针头式过滤器在化学实验中的应用

2024-04-22 16:47宋伟
化学教学 2024年3期
关键词:一体化设计化学实验

宋伟

摘要:针头式过滤器是一种与注射器连接后实现快速加压过滤的仪器,可以应用于化学实验中,实现气体、液体和固体的除杂,定量分析固体质量,或改善某些实验现象的观察效果。还可以利用其结构特点设计创新实验,例如气体的制备、性质检验和尾气净化一体化装置,随开随用、随关随停的气体发生器等。使用针头式过滤器后能够简化实验操作、提高实验效率,且成本较低、易于推广。

关键词:针头式过滤器;化学实验;实验应用;一体化设计

1 问题的提出

在初中阶段,学生需要掌握“用普通漏斗和滤纸进行常压过滤”的实验操作[1],但这种常规过滤方法速度较慢,而且操作比较麻烦。到了高中阶段,学生还会接触到真空抽滤,虽然提高了过滤速度,但仍然存在仪器成本高、需要用电、操作麻烦等不足,很难在学生分组实验中使用。

针头式过滤器是一种新颖的实验仪器,在中学应用时,一方面可以发挥其常规的“加压过滤”功能,与注射器连接后能实现快速过滤(而且不仅可以过滤液体,还可以过滤气体)。另一方面,还可以利用过滤器的特殊结构,通过创新的实验设计,发挥其过滤以外的其他功能(如检验气体的性质、制作随开随用的气体发生器等)。

以“针头式过滤器”为检索词查阅了“中国知网”文献,发现相关文献多为化工、食品、生命科学领域的分析检测类科研论文[2.3],几乎没有应用到中学化学实验中。然而,针头式过滤器在中学化学实验中的应用场景其实非常丰富,使用后能明显提高实验效率,简化实验操作,值得推广。为此,对针头式过滤器在中学化学实验中应用的功能、方法、案例和价值,作一个比较全面的梳理和探讨。

2 针头式过滤器的结构与原理

针头式过滤器经常与注射器组合使用,其结构如图1所示。注射器主要由空桶(带刻度)、活塞和乳头组成。针头式过滤器主要由进口、出口、上顶盖、下盖、包边、滤膜膜片组成。过滤器的进口连接在注射器的乳头上,当注射器排出液体或气体时,液体或气体通过进口进入过滤器中,经过滤膜膜片过滤后,从出口流出。

针头式过滤器可分为“可拆卸式”和“封闭式”两种,本文实验案例有时需要拆开滤膜膜片,收集滤出的固体做进一步的观察或定量分析,因此默认采用“可拆卸式”针头式过滤器,实物图如图2所示。“可拆卸式”针头式过滤器有多种型号,可根据实验需要灵活选择。建议用透明塑料材质的过滤器,当用作过滤或制备物质时可用直径50mm过滤器,当用作检验气体时可用直径25mm过滤器,淘宝购买价格在几元到十几元不等。与之匹配的注射器规格为5mL~50mL,内部安装的膜片需选择与过滤器相同的直径,定性实验可选5μm左右孔径,定量实验可选1μm左右孔径。

3 针头式过滤器的应用案例

经梳理,针头式过滤器在中学的应用可分為以下3个方面:(1)过滤液体,实现固液混合物的分离,这个功能与常规过滤相近,但具有速度快、操作简便的优点;(2)过滤气体,实现气体的除杂,粉尘的净化,或尾气的净化,这个功能是常规过滤方法很难实现的。(3)用于过滤以外的其他实验,例如气体性质的检验、制作“随开随用,随关随停”的气体发生器等。

3.1  通过过滤液体实现实验功能

3.1.1  液体的除杂

初中化学经常涉及液体的除杂问题,“沉淀法”和“转化法”是最常用的方法。“沉淀法”是将杂质转变为沉淀而除去,例如:为了除去稀盐酸中的少量稀硫酸,可以添加适量BaCl2溶液后过滤。“转化法”是将杂质转化为被提纯物质,例如:为了除去CaCl2溶液中的少量HCl,可以采用添加过量的CaCO3后过滤的方法。

