工艺参数对SLM 成形NiTi 合金致密度与裂纹缺陷的影响

徐 晨 李志永 张 威 郑 府 柴明霞

（山东理工大学机械工程学院，山东 淄博 255000）

NiTi 合金因其优异的形状记忆效应和超弹性、良好的耐腐蚀性[1]、生物相容性等被广泛应用于生物医疗、汽车制造等领域。铸造、锻造、激光切割和轧制等传统加工方式难以加工层状[2]、多孔[3]等复杂结构的NiTi 合金工件，且易产生毛刺、加工硬化等问题。激光选区熔化（selective laser melting，SLM）技术基于激光束熔化金属粉末实现逐层制造，可制造出结构复杂且具备较优冶金结合性能的工件[4]，为制备复杂形状的镍钛合金提供了新途径。

目前，国内外学者对SLM 技术成形NiTi 合金进行了大量研究。詹建斌等[5]研究表明，打印高致密度的激光能量密度不是恒定的，最优激光能量密度区间为45～70 J/mm3。Yang Y Q 等[6]研究表明采用过低扫描速度或过大功率不利于试样成形，熔池凝固后表面会有波纹状褶皱；采用过高扫描速度或过小功率，则由于熔池内金属熔体的表面张力产生球化现象。Walker J M 等[7]研究表明同时提高扫描速度和激光功率，保证适当的熔化深度，可得到较优致密度试样。Bormann T 等[8]的研究结果表明当激光功率从56 W 增加到100 W 时，NiTi 试样的孔隙率相应增加，最佳SLM 加工能量密度为70 J/mm3。Fu J 等[9]分析了扫描速度和扫描间距对裂纹等缺陷的影响规律，发现裂纹主要出现在高孔隙率和熔化不足的试样中，这些区域的高应力集中导致裂纹产生。Gu D 等[10]研究表明在低扫描速度和高线能量密度工艺条件下会产生微裂纹，这是由于拉伸应力在凝固温度范围内会使晶界处的液膜中断。综上，SLM 工艺在体能量密度过低或过高会导致熔池间或层间结合差，使NiTi 试样产生裂纹或孔隙等缺陷，但关于孔隙与裂纹的形貌、分布和形成机理尚未完全明确，工艺参数对致密度的影响规律也未形成统一定论。

本文以NiTi 合金为研究对象，采用全因素试验探究激光功率和扫描速度对试样致密度及裂纹缺陷的影响规律，进而阐明激光功率与扫描速度对SLM 成形NiTi 合金致密度和裂纹缺陷的影响机制；进一步探究相同能量密度下不同激光功率和扫描速度对试样致密度及裂纹的影响及规律。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料设备

以深圳微纳增材技术有限公司生产的气雾化NiTi 粉末为试验原料，图1 所示为其微观形貌，NiTi 粉末球形度高，颗粒直径尺寸为15～53 μm，粒径分布均匀。NiTi 粉末化学成分见表1。打印前，将NiTi 粉末放入真空烘干箱中以60 ℃烘干 8 h，烘干粉末水分降低含氧量，提高粉末流动性，保证打印质量。试验基板选用NiTi 合金板。

表1 NiTi 合金粉末颗粒化学成分质量分数（%）

图1 NiTi 合金粉末微观形貌

打印设备德国SLM125 工业级激光选区熔化打印机，设备激光器为双模光纤激光器，最大功率可达400 W。采用动态激光振镜扫描系统，扫描速度最高可达10 m/s，光斑直径为70 μm，扫描层厚为20～75 μm。成型舱为密封环境，工作时用氩气（99.999%高纯氩）作为保护气体，控制工作舱内氧质量分数低于0.1%。图2 所示为成型舱内工作状态。图3 所示为6 mm×6 mm×6 mm 打印试样。

图2 SLM 打印工作状态图

图3 SLM 打印试样

1.2 试验方法

试验扫描策略为条带式67°旋转扫描，每相邻两层扫描方向旋转67°，图4 为扫描策略示意图。目前该扫描策略已成熟商用，可有效降低试样粗糙度，减少内部残余应力，提升致密度，提高成形质量[11-12]。本文以激光功率、扫描速度为变量，进行两因素五水平全因素试验，加工参数水平见表2。根据前期基础实验结论，本试验扫描间距统一设为90 μm，层厚设为30 μm。

