玻纤增强热塑复合材料浮纤性能的表征

张 萍，崔峰波，冉文华，沈林峰，崔丽荣

（巨石集团有限公司，桐乡 314500）

0 前言

当2 个完全不同的材料相互结合时，必定会存在相容性问题，相容性好的制品质量均比相容性差的更优。在玻纤增强树脂基复合材料中，就很容易出现相容性问题。相容性差的塑料熔体在流动过程中，玻纤与树脂分离并使玻纤逐步外漏［1］，易出现一种较为严重的表面缺陷，俗称“浮纤”。手感摸上去，感觉制品表面粗糙［2］。玻纤增强热塑复合材料在航空航天、汽车、船舶、电子电器等领域具有重要应用，但在其制品的表面容易出现“浮纤”，严重影响制品的外观质量和使用性能。对于这种缺陷，研究人员［3-7］从“浮纤”现象产生的原因入手，分析其形成的主要因素，在此基础上通过对模具浇注系统的调整，如注塑温度、压力和注入速度对板材外观质量的影响，另外可以研究玻纤含量、树脂类型，同时可以调整助剂种类及含量以及浸润剂中的助剂，改善“浮纤”现象，提高板材制品质量［8-9］。

目前研究针对“浮纤”的科学而有效的测试方法是势在必行的，基于现有的金相显微镜，采图质量清晰度高，可以分辨出“浮纤”，取代了先前通过手感与目测分辨“浮纤”的测试［10］。本文利用显微镜中的图像处理技术对图像拼接、景深扩展合成、图像提取、图像二值化等特点，能够全面、准确、清晰地展现玻纤材料的表观组织形貌，分析一定尺寸下的“浮纤”严重程度，研究造成“浮纤”的原因，使技术员能够及时调整工艺配方，提高复材的品质与性能。

玻纤增强热塑复合材料分为LFT与FRTP两大主要工艺，对两大工艺挤出的料粒进行注塑成一定规格的板材，玻纤与热塑树脂的相容性主要是通过注塑板材表面的浮纤严重情况进行表征。科学而准确的表征方法，为后期研究不同工艺、不同玻纤含量、不同树脂类型、不同助剂奠定良好的基础。在显微镜下观察，并拍下浮纤的位置及含量，进而分析浮纤形成的原因，对造成浮纤的各因素进行逐一分析，有效地控制和降低复合材料浮纤含量，提高复材的品质与性能。

1 实验部分

1.1 实验原材料

玻璃纤维增强热塑复合材料：中国巨石。目前测试方法适用于玻纤增强PP、PA和PBT三大树脂体系。成型工艺：挤出-注塑。

1.2 实验仪器

光学显微镜：DM4M，德国徕卡。可以放大100倍，附有图像拼接、照片拼排、纤维自动识别与提取等图像分析元件。

1.3 浮纤测试原理

实验室的光学显微镜配有电动载物台，可以在X-Y-Z方向自由移动，在100 倍下对所选的样条区域进行图片采集，利用浮纤与周围树脂基体的灰度差对浮纤进行识别与提取，并计算浮纤含量。

1.4 实验方法

1.4.1 显微观察

将制备好的试样水平放置于载物台上，在100倍放大倍数下迅速观察试样的整个截面，观察截面浮纤分布的情况，并将显微图像投影到显示屏上。

1.4.2 锁定测试点

在100 倍的放大倍数下，采用电动平台拍照技术，锁定测试点。

1.4.3 照片采集

确定测试区域的起点、第二点与第三点后，调节图像，采集图片。

1.4.4 照片拼拍

将采集的照片按照顺序拼排放置。

1.4.5 浮纤提取

将拼拍的图片进行二值化处理，确定达到浮纤提取的阈值，锁定阈值，一般阈值上下限在0/50 以内，对于玻纤增强PP、PBT其阈值上下限在10/35，PA的阈值上下限在20/47，在范围内微调阈值，对结果基本没有影响。

