海洋大气环境对封套防护材料性能影响

徐豪，杨森，杨欢，邢东桧，周松山，戴文俊

海洋大气环境对封套防护材料性能影响

徐豪，杨森，杨欢，邢东桧，周松山，戴文俊

（西南技术工程研究所，重庆 400039）

探究铝塑型封套防护材料在湿热海洋大气自然环境贮存条件下性能衰退规律。通过优化铺层结构，采用SiO蒸镀双向拉伸聚酯膜作为外增强层，PA6共挤EVOH双向拉伸膜作为内增强层制备新型封套防护材料。在海洋大气环境试验站库内、棚下2种贮存条件下开展贮存试验，跟踪测试水蒸气透过率、氧气透过率、剥离力、拉断力和表面电阻率等关键性能，建立时间-性能影响曲线，同时记录材料内部湿度曲线和内置的金属圆片的锈蚀状态，以此评价海洋大气环境对铝塑型封套防护材料性能影响趋势。在经过180 d的贮存后，水蒸气透过率仍小于0.3 g/(cm2·24 h)，自研的新型封套防护材料在库内和棚下贮存环境下的阻湿能力分别提高了29.8%和31.5%，且剥离力和拉断力未发生明显降低，表面电阻率处于109～1011Ω。通过降低水分子与外增强层分子的相互作用，可有效提高封套防护材料的阻隔能力，验证了多级防潮理念的科学性。

海洋大气环境；封套防护材料；贮存试验；水蒸气透过率；棚下贮存；库内贮存；多级防潮；长贮性能

按照选用材料的不同，军用封套材料可大致分为塑料、塑/塑复合材料、塑料金属复合材料、真空镀铝复合材料等类型[1-2]。随着新材料的开发和设备的更新换代，封套防护材料由单层材料向着多层复合材料的方向发展，实现军用封套材料从具有防潮密封等基本功能发展到抗静电与电磁屏蔽[3]、红外伪装[4-6]等特殊功能的材料。常用军用封套材料主要由基材层、阻隔层和热封层组成[7-8]。铝塑封套材料因其具有良好的阻隔性能、抗电磁干扰性能等而广受欢迎，其中透湿率作为影响封套材料封存武器装备的最关键因素[2]，因此研究装备封存长贮期间铝塑封套材料“微环境”[9]湿度变化规律对评估其封存可靠性、优化封套结构具有积极意义[10-11]。

美、法等国采用铝塑封套材料封存坦克、装甲车、运输车、炸药、发射药、舰艇等装备，均取得了不错的效果[12]。国内采用铝塑封套材料封存车辆[13]、物资[14]、关键零件[15-16]、导弹、鱼雷等装备上取得了显著的成效。1968年美军选用6种典型防护包装技术封装弹药，在8个不同气候条件下进行了为期9 a的洞库和地面库贮存试验，研究了6种典型防护包装的环境适应性以及对弹药贮存的防护可靠性。国内近些年有学者[13,17-21]在封套防护材料内部采用除氧、除湿、除锈、气相缓蚀等技术手段封存军事装备，并进行了野外封存效果验证与评价。结果表明，铝塑封套材料封存技术可在野外环境中大幅提高装备野外的储存限期和战备完好率。某海洋地区自然环境具有高温、高湿、高盐雾等特点，对装备封套封存技术提出了更高的要求，然而关于铝塑封套材料在典型海洋大气自然环境关键性能变化规律鲜有报道。因此，本文以优化铝塑封套防护材料内外增强层材料为基础，制备2种新型铝塑型封套防护材料，并开展自然环境贮存试验，探究其在湿热海洋环境下长贮性能衰退规律，为提高舰载弹药长效贮存性能提供有力数据支撑。