这些方法最终都形成了“固液混合物”,要分离出其中的液体,过滤掉不需要的固体。因此操作步骤为:

(1)用堵头堵住注射器乳头,把含有杂质的液体倒入注射器中;

(2)加入其他试剂进行除杂的化学反应;

(3)连接针头式过滤器,然后挤压注射器活塞,使除去杂质的液体通过针头式过滤器,进入收集的容器中;

(4)固体废物被滤膜膜片阻挡,实现杂质的分离。

注意:在第(3)步中,如果过滤器中残留了一些液体,可以抽取一定空气注入过滤器,使液体完全排出。

在高中阶段还会出现“调节溶液的pH法除杂质离子”[4]、“食盐的精制”[5]等实验,本质上也采用了“沉淀法”,需要把固液分离,因此操作原理和步骤是相通的。此外,在实验室中经常有久置的溶液试剂,上层漂浮着一层悬浮物,底部也可能会因为水解或变质产生一些沉淀,如果直接倾倒使用,这些悬浮物和沉淀会随液体倒出。此时可以用带着过滤器的注射器抽取溶液,滤掉杂质,然后卸下过滤器,把洁净的溶液添加到反应容器中,非常方便实用。

3.1.2  固体的除杂

固体的除杂常采用“溶解法”和“转化法”。“溶解法”是将固体中的杂质转变为可溶物而除去,例如:为了除去Cu粉末中的少量CuO,可以添加稀盐酸溶解CuO后过滤。“转化法”例如:为了除去BaSO4粉末中的少量BaCO3,可以添加稀硫酸,把BaCO3转化为BaSO4后过滤。

这些方法最终也都形成了“固液混合物”,与液体除杂不同的是,需要分离出所需的固体,过滤掉不需要的液体。因此操作步骤为:

(1)用堵头堵住注射器乳头,把含有杂质的固体粉末放在注射器中;

(2)加入其他试剂进行除杂的化学反应;

(3)连接针头式过滤器,然后挤压注射器活塞,使除去杂质的固体留在过滤器的滤膜膜片上,液体作为废液排出;

(4)把针头式过滤器拆下,安装在另一个盛有蒸馏水的注射器上,按压注射器使蒸馏水洗涤滤膜膜片上的固体;

(5)拆下滤膜膜片,放入干燥盒中干燥,然后收集滤膜膜片上的固体粉末。

注意:在第(3)步中,如果注射器内仍然残留了一些固体,可以添加蒸馏水后再次注入针头式过滤器,使固体全部留在滤膜膜片上。

3.1.3  定量分析固体质量

一些实验需要从固液混合物中分离固体粉末,然后定量称量固体的质量。例如:测量粗锌中的锌含量(假设杂质不溶于酸),操作步骤与“固体的除杂”相近,可以把粗锌放在注射器中,加入过量稀盐酸溶解,然后把不溶性杂质过滤到滤膜上,更换装有蒸馏水的注射器洗涤杂质,最后对固体粉末进行干燥、称重。用类似的方法,还可以测量石灰石中的碳酸钙含量(假设杂质不溶于酸),以及验证二氧化锰粉末在催化过氧化氢分解的前后质量不变。

3.1.4  加强实验现象观察

一些化学反应会生成沉淀,实验者希望观察沉淀的颜色和溶液的颜色,但有时沉淀的遮蔽能力太强,导致溶液颜色无法辨识;还有时溶液颜色过深,沉淀表面就像是被染了色,难以准确识别其本身的颜色。此时可以用装有针头式过滤器的注射器改进实验,让反应在注射器中完成,然后挤压注射器活塞,让澄清的溶液流出,沉淀固体留在白色的滤膜膜片上,方便分别观察两者的颜色。还可以更进一步,用注射器继续抽取新的溶液,检验固体是否溶解。

