定度要求的其他仪器。

技术要求如下：

数字温度测量仪：MPE：±0.1 ℃，测量范围0～300 ℃，分辨力0.01 ℃；

电子秒表：MPE：±0.07 s/10min，分辨力0.01 s；

2级量块：MPE：±0.45 μm，（2.0 mm、1.8 mm、1.7 mm、1.6 mm、1.0 mm）；

砝码：F2等级，1 g～2 kg；

电子天平：级，实际分度值1 mg，最大秤量不小于100 g；级，实际分度值0.1 g，最大秤量不小于5 000 g；

数显外径千分尺：MPE：±2 μm，测量范围（0～25） mm

5 校准项目和校准方法

5.1 校准项目

与计量特性一致。即升温速率误差、温度示值误差及温度均匀度、位移示值误差、加载砝码质量误差、压针直径误差

5.2 校准方法

根据测定仪的使用方式选择了以下方法：

（1）温度参数校准即升温速率误差、温度示值误差、温度均匀度，使用动态校准，与测定仪匀速升温过程中进行动态测量的工作方式一致。升温的同时用秒表开始计时，以6 min为一个周期，记录每个周期始末数字温度测量仪的读数。为了消除操作不同步对校准结果的影响，人工测量从第二个周期开始计算。实验中采用拍照方式，测定仪、标准器与秒表处于同一画面中，通过图片定格示值。经多次试验验证，校准升温速率5 h的结果与1 h相当，因此只计算10个周期。

具体做法：将数字温度测量仪的温度传感器与测定仪的温度传感器紧邻放置，启动搅拌装置至少5 min。校准开始前，液浴温度应为27 ℃以下，根据测定仪实际使用范围和所使用介质的闪点，设定合理的温度上限值，升温速率设定为50 ℃/h，升温的同时用秒表开始计时，以6 min为一个周期，在升温过程中，记录每个周期始末数字温度测量仪的读数，并根据公式（1）计算升温速率，计算10个周期。人工测量从第二个周期开始计算。 待液浴温度冷却至27℃以下时，设定升温速率为120 ℃/h，重复以上步骤。

式中：vs——升温速率，℃/6min；

ΔTs——数字温度测量仪测得的6 min的温度变化，℃；

Δt——秒表测得的升温时间，s。

升温速率与设定值之差即为升温速率误差。

当测定仪显示温度到达80 ℃（可选择其他常用的温度点）时，分别记录测定仪和数字温度测量仪的显示温度，二者之差即为温度示值误差。根据仪器的实际使用情况，可再设定一常用的温度点进行校准。

各测温点数字温度测量仪示值的最大值和最小值之差即为温度均匀度。

（2）位移示值误差。测定仪使用过程中，位移测量装置只产生单方向的位移，根据热变形和维卡软化点的试验要求，位移不超过1 mm，常用点在0.2 mm、0.3 mm、0.4 mm、1.0 mm附近。因此，选择合适尺寸的量块，利用量块中心长度差，使位移测量装置产生需要的位移。

具体做法：选择合适尺寸的平面平晶或工作平台置于加热浴槽盖板上，将2.0 mm量块放在上面，调整位移测量装置使其测头位于量块中心位置，对“零”，按1.8 mm、1.7 mm、1.6 mm、1 mm的顺序依次置换量块，使测头分别产生0.2 mm、0.3 mm、0.4 mm、1.0 mm的位移，测量过程重复三次。

（3）加载砝码质量误差。根据JJG 99-206 《砝码检定规程》，加载砝码最大允许误差大于M等级砝码，用连续替代法，采用AB1…BnA循环（n≤5），循环次数为1。加载砝码和标准砝码标称值相同，使用适当的天平进行称量。

（4）压针直径误差。用数显外径千分尺在压针底端任意两个相互垂直的位置测量，取两次读数的平均值作为压针直径。

6 测量结果的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，对热变形/维卡软化点温度测定仪各个参数进行测量不确定度分析，得到：升温速率示值误差的扩展不确定度U=0.2 ℃/6min；温度示值误差的扩展不确定度U=0.2 ℃；位移示值误差的扩展不确定度U=0.002 mm；砝码质量误差的扩展不确定度U=0.3%；压针直径误差的扩展不确定度U=0.003 mm。根据分析结果，满足U≤1/3MPEV确定该方法是科学、合理、可行的。

7 结束语

文章中的校准方法充分考虑了热变形/维卡软化点温度测定仪的实际使用情况，选择1～2个常用的温度点动态校准温度示值误差；以6 min为一个周期，校准升温速率，考虑人工测量的实际情况，从第二个周期开始计算；利用量块中心长度差，校准位移示值误差；增加了压针直径的校准，具有较高的可操作性。