探讨电感耦合等离子体光谱仪的运行原理及养护措施

黄好明，陈金珍

（广州质量监督检测研究院，广东 广州 511447）

随着现代科技水平的不断提升，各类光学仪器层出不穷，电感耦合等离子体光谱仪此类高性能仪器的应用范围日渐扩展。电感耦合等离子体光谱仪具备灵敏度高、精准度高、稳定性高、可同时测定多元素、动态线性范围宽等优点，普遍应用在环境、冶金、农业等领域中，已经成为关键性的无机元素分析手段。但该仪器在使用过程中，需对部件维护、防尘维护、周边环境等方面进行精密控制，否则，容易导致机器损伤，干扰其运作。因此，工作人员应当积极探究电感耦合等离子体光谱仪的运行原理，分析其恰当的养护措施，以便延长该仪器的使用寿命，保障相关检测工作顺利完成。

1 电感耦合等离子体光谱仪的运行原理

等离子体是一种电的良导体，同时也是一种电中性气体。当电感耦合等离子体光谱仪运行时，通过相应的高频RE 发生器可使得设置在耦合线圈中的石英矩管形成高频电磁场，而后通过高压电火花将氩气点燃，让其产生电离，电场对离子与电子进行加速能够让更多的气体出现电离，进而产生一个等离子焰矩。当电感耦合等离子体光谱仪能够产生稳定状态的等离子焰矩后，进样系统内的雾化器可对液体样品直接进行雾化，将其转变为气溶胶，再被载气携带注入等离子体焰中心，通过原子化、电离等一系列流程，液体样品能够发射出与元素相对应的特征谱线，利用分光系统可对样品开展综合分析，可借助待测元素发射谱线的相关特征对元素实施定性分析，也可借助待测元素发射谱线的相关强度对元素实施定量测定。

2 电感耦合等离子体光谱仪的养护措施

2.1 维护雾化室与雾化器

若发现雾化室的玻璃壁上出现油膜，工作人员可通过肥皂水对其进行清洗，肥皂水有着强大的去污功能，而后再通过去离子水将该部位冲洗干净。在完成样品后，工作人员可使用去离子水与稀硝酸实施在线冲洗，做好清洁工作。在测试开始与测试完成这两个阶段，工作人员可使用去离子水与酸空白来清洗雾化器，时间持续几分钟即可，如此可保障样品不会在雾化器的毛细管内结晶或是沉积。值得注意的是，在冲洗雾化器时，工作人员不可使用氢氟酸与超声波。不论雾化器是石英材质还是玻璃材质，氢氟酸均会对其形成损坏，且产生的损坏无法修复。而超声波则会让雾化器内的毛细管产生共振，进而碰撞到喷嘴出现破碎，最终导致雾化器的损坏。若发现雾化器内产生堵塞现象，工作人员可通过专用的清洗剂对其喷嘴与气体入口进行冲洗，也可将适量的氩气吹入喷嘴中，从而在侧臂中直接吹出堵塞物。

2.2 更换循环水并清洗其过滤网

工作人员在更换循环水时，可直接将外罩打开，拧下注水口部位的螺帽，而后打开循环水后方的排水口，用一定尺寸的盆将排出的水接走。待到确定循环水仪器内的水已然排尽之后，工作人员可按照逆时针的顺序将循环水过滤装置的外罩拧下，再取下过滤网，将过滤网放置到烧杯内，加入300mL 左右的去离子水，放入专用的超声波清洗器内，进行10 分钟左右的超声波清洗，用氮气将清洗好的过滤网吹干或是待其自然晾干，之后把过滤网再装入过滤装置内。完成过滤网清洗工作后，工作人员应当关紧仪器的出水口，在循环水仪器内添加2000mL 左右的去离子水与15mL 左右的抑制剂，避免细菌滋生，更大程度保障循环水的清洁度，而后加入适当的去离子水，完成水循环的更换。在此过程中，工作人员应避免使用带有腐蚀性质的清洗试剂，以免对滤网等物品造成腐蚀、损坏，影响其正常使用。