1.4.6 浮纤含量测试

进行多视场测试，将提取的浮纤含量（指测试区域浮纤面积占比）逐一测试，并导出数据。

1.4.7 记录浮纤含量

计算平均值、最大值、最小值及最值浮动范围。

2 实验结果与分析

2.1 图像处理技术

通过仔细观察浮纤形貌，发现浮纤主要以以下几种形态存在：（1）裸露出来的玻纤周围是黑色的；（2）玻纤虽然浮在表面，但玻纤上有很稀薄的树脂覆盖，会以黑色凹坑的形式呈现出来；（3）还有一部分是玻纤脱落产生的黑色凹坑。综合以上，把这几种情况都考虑为浮纤所导板材表面缺陷的，为了方便浮纤提取，可以将基体调模糊，表面浮纤调节清晰。实验室通过对玻纤增强聚丙烯复合材料进行研究，通过电动平台拍照及照片拼排的形式，无缝对接连着拍24 张照片，照片拼排之前，先确定浮纤颜色的阈值上下限。照片拼排后在阈值范围内稍微调节阈值，逐一测试浮纤含量，如图1 和图2 所示。给出了2 种不同玻纤质量分数的样条表面形貌：10%玻纤增强的复合材料浮纤含量在7%左右，50%玻纤增强复合材料浮纤含量在15%左右。

图1 10%玻纤增强的复合材料

图2 50%玻纤增强的复合材料

2.2 样条正反面浮纤测试结果对比

实验室通过对玻纤增强的尼龙样条浮纤进行研究，玻纤质量分数30%，对同一根拉伸样条的中间部位正反面进行测试，研究样条位置对浮纤的影响。通过显微镜拍照及拼拍，每个试样均拍24 张照片，分别测试其正、反面的浮纤含量，测试结果如表1 所示。

表1 样条正反面浮纤测试结果对比

从测试结果可以看出：样1 浮纤的浮动值比其他产品高，说明浮纤分布不均匀，浮纤测试结果受测试区域影响比较大，正反面差值在1.5%左右，但是整体的浮纤含量较其他的比较低。另外样5 的浮纤含量比较低，正反面的浮纤测试结果比较接近，浮纤的浮动值比较小，说明浮纤的分布较其他的均匀，这也证实了样5 正反面的浮纤含量一致。

2.3 不同注塑样条形状对浮纤影响：

实验室对3 种玻纤增强同一树脂的拉伸、弯曲、冲击、色板样条浮纤含量进行测试，同一样品不同形状的样条均出自同一工艺同一模，测试结果如表2 所示。

表2 不同注塑样条形状对浮纤影响

测试结果中，我们给出了最小值、最大值、平均值及浮动值，从测试结果来看，我们可以得知这3 个样品的拉伸样条浮纤含量都比弯曲、冲击、色板含量高，是与注塑的时候熔体流动有关，拉伸样条浮纤含量区别比较大，可以选择拉伸样条测试浮纤。

2.4 不同牌号玻纤增强材料对浮纤影响

实验室通过对40%玻纤增强的热塑复合材料浮纤测试进行研究，通过电动平台拍照及照片拼拍的形式，每个试样均通过无缝对接连着拍24 张照片，照片拼拍之前，先确定浮纤颜色的阈值上下限。照片拼拍以后在阈值范围以内调节阈值，使浮纤的提取符合实际，采用多视场逐一测试浮纤含量。按照测试方法，对A～G的7 种试样进行测试，测试结果如表3 所示。测试结果中，我们给出了24 个单值、平均值、最大值、最小值及浮动值，可以结合平均值及极差来判断助剂或配方是否对改善浮纤有作用。

表3 不同牌号玻纤增强材料对浮纤影响

2.5 重复性测量对结果的影响

选用30%玻纤增强尼龙拉伸样条进行浮纤测试，阈值下限20，上限设定为47，重复测量8 次，每次测量24 个数据，取其平均值，其测试结果及标准偏差如表4 所示。从测试结果来看，同一根样条重复测试8 次，测试结果标准偏差在0.005，误差很小。

表4 重复性测量对结果的影响

3 结论

本文研究对象主要是针对于玻纤增强热塑复合材料，对挤出的料粒进行注塑成一定规格的板材，选用拉伸样条进行测试，该方法有以下3 个方面的优势：

（1）浮纤测量系统的测量结果不受人为主观因素影响，且测量结果具有很好的重现性。

（2）通过光学显微镜和Master图像分析软件的结合，浮纤的表征具有快速、准确、直观的特点，能更好地反映浮纤情况及其分布。

（3）通过浮纤的含量及分布，进而分析浮纤形成的原因，对造成浮纤的各因素进行逐一分析，有效地控制和降低复合材料浮纤含量，提高复材的品质与性能。