2～10 μm台阶高度标准物质候选物的研制和质量评价

柳 迪, 王琛英, 张雅馨, 王云祥, 王 松,陈伦涛, 王永录, 朱 楠, 蒋庄德

(1.西安交通大学 机械工程学院，陕西 西安 710049；2.西安交通大学 仪器科学与技术学院，陕西 西安 710049；3.西安交通大学 机械制造系统工程国家重点实验室，陕西 西安 710049；4.苏州计量测试院，江苏 苏州 215128)

1 引 言

微米几何量标准物质作为微米计量领域一个重要的组成部分,是实现微米几何量从国家标准传递到工业生产的必不可少的介质。其中,微米台阶高度标准物质不仅可以实现光学显微镜、台阶仪、轮廓仪等多种仪器的校准,具有量值稳定可靠、工艺可控的优点,达到台阶高度量值的溯源和传递的要求,从而确保仪器z轴性能的测量准确性[1],而且可以进行微米结构制备中的高度比对,实现微米结构的准确测量,进而提高微米器件的性能。因此,国内外一些公司和机构对台阶高度标准物质进行了深入研究。

美国VLSI公司利用氧化结合湿法腐蚀的方法制备出8 nm～250 μm的台阶高度标准物质[2～4]。在国内,中国计量科学研究院制备出25 nm～1.8 μm 的台阶高度标准物质[5];电子科技集团公司第十三研究所对公称高度为2～100 μm的微米级台阶高度标准物质的制备开展了研究,对不同刻蚀工艺的制备效果进行了对比分析[6],但并未对微米级台阶高度标准物质的制备和不同仪器测量结果的质量参数的评定及其对比分析进行一体化研究。

在台阶高度标准物质的制备过程中,台阶高度的不同,其制备工艺也存在差异。对于小尺度的台阶高度,采用原子层沉淀(atomic layer deposition, ALD)和湿法刻蚀结合的工艺方案[4];对于大尺度的台阶高度,由于ALD对薄膜沉积厚度有限制,则采用干法刻蚀的工艺方案。

在台阶高度标准物质的质量参数评定中,台阶高度的准确性最为重要,它会直接影响测量仪器的校准,同时标准物质的粗糙度和上下表面平行度也直接关系到台阶高度测量的准确性[1]。针对台阶高度的测量,在多种台阶高度评定算法选择最合适有效的算法具有十分重要的研究意义[7]。目前,台阶高度评定算法可分为:点对点法、单边算法、双边算法、ISO算法、直方图算法、最小二乘多项式拟合法和光学显微解耦合准则(LEL)法等[8～16]。根据台阶结构和测量仪器工作原理的不同,其适用的评定算法也存在差异。其中,针对较大宽度的台阶和较小测量范围的仪器,单边算法和直方图算法适用性更强;双边算法采用2次单边算法进行计算,重复性更好;ISO算法具有适用范围广和重复性较好等优点,是目前国内外使用较广泛的评定方法;对于光学显微仪器,刘俭等通过研究被测样品耦合距离与台阶高度、光波长和数值孔径的关系,提出了更适用的LEL法[14,15]。

本文通过光刻结合干法刻蚀工艺制备出公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物,使用激光共聚焦显微镜和非球面测量仪对台阶高度进行测量。对台阶高度标准物质候选物的关键质量参数进行评价,包括台阶高度、粗糙度和上下表面平行度,验证其优异的制备效果。在台阶高度评价方面,选用双边算法、直方图算法、ISO算法和LEL法进行比较分析,研究4种方法的适用性;同时,通过2种仪器4种算法评定值的高度一致性,验证制备的台阶高度标准物质候选物量值可靠。

2 台阶高度标准物质候选物的研制

2.1 台阶高度标准物质候选物的结构设计

台阶高度标准物质候选物由能够实现快速、准确定位的循迹结构和校准结构组成,图1(a)为整体结构示意图。校准结构是公称高度分别为2,5,10 μm,宽度0.5 mm,长度1.8 mm的栅线。栅线两侧的4条标识线组成的区域为评价区域,该区域长度为0.6 mm。循迹结构包括箭头、方框和XJTU,可以实现快速确定摆放方向并找到校准结构。该结构设计可满足台阶仪、非球面测量仪和激光共聚焦显微镜等仪器的校准需求。图1(b)～图1(d)为2,5,10 μm台阶三维形貌。

图1 公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物结构及三维形貌图Fig.1 Structure and three-dimensional morphology diagram of step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

2.2 台阶高度标准物质候选物的制备

本文微米级台阶高度标准物质候选物通过光刻结合干法刻蚀工艺进行2次图形转移完成制备。整体工艺流程如图2所示。

图2 台阶高度标准物质候选物工艺流程图Fig.2 Process flow diagram of step height reference material candidates