表2 两因素五水平全因素试验参数

图4 扫描策略示意图

激光能量密度是成形过程中形成气孔及裂纹等缺陷的重要影响因素。本文针对试件内部孔隙率和裂纹进行研究，采用体能量密度，即：

式中：E为激光体能量密度；P为激光功率；v为扫描速度；d为扫描间距；h为铺粉厚度。

1.3 表征方法

采用金相测算法测量致密度量化值并观察孔隙与裂纹形貌。依次使用320#、600#、1000#、1500#和2000#金相砂纸对试件侧面进行打磨，然后使用金刚石抛光膏抛光，在金相显微镜观察侧面孔隙与裂纹，并用ImageJ 软件量化孔隙率，如图5 所示。每个面随机观测取10 个区域，取平均值作为其致密度数值。微观形貌采用Apreo 场发射环境扫描电镜检测。

图5 ImageJ 量化致密度图

2 试验结果与分析

2.1 激光能量密度对试样致密度影响

图6 所示为不同工艺参数下试样金相，取各试样侧面中心作为表征位置，可见成形试样致密度根据能量密度大小呈阶梯区域分级。图6 左下角通过点划线分隔区域为Ⅰ区，该区域为试样能量密度低于70 J/mm3时金相，成形件致密度均低于99.5%，出现大量未熔颗粒与月牙状未熔合分层，并在黑色双箭头实线区域内出现大量宏观可见的裂纹。这是由于激光能量密度过低，单位体积内粉末所接收能量不足以将所有粉末全部熔化，导致熔池不连续，层间粘接差，从而呈现月牙状分层和未熔颗粒，使得致密度较低。

图6 不同工艺参数下试样金相图及缺陷

图6 中点划线和虚线相夹区域为Ⅱ区，该区为能量密度处于70 J/mm3至112 J/mm3之间的试样金相，成形件的致密度呈较高水平，均大于99.5%，但由于SLM 加工冷却速率高，在加工中捕获的气体向表面溢出时会受到一定程度阻碍，形成气孔。

图6 右上角由虚线分隔开的区域为Ⅲ区，该区域为试样能量密度大于112 J/mm3时金相，成形件致密度均低于99.5%，出现大量匙孔与微裂纹缺陷。这是由于在激光能量密度较大时，预备成形的粉末在单位体积内接收了较高能量，致使此区域熔池窄而深；另外Ni 元素相较于其他元素熔点较低，输入较大激光能量密度时极易气化，快速凝固的金属液体使Ni 元素蒸发以及成形腔内保护气体氩气无法及时逸出，进而形成匙孔，导致该区域致密度较低。

图7 所示为试样致密度随能量密度变化图，随着能量密度的增加，致密度先增后降，当能量密度处在75～95 J/mm3时，致密度维持在99.7%以上，波动微小，与上文契合。

图7 试样致密度随能量密度变化图

2.2 激光能量密度对试样裂纹缺陷影响

根据图6 不同工艺参数下试样形貌，可见各分区裂纹形貌均不同。在Ⅰ区，试样裂纹为肉眼可见裂纹，定义为宏观裂纹，在Ⅲ区试样中通过显微镜设备才可观察到的裂纹，定义为微观裂纹。图8 为Ⅰ 区中激光功率90 W、扫描速度700 mm/s 试样侧面中心位置的典型裂纹特征图。如图8a 所示，Ⅰ区裂纹呈现河流撕裂状。随激光能量密度减小，裂纹尺寸逐渐增大。这类宏观裂纹根据形貌和工艺参数判断为冷裂纹[13]，一般为凝固后形成的，图8b可见裂纹内存在未熔粉末颗粒，由于此区域能量密度小，金属粉末无法充分熔化，成形后试样内部的孔隙及分层等缺陷不可避免，从而导致试样内部存在较大的残余应力，当残余应力超过内部材料的拉伸极限后，便会产生撕裂状裂纹。

图8 Ⅰ区冷裂纹形貌特征图

图9 为Ⅲ 区中激光功率210 W、扫描速度500 mm/s 试样侧面中心位置的典型裂纹特征图。图9a为Ⅲ区裂纹的微观形貌，裂纹呈现树枝状断裂。如图9b 所示，裂纹周围常伴有孔隙与匙孔。随着激光能量密度增大，裂纹数量增多，分布更为密集。根据形貌及工艺分析，这类裂纹属于凝固裂纹[14]，在熔池冷却过程中形成，金属液体在凝固时会发生凝固收缩，而前一层沉积层的收缩远小于当前固化层的收缩，使固化层收缩受限，在当前凝固层产生拉应力，若该拉应力超过了合金强度，便会产生裂纹。当能量密度较大时，由于SLM 快冷快热的特点，层间的温度梯度较大，从而导致层间的凝固收缩差距增大，产生凝固裂纹的概率也会增大。