例如:在Cu2O悬浊液中加入过量稀硫酸,生成物(实际为Cu在CuSO4中的悬浊液)呈现较深的红棕色,肉眼直接观察时很难把固体(分散质)和液体的颜色区分开来。但用针头式过滤器过滤后,可以发现澄清的溶液呈现蓝色,说明生成了Cu2+。接着,再用注射器抽取一定量的稀硫酸,会发现红棕色固体粉末从滤膜膜片上重新被“吸”回了注射器筒中,分散在稀硫酸中形成悬浊液,但没有发生溶解,证明生成了Cu。

3.2  通过过滤气体实现实验功能

3.2.1  气体的除杂

除去混合气中的气体杂质,经常采用溶液吸收的方法,例如:为了除去CO中的少量CO2,或除去空气中的CO2,可以通入氢氧化钠溶液,把CO2吸收。由于杂质的含量很少,可以用浓氢氧化钠溶液润湿的滤膜实现气体的除杂,具体操作如下:

(1)旋开过滤器的上顶盖和下盖,放入浸润氢氧化钠溶液的滤膜膜片,然后重新组合上顶盖和下盖;这个步骤也可以替换为用过滤器吸取氢氧化钠溶液,然后排出,也能让滤膜膜片润湿氢氧化钠;

(2)把针头式过滤器安装在洁净的注射器上,吸取混合气,在此过程中CO2杂质就被氢氧化钠溶液吸收了;

(3)推动注射器活塞,排出气体,在此过程中气体再次通过氢氧化钠溶液,提高吸收率;

(4)对于需要多次通过滤膜膜片才能吸收干净的杂质气体,还可以用2个注射器,分别接在过滤器的进口和出口(如图3,出口与针筒用一小段硅胶管或热缩管相连),通过来回抽拉注射器活塞,使气体来回多次通過滤膜膜片,进一步提高吸收率。

注意:为了证明氢氧化钠溶液是过量的,还可以在氢氧化钠溶液中滴入酚酞,如果酚酞颜色没有明显变浅,就能说明其过量。如果CO2杂质含量较多,为了去除干净,可以在滤纸上覆盖一层沾有氢氧化钠溶液的棉花(过滤器内的空间是足够的)。

3.2.2  气体中粉尘的净化

一些实验需要去除气体中的粉尘,例如:加热高锰酸钾制得的氧气中可能混有高锰酸钾粉末,需要去除。这类实验需要净化的气体较多,可以把针头式过滤器直接连接在收集气体之前的橡皮管上,实现对气体的净化。

再如,检验镁条在空气中燃烧后的剩余气体成分时,需要去除燃烧生成的粉尘。这类实验需要净化的气体较少,可以用注射器连接过滤器后吸取待净化的气体,然后拆掉过滤器,使用净化后的气体。

3.2.3  尾气的净化

还有一些实验需要净化少量尾气,可以事先不安装过滤器,先注射器中完成实验,然后安装过滤器,用润湿某种溶液的滤膜膜片去除尾气。净化尾气前,还可以检验气体的性质,具体的案例在“3.3.1 检验气体的性质”部分详细介绍。

3.3 实现过滤以外的其他功能

3.3.1 检验气体的性质

由于针头式过滤器是可拆卸的,可以提前在滤膜膜片上润湿其他试剂,或直接更换成试纸,实现气体性质的检验。例如,图4所示的装置是二氧化硫的制备、性质检验和尾气净化“一体化”装置,二氧化硫可以依次通过多个过滤器,实现多种性质的检验。具体操作步骤如下。

(1)用注射器先后抽取少量亚硫酸钠溶液和稀硫酸,然后迅速用堵头堵住注射器的乳头。

(2)手持注射器,观察到注射器内发生反应,生成的气体推动活塞抬高,实现二氧化硫的制备。

(3)倒置注射器,卸掉堵头,依次安装4个针头式过滤器,内部分别装有润湿品红溶液的滤膜、润湿蒸馏水的pH试纸、润湿稀KMnO4溶液的滤膜和润湿浓氢氧化钠溶液的滤膜。