1 试验

1.1 结构设计

依据Graham的溶解-扩散理论，小分子在封套防护材料中的渗透大部分是由于材料两侧表面产生的浓度差和小分子与材料分子的相互作用[22]，即材料两侧表面的浓度差驱动了小分子由高浓度侧向低浓度侧作定向移动。水蒸气在封套防护材料中的渗透过程可以分为吸附、溶解、扩散、解吸4步，其中吸附和溶解基本同时完成。一般情况下，解吸速度很快，对整个水蒸气渗透过程的影响不大。研究发现，水蒸气在材料中的扩散过程，成为决定材料阻隔性能的主要因素，扩散能力越强，透湿性越大[23]。因此，本文通过弱化水分子与外基材层材料分子的相互作用，增加水分子透过内增强层材料的难度，来提高封套防护材料的阻隔性能。本文采用的封套防护材料铺层结构如图1所示。

图1 典型铝塑封套材料铺层结构[24]

基于此，本文在典型铝塑封套材料铺层结构的基础上，引入多级防潮理念，优化铺层结构，降低阻隔性能失效风险，开展自然环境贮存试验性能验证，考核3种铝塑封套材料在海洋大气环境下长贮性能变化规律。具体地，通过气相沉积技术[25]在聚酯薄膜蒸镀SiO，降低其表面分子极性，减弱水分子与外增强层分子的相互作用，提高水蒸气在封套防护材料外表面的吸附和溶解难度。通过流延共挤技术[26]制备PA6/EVOH/PA6多层异性阻隔薄膜，增加水分子通过内增强层的路径，从而降低由于铝箔针孔产生的阻湿能力失效的风险。市售与自制封套防护材料铺层结构的区别见表1。

表1 3种铝塑封套防护材料铺层结构主要区别

Tab.1 Main differences in the layer structure of three types of aluminum-plastic envelope protective materials

1.2 样品制备

将主剂缓慢加入乙酸乙酯中，搅拌均匀后，将固化剂加入其中继续搅拌均匀，完成胶黏剂的配制。将配制的胶黏剂倾入胶槽内，安装施胶辊。随后将聚酯薄膜、铝箔、尼龙薄膜、防静电聚乙烯薄膜和无纺布卷料依次装载于上料辊，设置复合参数，启动BGF-1050型全自动干式复合机，待收卷完成后得到复合薄膜，最后进行复合薄膜熟化，即完成铝塑型封套防护材料的制备。

1.3 贮存试验设计

将上述铝塑型封套防护材料裁剪为260 mm× 510 mm，抽真空热封后形成约250 mm×250 mm的试验样件，内置金属圆片，其中第6个取样周期的试验样件中内置Testo 174-H型湿度计。然后将制备投试样品分别贮存于海洋大气环境试验站库内和棚下（如图2所示），取样周期为30 d。观察并记录金属圆片表面状态，测试封套防护材料的透过率、力学性能和表面电阻率。

图2 海洋大气环境试验站投试样品

1.4 测试方法

1）水蒸气透过率测试。根据GB/T 26253—2010《塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定红外检测器法》[27]，使用水蒸气透过率测试系统（C390H型，济南兰光机电技术有限公司）进行封套防护材料水蒸气透过率实验，评价其在38 ℃、90%RH下的阻湿能力，透过方向为无纺布面至防静电聚乙烯膜面。

2）氧气透过性测试。根据GB/T 19789—2021《包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验》[28]，使用氧气透过率测试系统（C230H型，济南兰光机电技术有限公司）进行封套防护材料的氧气透过性试验，评价其在23 ℃下的阻氧能力，透过方向为无纺布面至防静电聚乙烯膜面。

3）拉断力测试。根据GB/T 1040.3—2006《塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件》[29]，使用电子万能材料试验机（INSTRON 5969型，美国INSTRON公司）测试封套防护材料的拉伸性能，样条尺寸为150 mm×15 mm，标距为100 mm，拉伸速率设置为100 mm/min。

4）剥离力测试。根据GB/T 8808—1988《软质复合塑料材料剥离试验方法》[30]，使用电子万能材料试验机（INSTRON 5969型，美国INSTRON公司）测试无纺布/聚酯膜的层间剥离力，样条尺寸为200 mm× 15 mm，测试前将无纺布/聚酯膜预先剥离50 mm，将两端材料分别夹持到上下夹具上，以300 mm/min速率剥离。

