氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

2010-01-26 05:43邢亚男王静爽孙浩然邢义满
化学分析计量 2010年1期
关键词:离子化气相色谱仪电离

吕 琳 邢亚男 王静爽 孙浩然 邢义满

(营口市产品质量监督检验所,营口 115000)

氢火焰离子化检测器(FID)是气相色谱仪最常用、最普及的检测器,以灵敏度高、线性范围宽而广泛应用于大多数有机物的检测。

燃烧室是FID的关键所在,它是燃气燃烧、被测物质电离的主要空间。当燃烧室处于最佳燃气配比和稳定的极化电压状态时,检测器基流为噪声很小的平直基线;当燃气或极化电压稍有变化,都将导致基线噪声增大,有关该内容的文献报道很多[1]。笔者讨论了比较少见的一种故障,氢火焰离子化检测器(FID)的燃烧室因液态凝集物污染而引发的基线噪声。通过故障分析,了解故障产生的机理和原因,有利于气相色谱仪的正确使用和维护。

1 FID检测原理示意图

不同型号气相色谱仪所配置的FID检测器,基本结构相同[2],工作原理如图1所示。

图1 FID检测器原理示意图

2 仪器配置

气相色谱仪:GC-9790型,附带氢火焰离子化检测器,浙江温岭分析仪器厂;

色谱工作站:HW-2000型,上海千谱软件公司;

氮气:纯度不低于99.999%,高压气瓶,鞍山鸿太仪器有限公司;

氢气:纯度不低于99.999%,GHL-300氢气发生器,北京汇佳仪器公司;

空气:无油三级净化,GAX-2000型空气发生器,北京汇佳仪器公司。

3 故障分析

3.1 故障现象

GC-9790型气相色谱仪,附带FID检测器。一次老化色谱柱实验结束后再开机,升温至设定的色谱条件,打开色谱工作站,基线出现约4 000 μV的长噪音,噪音的状态与检测器是否点火没有明显的关系。

3.2 故障检查

故障判断检查按以下步骤进行:(1)断开色谱工作站的CT-22信号采集单元信号输入插口,噪声立刻消失,由此可以判断噪声来自检测器,而非CT-22信号采集单元,同时也说明色谱工作站正常;(2)关闭氢气和空气,燃烧室处于熄火状态,噪声依然存在,说明噪声不是来自气源,而是检测器发生故障;(3)关闭检测器电源,噪音立刻消失,由此可见,检测器的噪声不是来自气源,而是电路原因引起,基线噪音色谱图如图2所示。将FID收集极组件拆开,发现燃烧室内部,在收集极内壁、极化极的喷嘴周围附沾一些液体凝集物。

图2 基线故障噪音色谱图

3.3 故障原因

氢火燃离子化检测器(FID)工作原理是样品组分分子被燃烧离解,在直流电场作用下形成电离信号I(基流),通过微电流放大器将信号放大,经色谱工作站数据采集、微机处理得到色谱图。

检测器一般不会有凝集物,而该故障比较特殊。

原因是发生在一次检测含有高沸点试样的实验中,因为有一段时间检测器熄火,试样中的高沸点组分进入检测器。检测器由于熄火,燃烧室温度随之降低,使得那些高沸点组分在燃烧室凝集。又因为检测器设定的温度较低(230℃),所以那些高沸点组分在燃烧室凝集的越来越多。燃烧室内的这些凝集物,在电场作用下持续发生电离[3],这是一种无燃烧电离反应状态。凝集物无燃烧电离与燃烧电离虽然在FID检测器中发生的机制不同,但客观上燃烧室已经成为了信号源,持续的电离电压通过检测器输出,使色谱工作站采集形成无规则噪声高达4 000 μV,为正常值的400倍。

3.4 故障排除

打开FID检测器,将FID收集极组件拆开,用裹有脱脂棉的尖头镊子沾浸丙酮,多次擦洗燃烧室的收集极、极化极附沾的凝结物(若擦洗不净需拆卸清洗),重新装好检测器。注意不要用手接触,同时要带干净手套。

接通色谱仪电源,将检测器与色谱柱断开,检测器温度设定300℃,维持30 min,将溶剂蒸发掉。接通数据采集器,观察基线,此时噪音电压降为放大器本身的电噪声,说明燃烧室内无凝集物存在。

检测器接上色谱柱,按色谱操作条件设定柱箱、注样器和检测器温度,调整载气和辅助气的流量,噪音电压为7 μV。点火后,基线噪音为16 μV,漂移小于100 μV/(30 min),达到仪器出厂指标,检测器恢复正常。

4 结论

检测器凝集物引发的噪声故障,主要是仪器操作失误所致。因此建议仪器操作人员在日常维护中应做到以下几点:

(1)检测含有高沸点组分试样,检测器温度必须设定在300℃以上,而且不可熄火。关机前,注样器、柱箱和检测器温度必须下降到100℃以下。

(2)基线出现大的噪音,若与点火无关,首先判定噪音来自电路故障,还是气路故障,然后再检查燃烧室的收集极、极化电极是否附沾凝集物。

(3)拆卸FID检测器,应使用专用工具。清洗、安装极化电极、石英喷嘴一定要仔细。

[1] 吴方迪.色谱仪器维修与故障排除[M]. 北京:化学工业出版社,2000:125-136.

[2] 王永华. 气相色谱分析应用[M]. 北京:科学出版社,2006:104-117.

[3] 孙传经.气相色谱分析原理与技术[M].北京:化学工业出版社,1993:152-168.

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