ICP-AES法测定硼酸氧化锌软膏中硼元素的研究

李亚男

1资料

硼酸为弱防腐药，对细菌和真菌有弱的抑制作用，刺激性小，常用于治疗细菌和真菌感染。硼酸氧化锌软膏中的硼元素不易穿透完整的皮肤，但可以从损伤皮肤、伤口和黏膜等处被人体吸收，故不宜大面积或在破损皮肤及伤口使用。虽然人体内早已检出含有微量硼，并肯定微量硼对人体新陈代谢起一定积极作用，如防止骨疏松、促进钙的代谢、抗菌等，但硼含量稍高就会呈现出毒性，致使人脑组织氧消耗受抑制，酶活力丧失活性。

硼元素的测定主要有姜黄素定性法、比色法、原子吸收分光光度法。由于硼的原子化温度较高，原子吸收分光光度法测硼已很少用。比色法灵敏度高，但由于显色条件要求严格，不易操作。通过研究，采用目前先进的ICP等离子体发射光谱法与微波前处理样品联用技术，进行硼酸氧化锌软膏中硼元素的快速、准确测定，方法的回收率94.9% ～95.5%;方法的精密度＜5%;方法的检出限0.20 mg/kg。

2 实验部分

2.1 仪器与样品 美国热电公司产电感耦合等离子体发射光谱仪(IRIS IntrepidⅡXSP)。RF发生器功率:1151W，辅助气流量:0.5 L/min，同轴雾化器，漩流雾化室。雾化气压力:193.06kPa，蠕 动泵转速 110 r/min。曝光时间:短波20 s，长波5 s，曝光2次，取平均值。样品采用山东博士伦福瑞达制药有限公司生产的硼酸氧化锌软膏(国药准字H20066995)。

2.2 分析元素波长 通过测定灵敏度及选择干扰小的谱线克服基体效应，避免其他元素谱线的干扰，选择硼的分析波长为249.7 nm。

2.3 试剂及标准 HCl(GR)，HNO3(GR)，HC1O4(GR)。实验中均用去离子交换水，用标准物质单元素标准储备液，然后逐次稀释成0.1、1.0、10.0三个标准系，待测。

2.4 实验方法 称取2.5～5.0 g硼酸氧化锌软膏样品，加入10 ml HNO3+2 ml HC1O4消解至清亮，加1 ml HCl溶解，定容至25 ml比色管，次日测定。同时，称0.5～1.0 g硼酸氧化锌软膏样品于微波消解管，用少许水润湿，加入5 ml HNO3，用微波消解处理后，定容至50 ml比色管，次日测定。

3 结果与讨论

3.1 分析线的选择 基体效应对分析谱线的影响主要包括杂散光和易电离干扰。通过实验，根据硼元素选择多条谱线同时测定，硼的测定曲线通常208.8 nm、208.9 nm、249.6 nm、249.7 nm。从中选取基体效应低、灵敏度合适的波长作为分析线。通过做标准曲线，测定硼酸氧化锌软膏样品结果符合标准值，所以选择硼的分析波长为249.7 nm。

3.2 实验结果

3.2.1 按照实验方法，将硼酸氧化锌软膏样品分两次消解，同时加入一定量的硼。按上步骤测定其含量，计算回收率，方法的回收率94.9% ～95.5%，见表1。

表1 硼酸氧化锌软膏样品的回收实验(μg/ml，%)

3.2.2 按上述方法，加入不同数量的硼，进行5次重复测定，其精密度(RSD%)为0.95% ～5.0%。

表2 测定分析的对照结果(±s)

表2 测定分析的对照结果(±s)

硼(B)标准值 测定值(mg/kg)RSD%15.8±1.5 16.3 1.02 0.76±0.13 0.82 2.80 19±3 19.5 0.95 0.92±0.14 0.85 3.22 0.86±0.11 0.92 3.05

3.2.3 采用拟定的分析步骤，对样品的空白上机测定10次，以标准偏差(S)的3倍计算其方法的检出限为:0.20 mg/kg。

3.3 讨论 本文采用目前先进的ICP等离子体发射光谱法与微波前处理样品联用技术，可以进行多种药品中硼元素的快速、准确测定。实验证明，该法具有极好的灵敏度，精密度高，分析速度快等优点，值得在药品分析中推广应用。

［1］赵清志，安桂华.硼对人体的毒性作用，国外医学医学地理分册，2000，21:29-31.

［2］卫生检验方法理化部分(二)GB/T5009.29-2003.北京:中国标准出版社，2004:238-239.