平贮ZL205A铝合金微观缺陷与宏观力学性能关系研究

闫路，刘斌斌，曲斌瑞，孙文东

平贮ZL205A铝合金微观缺陷与宏观力学性能关系研究

闫路1，刘斌斌2*，曲斌瑞1，孙文东3

（1.北京宇航系统工程研究所，北京 100076；2.北京科技大学 新金属材料国家重点实验室，北京 100083；3.中国航天标准化研究所，北京 100071）

评估长期贮存ZL205A铝合金的微观缺陷对性能的影响。利用X射线无损检测研究平贮合金的缺陷等级分布，并进一步研究合金室温拉伸、高温拉伸、室温疲劳和室温冲击性能。经过平贮12 a后的ZL205A铝合金，其微观缺陷即针孔等级位于1～6级，仅发现少量的伴生带状偏析。室温拉伸时，1～3级针孔样品的抗拉强度为380 MPa，而5级针孔样品的抗拉强度大幅下降到340.5 MPa，表明室温下4级及以上针孔对于拉伸强度有着重要影响。高温拉伸时，仅在100 ℃表现为样品缺陷等级越高，抗拉强度越高的趋势。常温疲劳试验表明，在107周的寿命下，合金的疲劳极限为99.2 MPa。常温冲击试验发现，1级针孔样品的平均冲击吸收能量为3.19 J，明显优于其他针孔等级样品。室温拉伸和室温冲击时，材料的力学性能与缺陷等级密切相关。高温拉伸时，温度上升导致材料强度下降的作用超过了缺陷自身对性能的影响。

ZL205A；微观缺陷；室温拉伸；高温拉伸；室温疲劳；室温冲击

高强铝合金具有密度低、强度高、加工性能及焊接性能良好等特点，被广泛应用于航空、航天及民用领域。铸造铝合金是航天主承力结构材料之一，适用于铸造生产形状复杂、比强度要求高、整体性能要求均一的整体机加网格舱段零件[1-2]。其中，通过复杂熔炼工艺和多级热处理工艺，ZL205A铸造铝合金的强度可达390 MPa，超过了美国的 KO-1和俄罗斯的 BAЛ14合金[3]，同时还具有比强度高、抗应力腐蚀、可整体机械加工、可电镀等良好的综合性能，适合生产大型受力舱段结构件，并可以用于生产以铸代锻、以铝代钢、整体铸造等构件[3-4]。研究人员对ZL205A的定性凝固铸造、低压铸造、铸造缺陷、性能以及热处理工艺等进行了深入的研究[3-9]。

目前关于不同时效制度对ZL205A合金力学性能影响的研究较多，但是关于合金在使用或长期贮存过程中发生的自然时效对合金性能的影响则鲜有报道。赵小莲等[10]研究发现，人工时效前增加自然时效可以优化7A04 铝合金的组织性能，使其晶内析出相的尺寸更加细小，分布更加均匀，进而提高强度和耐腐蚀性。Chen等[11]也研究发现，自然时效可以提高A201-T7铝合金的力学性能和抗应力腐蚀性能。张建波等[12]研究了自然时效60 d的7N01铝合金的电导率和性能的变化，当自然时效时间达到20 d时，合金的电导率和抗拉强度趋于稳定，但是伸长率在1 d就达到稳定值。对于6061型铝合金，自然时效7 d后，合金的硬度趋于稳定，但是Cu的添加则会抑制自然时效[13]。Zhang等[14]研究了AA2024铝合金在自然时效过程中的力学性能，发现随着时间的增加，合金的强度先上升、再下降，拉伸断口处的韧窝越来越少，意味着合金的塑性逐渐降低。张萧笛等[15]进一步发现，自然时效2个月后，喷砂件均存在回弹现象，即存在尺寸不稳定性。

由上可知，自然时效对铝合金的力学、电以及腐蚀性能都有重要影响，但目前研究的自然时效时间通常较短，对于长时间贮存的铝合金组织和性能的报道则较少。董春林等[16]比较了自然时效3 d和730 d后7050铝合金搅拌摩擦焊接头性能，结果表明，自然时效730 d后，合金接头的屈服强度、抗拉强度和断后伸长率较自然时效3 d都有明显提升，焊核区和热力影响区的硬度也有所提升。接头性能的变化与焊接头的焊核区、热力影响区、热影响区的组织、位错密度、第二相粒子等密切相关[17-18]，也受合金时效热处理制度的影响[19]。Abouarkoub等[20]研究了室温储存超过3 a的AA6611合金的微观组织和硬度，结果表明，长时间的贮存会改变合金的析出相，但是对合金的硬度影响较小。Aruga等[21]也研究了经过室温自然时效325 d后的Al-Mg-Si合金的硬度，发现随着室温储存时间的增加，合金的硬度逐渐增大。章国伟等[22]研究了喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金的自然时效行为，开始时合金的抗拉强度和屈服强度随自然时效时间的延长而增强，而伸长率则逐渐下降；随着自然时效的增加，合金的抗拉强度开始减小，但是伸长率有所回升；进一步延长自然时效时间，合金的抗拉强度再次增加，塑性则再次减小。