2.3 定时除尘

在使用电感耦合等离子体光谱仪时，工作人员应当尽量将室内空气中的尘埃粒子保持在最低状态，因此定时开展除尘工作十分重要。若单纯采用酒精棉、干布等工具擦拭电感耦合等离子体光谱仪表面的灰尘，难以取得理想的清除效果。工作人员可先将泡沫海绵浸入肥皂水中，对仪器表面进行擦洗，再通过干净的湿布进行擦洗，如此重复数次，直到清洁至一定程度，而后待仪器表面自然晾干便可，无须借助外力吹干。

电感耦合等离子体光谱仪内部元件的分布状态较为散乱，且有着形状不均、种类多样的特点，直接使用吸尘器、毛刷等工具难以彻底清除灰尘。在清洁仪器内部时，工作人员可先取下主机旁边的氩气进气管，对氩气压力进行适当调整，而后将抽风机打开，一边通过高压气流对仪器内的元器件进行吹扫，以便抽气以吸入周边弥散的灰尘，如此可有效清除隐蔽部位的灰尘，可避免灰尘的二次污染。

石英观测窗的一侧直接和外界相接触，容易被灰尘与其他杂物所污染，其透光效果可能会有所降低，工作人员应当对该部件的清洁工作予以足够的重视。在对石英观测窗开展清洁工作时，工作人员应先检查氩气吹扫是否为关闭状态，待到确定处于关闭状态后，将其面板打开，以轻柔的动作与缓慢的速度逐步拉出其部件，检测密封圈的完好性，通过洗耳球去除表面的浮尘，再通过擦镜纸对观测窗的玻片进行擦拭。工作人员若在清洁过程中发现密封圈出现脱落、老化等现象，应当第一时间进行更换，以免影响到仪器的正常使用。

2.4 维护矩管与中心管

在对矩管与中心管开展维护工作时，工作人员应当缓慢将矩管与中心管拆下，密切查看矩管座上的O 型圈，一旦发现破损、老化等现象，需及时进行更换。如果工作人员发现矩管与中心管上出现盐分沉积，可稀释一定剂量的表面活性剂，将矩管与中心管放入其中浸泡5 分钟左右，分离出沉积的盐分，再通过去离子水进行清洗，最后通过专用的烘箱将矩管与中心管烘干。如果工作人员发现矩管与中心管上出现金属沉积，可将其放入盐酸、稀王水等热酸中，浸泡数个小时后同样通过去离子水进行清洗并通过专用的烘箱进行烘干。如果工作人员发现矩管上出现碳沉积，可将其放置到750℃的马弗炉内，先打开数秒以便进入空气，再将温度提升到750℃，反复进行数次，待到马弗炉冷却后，将矩管取出，如此可避免矩管受应力因素影响而出现破裂。工作人员应当定期对矩管与中心管展开清洗与维护，特别是在完成合金钢等样品后，更应及时进行清洗。

2.5 清洁空气过滤网并更换泵管

哪怕定期进行除尘工作，电感耦合等离子体光谱仪的周边环境中仍然很难避免尘埃的出现，空气过滤网中也会堆积一定量的灰尘。工作人员可通过吸尘器等工具来对空气过滤网进行清洁，该部件的清洁难度相对较低。为保障除尘效果，工作人员可每月清洁一次空气过滤网。在使用电感耦合等离子体光谱仪之前，工作人员应当先查看泵管的状况，一旦发现磨损现象，应当第一时间进行更换，也不可太过压紧泵夹，否则，会造成泵管出现过度磨损，加快其更换频率。

2.6 维护气体控制系统

气体控制系统的维护工作主要可划分为清理气路杂质、检查气路漏气状况两大部分。工作人员在清理气路杂质时，需要先拔下部分区段的气体管道，将气瓶打开，直接放出一定时间段的气体，能够吹出气体管道内的杂质、灰尘等，确保气路的通畅性。在安装气体管道的过程中，工作人员需要着重观察管子的弯曲度，若是太过弯曲，容易导致管道损坏，同时，也会对测定的稳定性形成不良影响。工作人员在检查气路漏气状况时，应当先将气体控制系统相关的电源开关打开，让电磁阀转变成工作状态，而后将减压阀、气瓶打开，合理调整气体压力，再关闭气瓶，查看压力表指针，通常在数小时内并未下降或是出现幅度极小的下降，若是产生明显变化，则表明气路内出现漏气现象。