(a) 衬底材料准备:对硅表面进行清洗;

(b) 匀胶:首先旋涂一层增附剂六甲基二硅胺烷(HDMS),以确保光刻胶的附着力,再旋涂一层光刻胶(EPG535);

(c) 曝光:使用紫外光刻机进行曝光;

(d) 显影:使用5‰NaOH进行显影,实现第1次图形转移;

(e) 干法刻蚀:使用干法刻蚀进行第2次图形转移;

(f) 去胶:使用丙酮和酒精超声去胶后得到台阶高度标准物质候选物。

干法刻蚀是利用低压放电产生的等离子体中的离子或游离基(处于激发态的分子、原子及各种原子基团等)与材料发生化学反应或通过轰击等物理作用而达到刻蚀的目的[17],具有各向异性好、可控性好、无化学废液、洁净度高的优点。干法刻蚀中的电感耦合等离子(inductively coupled plasma,ICP)刻蚀是通过化学反应和物理轰击共同作用实现的,兼顾二者的优点,刻蚀速率快,可实现高深宽比刻蚀[6]。所以,本文制备公称高度为5,10 μm的台阶高度标准物质候选物采用ICP刻蚀工艺实现刻蚀。

随着台阶高度标准物质公称高度的减小,对刻蚀的加工精密程度也更严格,使用干法刻蚀中的离子束刻蚀技术可实现更好的控制精度。它通过高能离子束轰击材料表面使其发生溅射,从而完成刻蚀[18]。该技术更适用于刻蚀深度小,精密程度高的场合。因此,本文制备公称高度为2 μm的台阶高度标准物质候选物采用离子束刻蚀技术进行刻蚀。

制备完成后,使用激光共聚焦显微镜(OLS4000, 日本)对标准物质候选物进行三维形貌测量,测量结果如图1(b)～图1(d)所示。本文制备的公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物结构完整,表面杂质少,可以进行台阶高度、粗糙度和上下表面平行度的测量评定。

3 台阶高度标准物质候选物的评定

3.1 台阶高度的评定

根据激光共聚焦显微镜测量得到的结果,在台阶高度标准物质候选物的评定区域内,从上到下依次均匀选择10个位置作为测量位置,使用双边算法、直方图法、ISO算法和LEL法进行评定。图3为3块台阶高度标准物质候选物的4种评定结果。其中标准差s的计算式为

(1)

图3 公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物测量结果图Fig.3 Measurement results of step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

双边算法是由美国国家标准与技术研究院(NIST)提出的,原理是使用2次单边算法,忽略因圆角或其他原因造成测量高度不准确的边缘区域,该边缘长度由台阶实际情况决定,比较灵活。因此,双边算法的标准差在4种方法里较小,但是因忽略边缘长度易受到人为因素的影响。

在使用直方图算法进行评定时,公称高度为2,5,10 μm台阶高度标准物质候选物的高度测量结果都比较发散,标准差较大,这是由于直方图法是利用极大值点进行计算的,易受到噪声等随机信号的影响。所以,直方图法的重复性均比双边算法、ISO算法和LEL法差。

ISO算法一般适用于各种情况,适用范围广,重复性较好,是基于经验值选择的测量拟合区域,但是光学仪器表征水平会随着结构差异而变化,而LEL法与ISO算法相比,通过分析光学显微三维成像中光学系统点扩展函数(point spread function,PSF)与物函数的卷积过程得到耦合距离D的计算公式(2)[14,15],然后去除该段耦合距离,再进行数据拟合得到台阶高度,所以其标准差比ISO算法得到的标准差更小,重复性更好,更适用于光学显微镜测量的场合。

(2)

式中:AN为数值孔径;h为台阶高度;λ为光波长。

因此,将LEL法评定结果作为激光共聚焦显微镜测量的台阶高度评定值,3块标准物质候选物的评定值分别为1.956,4.924,10.094 μm,其相对偏差分别为2.2%,1.5%,0.9%。针对同一块标准物质候选物,4种评定方法之间的标准差如表1所示,分别为0.003 ,0.011,0.018 μm。

表1 台阶高度评定结果(激光共聚焦显微镜测量)Tab.1 Evaluation results of step height (measured by laser confocal microscope) μm

同时,利用非球面测量仪(PGI 3D,中国)对标准样板的台阶高度进行测量,基于双边算法、直方图法和ISO算法对台阶高度进行评定,评定结果如表2所示。

表2 台阶高度评定结果(非球面测量仪测量)Tab.2 Evaluation results of step height (measured by aspheric measuring instrument) μm