以上研究都表明，Al合金平贮时发生自然时效会对合金的性能产生重要影响，合金组织演变和性能下降将影响航天结构件的寿命，需要进一步深入研究。但是，目前关于铝合金自然时效对其性能影响的研究中主要存在2个问题：自然时效时间的通常不超过3 a，缺少10 a及以上的研究报道；用于评价材料性能的指标主要是硬度和室温拉伸性能，其他性能如高温拉伸、疲劳和冲击等研究缺失。因此，本研究以经室温贮存12 a的ZL205A铝合金为研究对象，在获得合金微观缺陷特征的基础上，研究了合金室温拉伸、高温拉伸、室温疲劳和室温冲击性能，建立了长时贮存后ZL205A的微观缺陷与宏观力学性能的关系。这些研究不仅有助于揭示长期自然时效过程中ZL205A的性能变化，更为预测平贮铸件的寿命和稳定性提供有益的参考。

1 试验

1.1 材料及设计

本研究的试验材料为经过12 a室温贮存的ZL205A铝合金，样品的热处理状态为T6。为了评估平贮后的铸件性能，对铸件进行整体剖切后，通过X射线无损检测研究合金经过平贮后的微观缺陷，并进一步通过高温拉伸、室温拉伸、室温疲劳和室温冲击等试验评估平贮铸件的力学性能。

1.2 X射线无损检测

为了研究铸件中微观缺陷与其室高温力学性能的关系，所有用于力学性能测试的样品在加工完成后均进行X射线无损检测。送检样品共计264件，其中对比样品16件，室温冲击试样128件，高温拉伸试样32件，疲劳试样28件及室温拉伸试样60件。试验执行标准为Q/6S 977—2004、GJB 1187A—2001《射线检验》和GB 11346—1989《铝合金铸件X射线照相检验针孔（圆形）分级》。

1.3 室高温拉伸试验

室高温拉伸试验均使用MTS809力学试验机，拉伸试验的样品制备及试验条件执行GB/T 228.1—2010《金属材料拉伸实验》。其中高温拉伸的试验温度为250、200、150、100 ℃。板状试样平直，表面无划痕、损伤及锈蚀，圆弧与工作部分连接圆滑。

1.4 室温疲劳试验

室温疲劳包括2个部分：成组法测试中值疲劳寿命、升降法测量疲劳极限，执行标准为GB/T 3075—2008《金属材料疲劳实验轴应力控制方法》，Q/Y 322—2009《金属材料理化检测试样加工规定》。成组法测试中值疲劳寿命的频率为90 Hz，应力比为0.5，4个应力水平分别是240、200、160、140 MPa。疲劳试样在加工过程中无冷作硬化或过热，表面无划痕、损伤及锈蚀，表面精加工方向使用纵向抛光。

1.5 室温冲击试验

室温冲击试验的块状样品尺寸为55 mm×10 mm× 10 mm，V形缺口夹角为45°，缺口深度为2 mm，底部曲率半径为0.25 mm，参考标准为GB/T 229—2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》。冲击样品总数为128件，其中符合标准要求的样品为119件，不符合标准的样品主要来源于开口处放大观察后存在微孔等缺陷。

冲击试验使用的摆锤刀刃半径为2 mm，因此使用冲击吸收能量KV2评价试样的室温冲击性能，试验机的分辨率为0.1 J。为保证数值的有效性，依据标准规定试样吸收能量不应超过实际初始势能p的80%，建议吸收能量的下限应不低于试验机最小分辨力的25倍。因此，冲击吸收能量KV2的最小值应为2.5 J。冲击试验后，使用Zeiss Ultra55 场发射扫描电子显微镜（SEM）对断口形貌进行观察。