在维护气体控制系统的过程中，工作人员需注重氩气流量与品控。按照以往的应用经验，若是氩气的纯度有所不足，有一定的概率会导致点火失败，而RF 高频发生器会提升功率。当高频部件长时间处于超负荷工作状态，将大幅缩减仪器部件的使用寿命，情况严重时，还可能导致电路板烧毁。要想规避此类现象的出现，工作人员需让供气供应商着重关注氩气品控，确保氩气的纯度可以高达99.999%。工作人员需对供气管道与接口进行定期检查，保证未发生漏气现象，确保氩气流量充足。

2.7 定时进行校准

许多仪器设备在经过一段时间的使用后，会发生测量灵敏度下降的情况。面对此种情况，工作人员应当定时对电感耦合等离子体光谱仪开展校准工作。工作人员可执行自动寻蜂以检测高标溶液，查看其内部所含的各类元素浓度是否与相关的要求标准相符。另外，工作人员还需注意，因为Al167、P177.4、P178.2 这三条谱线的位置处于紫外区内，会严重受到二氧化碳对于紫外光的影响，所得数据也会受到氩气吹扫时间的干扰。若氩气吹扫时间有所增加，所得到的数据结果也会随之而变大。

2.8 定期检查氩气过滤器

电感耦合等离子体光谱仪的工作气体为高纯氩气，若氩气的纯度不够高，仪器便打不着火。工作人员除了注重氩气品控外，还需对氩气过滤器进行定期检查。工作人员可使用氩气反向吹氩气过滤器，将其排空。工作人员可半年定期检查一次氩气过滤器，该仪器的保养频率不必过高。

2.9 定期检查稳定电源的实际接地情况

实验室内的电感耦合等离子体光谱仪等仪器要求配备单独接地，工作人员需要定时查看稳定电压的接地情况，以免影响到仪器的使用。当开启稳定电源时，工作人员需检测其零地电压差值（＜5V）与输出电压（220±5）V 是否处于正常状态。

2.10 加强实验环境管理

电感耦合等离子体光谱仪对实验室的温度、湿度等方面存在一定的要求，工作人员应当将实验室的温度控制在18 ～25℃，将实验室的湿度控制在40%～60%。为了更好地控制实验室的温湿度，实验室的室内需要配备质量良好的空气净化装置与空调，同时配备稳压电源，避免出现意外事故。

3 对电感耦合等离子体光谱仪进行养护的意义

选取国内知名品牌的纯牛奶，在对电感耦合等离子体光谱仪采取养护措施的前后，以微波消解法为前处理方法，分别测定其中的钙、钾、镁含量，其测定表如表1 所示。由表1 可知，采取养护措施后，电感耦合等离子体光谱仪在纯牛奶中所测得的各元素含量高于采取养护措施前。

表1 纯牛奶在养护前后的各元素含量测定表（单位：mg/100mL）

将5%的硝酸当作溶剂，连续测量6 次纯牛奶样品，检测出钙、钾、镁元素的RSD，对纯牛奶开展回收试验，检测各元素的回收率，如表2 所示。由表2 可知，采取养护措施后，电感耦合等离子体光谱仪在检测纯牛奶各元素含量方面的精密度有所提升，有利于减小各元素的相对标准差。

4 结语

电感耦合等离子体光谱仪在诸多领域有着极高的应用价值，但在稳定性方面仍需提升，且该仪器的使用价格较高，一旦仪器发生故障，将花费大量的维修费用，甚至会延误化验分析工作。基于此，工作人员应当积极探究电感耦合等离子体光谱仪的工作原理，并采取维护雾化室与雾化器、更换循环水并清洗其过滤网、定时除尘等养护措施，以延长该仪器的使用寿命。但电感耦合等离子体光谱仪的实际应用与养护工作仍有许多的具体细节，工作人员需按照实验室的具体情况展开具体分析，以便取得更理想的养护效果。