5）表面电阻率测试。根据GB/T 31838.3—2019《固体绝缘材料介电和电阻特性第3部分：电阻特性（DC方法）表面电阻和表面电阻率》[31]，使用体积表面积电阻率测试仪（ATI-212型，北京航天纵横检测仪器有限公司）测试试样的表面电阻率，试样尺寸约100 mm。

2 结果及分析

2.1 透过率

阻湿能力和阻氧能力是封套防护材料阻隔性能的关键技术指标，跟踪测试了市售和2种自制封套防护材料贮存180 d的水蒸气透过率和氧气透过率变化，结果如图3所示。由图3可知，3种封套防护材料的水蒸气透过率随着贮存时间的增加先升高、后逐渐趋于平稳。市售、自制1#、自制2#的初始水蒸气透过率分别为0.17、0.09、0.07 g/(m2·24 h)。在贮存60 d时，3种封套防护材料的水蒸气透过率骤升。棚下贮存时，市售、自制1#、自制2#分别达到0.75、0.29、0.20 g/(m2·24 h)；库内贮存时，市售、自制1#、自制2#分别达到0.79、0.30、0.20 g/(m2·24 h)。随着贮存时间继续增加，自制的2种封套防护材料的水蒸气透过率逐渐呈现平缓趋势，且基本在0.3 g/(m2·24 h)以下，仍然满足GB/T 21302—2007《包装用复合膜、袋通则》中对包装复合膜水蒸气透过量一级的防护要求[32]，同时也满足GJB 1444—1992《弹药包装通用规范》对于弹药防潮包装一级要求[33]。

图3 水蒸气透过率随时间变化趋势

由图4可知，3种封套防护材料氧气透过率随着贮存时间的增加并未出现明显的变化规律，但总体有着增加的趋势。为了探究氧气透过率变化趋势的规律，对3种封套防护材料的氧气透过率在2种贮存条件下随时间增加的变化进行线性拟合。结果表明，3种封套防护材料的透氧率沿着一条趋势线在0.004～ 0.008 cm3/(m2·24 h·0.1 MPa)波动上升。这表明了不同贮存环境对封套防护材料阻氧能力的衰减速度有较大的影响。由于高湿环境下尼龙膜的阻隔能力变差，EVOH膜易吸湿[34]的特性，以至于自研封套防护材料的透氧率并未小于市售产品，且自制1#和自制2#的透氧率几乎没有差距。尽管如此，3种封套防护材料的氧气透过率均远小于0.122 cm3/(m2·24 h·0.1 MPa)，满足GB/T 21302—2007《包装用复合膜、袋通则》对包装复合膜对氧气透过量一级防护的要求[32]。

2.2 力学性能

本文考核了3种封套防护材料在海洋大气环境贮存180 d后拉断力和剥离力的变化趋势，结果如图5和图6所示。由图5可知，3种封套防护材料拉断力随着贮存时间的增加并未出现明显的降低，但总体来看有缓慢下降的趋势。在180 d的贮存期内，3种材料的拉断力均不小于100 N/15 mm，满足GB/T 21302—2007《包装用复合膜、袋通则》对包装袋拉断力一级要求[32]。市售、自制1#和自制2#等3种封套防护材料的初始纵向拉断力分别为146.19 N/15 mm、138.95 N/15 mm、141.69 N/15 mm，初始横向拉断力分别为118.43 N/15 mm、103.28 N/15 mm、128.64 N/ 15 mm。经过180 d的贮存期后，自制2#在2种贮存环境下横向拉断力的下降幅度最大，自制1#在库内贮存环境下拉断力的下降幅度最小，在棚下贮存环境下时，纵向拉断力几乎没有变化。这可能是因为封套材料复合过程中，在牵引力的作用下，迫使薄膜分子链在纵向上重新排列，这会提高封套材料的纵向拉伸强度。同时，由于SiO具有陶瓷特性[35]，在牵引力作用下，BOPET复合膜表面致密氧化物层会产生微裂纹，这会降低BOPET复合膜强度，因此自制封套防护材料纵向拉断力会略低于市售产品。又因为PA6/EVOH/PA6流延共挤膜强度低于BOPA膜[26]，所以自制1#纵向拉断力会小于自制2#和市售产品。SiO与BOPET基材表面存在较强的结合力，可以对薄膜起到增强作用[36]。当横向拉应力产生时，SiO能及时传递，因而自制2#横向拉断力强于自制1#和市售产品。长期的湿热环境、静载荷可能加速了SiO硬化脆化进程，再在横向拉应力作用下，SiO在BOPET分子链间产生滑移[37]，对复合膜横向上强度产生不利影响，因而自制2#横向拉断力下降幅度最大。得益于PA6/EVOH/PA6流延共挤膜复合增强作用，自制1#拉断力并未在贮存实验期间发生较明显下降。