图9 Ⅲ区凝固裂纹形貌特征图

2.3 激光功率对致密度影响

图10 所示为不同扫描速度下致密度随激光功率的变化图。以图10c 为例，当激光功率为90 W时，致密度最低为97.731%，此时激光功率所提供的能量不足以将单位面积内粉末充分熔化至熔融态，导致产生未熔颗粒及月牙状分层，甚至出现宏观裂纹，故致密度极低。当激光功率由90 W 升至150 W 时，此时的能量足以将粉末充分熔化，熔池润湿性及流动性得到提升，因此孔隙与裂纹数量越来越少，试样致密度达到最高99.894%。激光功率增至210 W 的过程中，单位面积内吸收的能量逐渐超出熔池保持稳定区间范围，匙孔及微裂纹增多，试件致密度下降至97.408%。图10a、图10b、图10d和图10e 在其他扫描速度下也基本遵循整体致密度随激光功率的提升先升后降规律，但由于起始能量密度所处区间各有差异，使得变化趋势只是整体趋势的一部分。

图10 不同扫描速度下试样致密度随激光功率变化图

2.4 扫描速度对致密度影响

图11 所示为不同扫描速度下致密度随激光功率的变化图。以图11c 为例，当扫描速度为400 mm/s 时，激光在单位面积停留时间过长，超出粉末能够充分熔化的能量输入，从而出现匙孔及微裂纹，导致试样致密度较低仅为98.616%。增加扫描速度至700 mm/s，激光在粉末上停留时间减少，对粉末输入的能量能够将熔池控制在稳定的形貌，且流动性润湿性逐渐达到最优状态，此时孔隙与裂纹逐渐减少至消失，致密度得到明显升高至99.986%。进一步增加扫描速度至800 mm/s 过程中，激光在粉末上停留时间降低，其提供的能量不足以将粉末充分熔化，因此孔隙逐渐增多甚至出现宏观裂纹，各类缺陷尺寸递增。因此，此时致密度大幅下降至98.381%。同理，图11a、图11b、图11d 和图11e在其他激光功率下也基本遵循整体致密度随扫描速度的增大先升后降规律，但由于起始能量密度所处区间各有差异，使得变化趋势只是整体趋势的一部分。

图11 不同激光功率下试样致密度随扫描速度变化图

2.5 相同能量密度下激光功率、扫描速度对试样的致密度及缺陷分析

为进一步探究相同能量密度下激光功率、扫描速度对试样致密度和缺陷的影响规律，添加补充试验。固定扫描间距为90 μm，层厚为30 μm，将激光功率与扫描速度比值固定为0.3，按比例放缩激光功率与扫描速度，获得7 组能量密度均为111.11 J/mm3的试样。图12 所示为激光功率和扫描速度参数从小至大排序后的金相试样图，取各试样侧面中心为表征位置。研究发现，随激光功率从90 W 升至180 W、扫描速度从300 mm/s 升至600 mm/s，孔隙缺陷减少，致密度由99.342%升至99.815%；随着激光功率由180 W 升至270 W、扫描速度从600 mm/s 升至900 mm/s，孔隙缺陷增多，出现微裂纹，致密度由99.815%降至99.493%。这可能是由于当激光功率足够高时，熔道受马兰戈尼流效应[15]影响出现球化现象，同时过快的扫描速度使得熔池不稳定，高表面张力梯度下产生空隙并最终扩大使熔道不再连续造成球化[16]，球化缺陷在每层铺粉后影响不断扩大，导致层间熔合变差，同时，残余应力过大致使层间产生裂纹。扫描速度降低使熔池尺寸减小，当熔池尺寸过小时，则使得每层熔道间以及层间搭接不良，随着逐层铺粉最终形成孔隙[17]。

因此在选取工艺参数时，不能单一地将激光能量密度作为唯一指标，而需综合考虑激光功率与扫描速度等工艺参数来考量参数是否合适，较大或较小的激光功率和扫描速度均不利于试样的成形。

3 结语

（1）SLM 加工的NiTi 试样致密度以体能量密度70 J/mm3和112 J/mm3为界划分为3 个区域，其中70 J/mm3至112 J/mm3之间区域成型良好致密度高于99.5%，几乎无缺陷。体能量密度在75 J/mm3至95 J/mm3之间时，致密度维持在99.7%以上。

（2）能量密度低于70 J/mm3时，试样常见宏观裂纹为冷裂纹，由于能量不足，层间熔合不佳，在凝固后开裂；能量密度高于112 J/mm3时出现的微裂纹认为是凝固裂纹，由于能量过高导致温度梯度过大内部产生残余拉应力超过合金强度，在熔融过程中产生。SLM 加工NiTi 合金致密度受激光功率、扫描速度影响，整体随激光功率增加或扫描速度降低呈先增后降趋势。

（3）能量密度相同均为111 J/mm3时，较大或较小的激光功率与扫描速度均不利于成形高致密度、无裂纹试样。选择激光功率为180 W，扫描速度为600 mm/s 成形的NiTi 试样致密度可达99.815%，成形质量较好。