2 结果及分析

248件铸件不同力学性能测试试样（常温冲击、常温疲劳、常温拉伸和高温拉伸）及16件对比样的针孔等级分布如图1所示。整体而言，在所有264件样品中，样品的针孔等级位于1～6级，仅在冲击试验样品中检测发现3件存在1级带状偏析的试样。1级针孔的数量为122块，占总送检数的比例为46.21%；3级以上针孔的试样总数为87块，占总送检数的32.95%；5级及以上针孔的试样总数为15块，占总送检数的5.68%。在常温冲击试验样品中，没有5级及以上针孔，其余性能测试的试验样品中均存在5级和6级。

图1 试验样品及对比样品的针孔等级分布

从图1可以看出，室温拉伸样品中，1级和2级针孔等级的试样共44件，占比为73.33%。不同针孔等级样品室温拉伸时的抗拉强度对比如图2所示。由于拉伸过程中试样的伸长率较低，其中10根试样的伸长率不足0.2%，因此此处以抗拉强度（p）作为参照对象，比较室温拉伸性能与样品微观缺陷即针孔等级的关系。从图2可以看出，1～3级针孔样品的抗拉强度在380 MPa附近，平均抗拉强度分别是380.83、377.07、385.13MPa。4级针孔样品的抗拉强度略微下降，为372.83 MPa，而5级针孔样品的抗拉强度下降明显，仅为340.50 MPa。这个结果表明，常温拉伸过程中，4级及以上针孔对力学性能的影响较明显。

根据QJ 3185—2003《航天用铝合金ZL205A、ZL114A 铸件规范》，本批次样品常温拉伸时，伸长率较低，样品的平均抗拉强度为378.32 MPa，但是平均拉伸伸长率仅为0.55%，平均屈服强度为354 MPa，平均弹性模量为74.1 GPa。与标准要求的390 MPa相比，平均抗拉强度略有降低，平均伸长率相比于T6态的3%降低明显[6]，平均屈服强度和弹性模量高于标准要求。这个结果说明，长期贮存对材料的塑性有着重要的影响，合金塑性的降低可能与长期自然时效过程中析出物的形成有关[21]。Abouarkoub等[20]发现，经过室温存储3 a，Al-Mg-Si-Cu合金中有序原子团簇和GP区的长大抑制了其他析出相的析出。这也进一步表明，对于长期贮存的航天构件，后续研究时，除了宏观力学性能等指标外，贮存条件如温度、湿度、时间等因素对于组织的影响也需要深入研究。

100、150、200、250 ℃拉伸时抗拉强度分布如图3所示。同样由于250 ℃拉伸过程中试样的伸长率较低，因此此处同样以抗拉强度（p）作为参照对象，比较高温拉伸性能与样品微观缺陷即针孔等级的关系。从图3可以看出，随着试验温度的升高，强度出现明显下降，特别是温度在250 ℃时，抗拉强度出现急剧降低。100 ℃时样品的平均抗拉强度为349.88 MPa，150 ℃时则降为325.25 MPa，200 ℃时进一步下降到308.43 MPa，250 ℃时仅为200.00 MPa。Wang等[23]的研究也发现了类似的现象，当温度达到300 ℃时，ZL205A的强度明显下降，这与300 ℃时晶界处T相大量形成密切相关。

图3 不同温度拉伸时抗拉强度的分布

X射线无损检测表明，有22块样品的针孔等级在3级及以上。图4比较了4个温度拉伸时样品的抗拉强度随针孔等级变化趋势。从图4a可以看出，在100 ℃拉伸时，2级针孔样品的抗拉强度明显优于3级和6级针孔的样品，但是3级和6级针孔样品的抗拉强度与针孔等级之间没有明显的关联性。与此类似的是，当拉伸温度在150 ℃及以上时，样品的抗拉强度与针孔等级均不存在明显的相关性（图4b～d）。如150 ℃拉伸时，3级针孔的样品的性能甚至优于具有1级针孔的样品。这个结果表明，随着温度上升，材料本征因素对抗拉强度的影响大于针孔等微观缺陷。

由于所有试验温度下均有3级针孔等级的样品，这里进一步比较了不同温度下所有针孔等级样品的平均抗拉强度与3级针孔样品的平均抗拉强度。100、150、200、250 ℃时，所有针孔等级样品的平均抗拉强度分别为349.88、325.25、308.43、200.0 MPa，而3级针孔等级样品的值则分别是334.50、326.75、302.5、197.00 MPa。可以看出，随着温度的升高，不同针孔等级样品的抗拉强度都呈现逐渐下降的趋势，特别是250 ℃拉伸时，抗拉强度较200 ℃下降了超过100 MPa，这同样是与高温时晶界处T相的大量析出有关。Lu等[24]的研究也发现，通过热处理消除晶界处T相的偏析有利于改善材料的力学性能。高温变形时，晶界本身弱化也会导致强度下降。3级针孔样品的平均抗拉强度很接近全部针孔等级的数值，这也进一步证实了上述推测，即高温拉伸时，温度上升导致材料强度下降的作用超过了缺陷自身对性能的影响。