图4 氧气透过率随时间变化趋势

图5 拉断力随时间变化趋势

无纺布/聚酯膜层直接与外界环境接触，其层间结合力受环境的影响最大，因此以无纺布/聚酯薄膜之间剥离力作为评价贮存环境对封套防护材料层间结合能力影响的指标。由图6可知，3种封套防护材料的剥离力大于6 N/15 mm。市售材料的纵向剥离力远大于另外2种，同型材料的纵向剥离力大于横向剥离力。贮存180 d与最初时相比，3种封套防护材料在纵、横2个方向剥离力均未发生明显下降，表明180 d的贮存期内自然环境未对3种封套防护材料无纺布/聚脂薄膜层间的黏接强度产生明显损伤。

2.3 表面电阻率

通常使用表面电阻率作为材料抗静电性能的重要考核指标之一。本文跟踪测试了3种封套防护材料在180 d贮存期内表面电阻率的变化，以考核封套防护材料的抗静电性能受贮存时间的影响情况，结果如图7所示。由图7可知，封套防护材料初始表面电阻率平均值为1.120×1010Ω，经过海洋大气环境贮存后，3种封套防护材料的内表面电阻率在109～1011Ω浮动。这表明湿热海洋大气环境未对封套防护材料的抗静电能力产生明显损伤，满足GJB 2605A—2021《可热封柔韧性防静电阻隔材料规范》对柔韧防静电阻隔材料的表面电阻率<1012Ω要求[38]。

图6 剥离力随时间变化趋势

图7 表面电阻率随时间变化趋势

2.4 贮存试验

为了量化封套防护材料的阻湿性能，使用湿度计记录其内部湿度变化曲线。投试样品内部的相对湿度数据如图8所示。任一贮存环境下，市售产品内部的相对湿度均最大。库内贮存环境下，3种封套防护材料内部相对湿度的变化曲线呈现明显区别，市售产品内部相对湿度从最初的62.0%，短期内缓慢升至63.3%，随后下降至62.4%；自制1#在180 d的贮存期内，其内部相对湿度基本维持在52%；自制2#的初始相对湿度为50.3%，经历180 d贮存后缓慢降低至43.8%。在棚下贮存环境下，自制的2种封套防护材料内部相对湿度的变化曲线未呈现明显区别，但它们和市售产品仍旧区别明显，市售产品内部相对湿度从初始的60.8%，逐渐缓慢上升并稳定至62.6%；自制1#从初始的50.2%，经历180 d贮存后，缓慢降低至42.9%，并且呈现下降趋势；自制2#从初始的47.5%，在180 d的贮存期内，其内部相对湿度基本稳定在45.0%。长贮试验结果表明，在高湿热海洋大气环境下，BOPET表面蒸镀SiO作为外增强层，能有效提高封套材料的阻湿能力，而PA6/EVOH/PA6多层流延共挤膜作为内增强层，并未提高封套防护材料的阻湿能力，可能是因为长期高湿高热环境大大弱化了其阻隔小分子穿透的能力。