(4)推动注射器活塞,使少量SO2依次通过4个针头式过滤器,观察过滤器内滤膜或试纸颜色的变化。

实验可观察到润湿品红的滤膜从红色变为无色,说明二氧化硫具有漂白性;润湿蒸馏水的pH试纸颜色变红,说明二氧化硫是酸性气体;润湿稀KMnO4溶液的滤膜从紫色变为无色,说明二氧化硫具有还原性;然后多余的二氧化硫被润湿浓氢氧化钠溶液的滤膜吸收,实现尾气处理。类似地,还可以设计更多的实验,例如用高锰酸钾和浓盐水制氯气,然后用多个过滤器检验氯气的多种性质,最后用浓氢氧化钠除去尾气。

3.3.2 制作气体发生器

为了让气体制备实现“随开随用,随关随停”,经常采用启普发生器盛放块状固体反应物(或催化剂),通过固液分离来实现随时关停。但是,还有很多实验采用粉末状的固体反应物,不能再使用常规的启普发生器。有研究者把固体粉末放在无纺布袋子中,通过细绳牵引,实现与液体接触或分离。但在实际实验时,固体粉末容易漏出袋子,导致实验失败,而且袋子阻隔了反应物,使反应速率大大降低。

笔者用针头式过滤器制作的简易气体发生器(如图5所示),可以实现粉末状固体反应物与液体反应的“随开随用,随关随停”。以双氧水分解制氧气为例,采用MnO2粉末作为催化剂,具体实验操作步骤如下。

(1)在注射器内倒入少量二氧化锰粉末,再连接针头式过滤器,然后把活塞推至底部,排出空气;

(2)在培養皿中倒入双氧水,用注射器通过过滤器吸取少量双氧水,然后立刻用堵头堵住过滤器的出口;

(3)手持注射器,观察到注射器内的双氧水与MnO2接触、发生反应,生成的氧气推动注射器活塞抬高;

(4)待收集到足够氧气后,去掉过滤器出口处的堵头,让双氧水经过滤后流出,但MnO2粉末被阻挡在滤膜膜片上,实现固液分离、“随关随停”;

(5)通过推动注射器活塞,可以让氧气导出到需要的地方;

(6)需要再次制取氧气时,可以重复步骤(2)~(4),实现“随开随用”。

除了实现上述“随开随用,随关随停”制取氧气的功能,该装置还可以回收MnO2粉末,在洗涤、干燥后称量其质量,与反应前作比较,证明其质量不变,是催化剂。采用其他固体粉末与液体反应生成气体的发生装置,采用的实验操作是相似的,不再赘述。

4 小结

针头式注射器的应用有几个明显的优势:(1)让原本操作麻烦、速度慢的常压液体过滤变得简单、快捷;(2)轻松实现常规实验仪器难以完成的气体过滤的功能;(3)通过注射器与多个针头式过滤器的组合,实现气体的制备、性质检验、尾气处理的“一体化”;(4)实现粉末固体与液体反应“随开随用,随关随停”的气体发生器,解决常规启普发生器无法使用粉末固体反应物的局限性。

这些实验案例发挥出针头式过滤器的不同功能,既有过滤器原本就有的加压过滤功能,还有利用其结构特点创新设计的其他功能。当然,针头式过滤器的使用也有一些局限性,它不能替代初中化学的“过滤”实验基本技能的学习,而是应该在掌握规范实验技能的基础上再作尝试。

参考文献:

[1] 周文元.对常压过滤教学的若干补遗[J].化学教学,2016,(3):67-70.

[2] 邓鑫雨,魏皓东,庞月红等.MIL-101(Cr)填充针头式过滤器固相微萃取/高效液相色谱法检测水中雌激素[J].分析测试学报,2021,40(9):1271-1278.

[3] 丁新丽,祝文威,张应龙等.不同品牌注射器及过滤器对农残分析的影响[J].食品研究与开发,2015,36(4):138-141.

[4] 韩万中.例谈无机工艺流程题中离子的除杂和分离[J].化学教学,2018,(6):82-86+91.

[5] 胡久华,董娜,陈颖等.“电离与离子反应”的单元教学设计与实施——食盐精制:从微观角度看粗盐中可溶性杂质的去除[J].化学教育(中英文),2021,42(19):23-29.

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