图4 不同温度拉伸时抗拉强度随针孔等级变化趋势

下面进一步研究不同等级针孔对合金室温疲劳性能的影响，不同应力水平下的中值疲劳寿命值见表1。从表1中可以明显地看出，随着应力水平的下降，对数疲劳寿命中值明显增加。当应力为240 MPa时，对数疲劳寿命中值为4.827，中值疲劳寿命为67 140周；当应力下降到140 MPa时，对数疲劳寿命中值则增加到5.85，中值疲劳寿命也增加到707 800周。在高应力水平下，对数疲劳寿命的标准差较大，240 MPa应力时，对数寿命的标准差为0.527 6。随着应力水平的下降，对数疲劳寿命标准差下降到了0.225 8，这说明高应力水平下，疲劳寿命对组织或缺陷等更加敏感。

表1 不同应力水平下的中值疲劳寿命值

Tab.1 Mediate fatigue life capability under different stress levels

采用升降法测量疲劳极限的应力升降图如图5所示。其原理是，首先预估一疲劳极限，在略高于疲劳极限的应力水平下进行疲劳试验，若前一个试样未达到指定寿命即发生破坏，则在随后的一次试验就在低1级的最大应力下进行；若前一个试样达到指定寿命仍未发生破坏，随后的一次试验就在高1级的最大应力下进行，直到全部完成试验为止。随后，根据应力升降图，将相邻应力等级的各数据点配对，配对从第一次出现相反结果的2个数据开始，按照上述方法安排试验。当升降图闭合时，各数据点均可配对。闭合的条件是。根据有效数据的终点为越出或破坏，可设想在某一应力水平还存在一数据点，若该数据点与有效数据的起点位于同一应力水平则表示闭合。通常试验时，会选取6组配对对子，即为闭合。

根据疲劳极限应力对照表。疲劳极限的计算方法为：

=(A1*1+A2*2+A3*3+A4*4)/(1+2+3+4) (1)

根据计算，在107的寿命下的疲劳极限为99.2 MPa。最终结合中值疲劳寿命和疲劳极限的相关结果，采用以下方程拟合疲劳曲线：

lgf=9.754 2–2.249 3 lg(max–82.5) (2)

表2 疲劳极限应力对照

Tab.2 Ultimate stresses of fatigue

拟合后的疲劳曲线如图6所示，其中拟合相关系数为0.998 8。为了进一步分析针孔等级对于疲劳寿命的影响，选取了200、160、140 MPa等3个应力水平，并比较了疲劳寿命与样品自身针孔等级的关系。在200 MPa的应力水平下，同为4级针孔样品的疲劳寿命分别为193 000周和68 000周；在160 MPa的应力时，具有3级针孔的样品的疲劳寿命可以达到525 000周，而2级针孔样品的寿命为196 000周。可以发现，在这2个应力水平下，样品的疲劳寿命与微观缺陷等级没有明显的关联性。然而，当应力水平为140 MPa时，具有1级针孔的样品疲劳寿命达到了1 044 000周，而5级针孔样品的疲劳寿命仅为290 000周，1级针孔样品的疲劳寿命是5级针孔样品的3.6倍。这说明在低应力水平下，样品的微观缺陷等级对合金的疲劳性能有着重要影响。Li等[25]研究了实际使用过程中失效的ZL205A铸件的失效机理，发现铸造过程中的缺陷（如微孔等）是服役过程中疲劳裂纹的萌生点，导致构件在使用过程中的破坏。其他研究也表明，微孔等铸造缺陷能够使得材料的疲劳损伤容限降低40%[25]。文中的结果进一步表明，在低应力水平下，缺陷对疲劳寿命的影响更大。

图6 拟合的疲劳曲线

符合国标测试标准要求的89个室温冲击样品冲击吸收能量（KV2）的针孔等级分布如图7所示。可以看出，在89块符合标准的样品中，1级针孔的最大KV2值能够超过4.0 J，2级针孔样品都未达到4.0 J，而对于3级及以上针孔的试样，KV2基本集中在2.50～2.60 J（实测值均为2.58 J）。进一步分析了同一针孔等级样品的平均冲击吸收能量，1级针孔样品的平均冲击吸收能量为3.19 J，2级针孔样品则降为2.86 J，较1级针孔样品下降了11.3%；3级和4级针孔样品的平均冲击吸收能量比较接近，分别为2.58、2.60 J，分别较1级针孔样品下降了19.2%和18.5%。这说明随着样品针孔等级下降，即微观缺陷尺寸的增加，试样的冲击性能下降明显。