3种方法均适用于非球面测量仪测量数据的评定,取3种算法各自评定值的平均值作为该公称高度下台阶的高度评定值,得到公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准样板的评定值分别为1.926,4.757,9.591 μm,相对偏差分别为3.7%,4.9%和4.1%。3种评定方法之间的标准差分别为0.003,0.012,0.024 μm。

通过2种仪器和4种算法对台阶高度的评定,根据标准差证明了不同评定算法间的评定结果一致性好。对于公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物评定值,2种仪器之间的相对偏差分别为1.5%,3.4%和5.0%,说明不同仪器间评定结果具有较好的一致性。因此,验证了本文制备的微米台阶高度标准物质候选物量值可靠,对测量仪器及评定算法的适用范围广。

对于公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物的高度评定值,非球面测量仪结果与激光共聚焦显微镜结果的较小差异是由于2种仪器测量原理不同而造成。非球面测量仪是接触式测量,利用探针在一定压力下对被测表面进行移动测量;激光共聚焦显微镜是非接触式测量,采用405 nm短波长半导体激光源,通过高精度扫描装置进行逐层二维扫描最终得到三维形貌。在使用非球面测量仪测量时,探针和台阶均会发生形变,而激光共聚焦显微镜在测量时不存在该问题,因此非球面测量仪的结果比激光共聚焦显微镜小。

3.2 粗糙度和上下表面平行度的评定

采用面积轮廓算术平均偏差Sa作为台阶高度标准物质候选物表面粗糙度的评定参数。在台阶上表面的评定区域内均匀选择3个取样区域进行测量,将3个测量结果中的最大值作为台阶上表面粗糙度评定结果。

在台阶上表面两侧的下表面评定区域内均匀测量6个取样区域,将6个测量结果中的最大值作为台阶下表面粗糙度评定结果。根据激光共聚焦显微镜的视场范围,取样面积选为0.4 mm×0.15 mm。公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物粗糙度评定值如表3所示。

表3 公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物粗糙度评定结果

随着公称高度的增大,台阶下表面的粗糙度在增大,2 μm和5 μm台阶的下表面粗糙度不超过0.003 μm,而10 μm台阶的下表面粗糙度为0.038 μm。台阶上表面的粗糙度没有发生变化,均仅为0.002 μm,这是因为在刻蚀时上表面存在光刻胶掩膜,对其进行了保护,而下表面随着刻蚀的不断增加,粗糙度也就不断增大。

在台阶评定区域内均匀选择10个位置进行上下表面平行度评定,将上表面拟合直线和下表面拟合直线之间的夹角作为台阶高度标准样板的上下表面平行度,直线拟合采用线性拟合方式,拟合公式为式(3)。选取10个位置测量值中的最大值作为评定值,评定结果如表4所示,表明制备的台阶高度标准物质候选物平行度不超过0.03°。随着公称高度的增加,上下表面的平行度在降低,这是由于随着刻蚀深度的增大,被刻蚀表面的平整度在不断下降所导致的。

表4 公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物上下表面平行度评定结果Tab.4 Parallelism of upper and lower surface evaluation for step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

y=ax+b

(3)

式中:a为斜率;b为截距。

4 结 论

本文通过光刻结合干法刻蚀工艺设计并制备了公称高度为2,5,10 μm的台阶高度标准物质候选物,其中,2 μm台阶高度标准物质候选物采用离子束刻蚀工艺,5 μm和10 μm台阶高度标准物质候选物采用ICP刻蚀工艺;并对台阶高度标准物质候选物的台阶高度、粗糙度和上下表面平行度等质量参数进行了评定。

利用激光共聚焦显微镜和非球面测量仪对台阶高度进行测量,通过双边算法、直方图算法、ISO算法和LEL法进行台阶高度评定。双边算法、ISO算法和LEL法的评定重复性均比直方图法高,双边算法在选择数据拟合区域时会受到人为经验的影响,LEL法相比于ISO算法考虑了光学显微镜的实际测量情况,重复性好,计算结果稳定,是最适合于激光共聚焦显微镜测量的评定方法。双边算法、直方图算法、ISO算法均适用于非球面测量仪测量结果的评定。2种仪器4种方法的评定结果表明一致性良好。

此外,所制备的台阶表面粗糙度小于0.04 μm,上下表面平行度不超过0.03°,证明了公称高度为2,5,10 μm的3种台阶高度标准物质候选物制备效果好,量值可靠,可适用于多种测量仪器的校准及台阶高度评定算法的验证与比对工作,保证量值溯源与传递要求,提高微米结构制备的准确性。