图8 湿度变化曲线

金属圆片锈蚀情况的变化能直观体现封套防护材料的性能变化。由图9可知，市售封套防护材料在不同的贮存环境下贮存30 d时，金属圆片均已产生1枚微小的锈斑。随着贮存时间的增加，锈斑逐渐增大，直至180 d时，样片已然锈迹斑斑，反面也如此。反观自制1#和自制2#两型封套防护材料，经过180 d贮存试验后，金属圆片均光洁如初。这和图6曲线结果一致。

图9 金属圆片的表面状态

3 结论

1）2种自制封套防护材料内相对湿度在库内与棚下环境分别降低16.7%、29.8%和31.5%、28.1%，封套防护包装内相对湿度保持在40%～55%。

2）封套防护材料在海洋大气环境贮存后，其抗静电性能和力学性能未出现明显衰减。贮存试验期间，封套防护材料表面电阻率均处于109Ω～1011Ω，拉断力≥100 N/15 mm，耐磨层/外增强层间剥离强度≥6 N/15 mm，满足相关标准要求。

3）BOPET表面蒸镀SiO膜材料作为外增强层，能有效降低封套材料的水蒸气透过率。经180 d贮存试验后，其阻湿能力仍是市售产品的2倍以上。

4）在60 d贮存期时，发生的水蒸气透过率骤升的原因尚未明确。

5）考虑到武器装备的贮存期通常在10 a及以上，需要持续进行自然环境试验，或者采取热氧加速、湿热加速实验探究封套防护材料的失效机制与预测防护寿命。

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Effect of Marine Atmospheric Environment on the Properties of Envelope Protective Materials

XU Hao, YANG Sen, YANG Huan, XING Dong-hui, ZHOU Song-shan, DAI Wen-jun

(Southwest Institute of Technique and Engineering, Chongqing 400039, China)

The work aims to explore the performance degradation law of aluminum-plastic envelope protective materials under long-term storage in hygrothermal marine atmospheric environment. By optimizing the layer structure, new envelope protective materials were prepared with SiOx evaporated biaxially stretched polyester film as the outer reinforcement layer and PA6 coextruded EVOH biaxially stretched film as the inner reinforcement layer. Then, storage tests were carried out in the warehouse and shelter of Marine Atmosphere Environmental Test Station. By testing critical properties such as water vapor transmission, oxygen transmission, peeling force, breaking force and surface resistivity, the time-performance effect curve was established. Meanwhile, the internal humidity curve of materials and corrosion state of carbon steel disc were recorded, so as to evaluate the effect trend of marine atmospheric environment on the performance of envelope protective materials. After 180 days of storage, the water vapor transmission was still less than 0.3 g/(cm2·24 h), the moisture resistance of the self-developed new envelope protective materials in the shelter storage and warehouse storage environment were improved by 29.8% and 31.5% respectively, and peeling force and breaking force did not decrease significantly andsurface resistivity was at a range of 109～1011Ω. By reducing the interaction between moisture molecules and outer enhancement layer molecules, the barrier ability of the envelope protective material can be effectively improved, which verifies the scientific nature of the multi-level moisture transmission concept.

marine atmospheric environment; envelope protective materials; storage test; water vapor transmission; shelter storage; warehouse storage; multi-level moisture transmission; long-term storage performance

2023-02-16；

2023-04-18

TJ410.89

A

1672-9242(2023)10-0131-08

10.7643/ issn.1672-9242.2023.10.016

2023-02-16；

2023-04-18

徐豪, 杨森, 杨欢, 等. 海洋大气环境对封套防护材料性能影响[J]. 装备环境工程, 2023, 20(10): 131-138.

XU Hao, YANG Sen, YANG Huan, et al. Effect of Marine Atmospheric Environment on the Properties of Envelope Protective Materials[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(10): 131-138.

责任编辑：刘世忠