图7 室温冲击样品的冲击吸收能量（KV2）的针孔等级分布

室温冲击样品断口形貌如图8所示。从图8a可以看出，在断口上存在明显的未闭合的孔洞，这与某失效件断口附近形貌一致，被认为是铸造过程大的应力集中造成的[26]。在进一步放大的图8b中，除了铝合金基体典型的韧窝形貌外，还观察到了明显粗大的析出物以及其内部的裂纹，呈现出沿晶断裂的特征，这与长期自然时效过程中析出物在晶界处的析出有关[27]。

图8 室温冲击样品断口形貌

3 结论

1）经过平贮12 a后的ZL205A铝合金样品的微观缺陷，即针孔等级位于1～6级，仅发现少量的伴生带状偏析，5级及以上针孔缺陷的比例为5.68%。

2）室温拉伸试验结果表明，4级及以上针孔等级的样品明显低于1～3级针孔等级样品，但高温拉伸时仅在100 ℃表现为样品缺陷等级越高，抗拉强度越高的趋势。这表明在高温拉伸时，温度上升导致材料强度下降的作用超过了缺陷自身对性能的影响。

3）常温疲劳试验表明，在107的寿命下，ZL205A合金的疲劳极限为99.2 MPa，低应力水平下疲劳寿命与针孔等级有明显的相关性。

4）常温冲击试验表明，样品的冲击性能与缺陷等级密切相关。1级针孔样品的平均冲击吸收能量为3.19 J，2级针孔样品则降为2.86 J，3级和4级针孔样品的平均冲击吸收能量分别下降到2.58、2.60J。这说明样品针孔等级下降，不利于试样的冲击性能。

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Relationship between Microdefects and Mechanical Properties of ZL205A Aluminum Alloy after Long-time Storage

YAN Lu1, LIU Bin-bin2*, QU Bin-rui1, SUN Wen-dong3

(1. Beijing Institute of Astronautical Systems Engineering, Beijing 100076, China; 2. State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 3. China Astronautics Standards Institute, Beijing 100071, China)

The work aims to evaluate the effect of microdefects on the properties of ZL205A aluminum alloy after long-time storage. The X-ray non-destructive testing was firstly introduced to study the distribution of microdefect levels and then mechanical propertied including room temperature and high temperature tensile, room temperature fatigue and room temperature impact were investigated. After storage at room temperature for 12 years, the microdefect levels of ZL205A aluminum alloy ranged from 1 to 6, while a few associated band segregations were determined as well. The room temperature tensile strength of samples with microdefect level from 1 to 3 was around 380 MPa, but it decreased to 340.5 MPa in the samples with microdefect level 5. The results indicated that microdefect level higher than 4 had great impact on the tensile strength at room temperature. However, the trend of higher microdefect level leading to larger tensile strength was only observed at 100 ℃ during high temperature tensile. Room temperature fatigue tests indicated that the fatigue limit of ZL205A alloy was 99.2 MPa under the fatigue life capability of 107cycles. The average impact absorbed energy of samples with microdefect level 1 was 3.19 J, obviously higher than that of samples with lower microdefect levels. The room temperature tensile and impact properties show strong dependence on the microdefect levels. At high temperature tensile, the decrease of strength is determined by temperature rather than microdefect levels.

ZL205A; microdefects; room temperature tensile; high temperature tensile; room temperature fatigue; room temperature impact

2023-09-15；

2023-10-10

Pre-research project of metallic materials of Department of Aerospace (JPPT-2016-010).

TG146.2+1

A

1672-9242(2023)10-0022-08

10.7643/ issn.1672-9242.2023.10.003

2023-09-15；

2023-10-10

航天部金属材料预研课题（JPPT-2016-010）

闫路,刘斌斌,曲斌瑞, 等. 平贮ZL205A铝合金微观缺陷与宏观力学性能关系研究[J]. 装备环境工程, 2023, 20(10): 22-29.

YAN Lu, LIU Bin-bin, QU Bin-rui, et al. Relationship between Microdefects and Mechanical Properties of ZL205A Aluminum Alloy after Long-time Storage[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(10): 22-29.

责任编辑：刘世忠