密闭采样器在甲醇生产装置中的应用

孔凡玲 吴 章

（兖州煤业榆林能化有限公司，陕西 榆林 719000）

密闭采样器在甲醇生产装置中的应用

孔凡玲 吴 章

（兖州煤业榆林能化有限公司，陕西 榆林 719000）

从密闭采样器的功能设计、结构性能、分类选型及技术应用等方面介绍了SM系列密闭采样器在甲醇生产装置的各个采样点全面安装应用情况，该技术满足了大型现代化工装置在线密闭采样要求，可实现安全环保零排放分析采样。

密闭采样器；在线密闭取样；零排放

化工生产中经常需要在特殊的管道容器中采集易燃、易爆及有毒、有害、挥发性介质进行化验分析。为了采样安全、防止样品中挥发性有机物（VOC）向大气泄漏，从而保证样品的真实性，很多采样要求密闭进行。应用密闭采样器是一种符合化验需要也符合安全规范的采样方式，是大型现代化工采样发展的必然趋势[1]。

某甲醇生产厂600 kt/a生产装置采用了一系列先进技术，在各取样点全部安装SM系列密闭采样器，实现了安全环保零排放分析取样。现把SM密闭采样器的功能设计、结构性能、安装选型及技术应用情况进行总结，供相关企业交流参考。

1 技术要求

1）采样器现场离线安装，要求采样介质能构成回路，采样点为高压点，回样点为低压点（压差大于0.02 MPa），分别把这2点引入气体密闭采样器的入口和出口即可。通过工艺管路与采样器的连接，在零排放的情况下，采集到有代表性的样品，采样通路中无残余；通过排放管路把有害气体返回至系统或排放到火炬管路，对环境和分析操作人员的危害减小到零，实现安全环保取样。

2）密闭采样器全部采用一体化箱式结构，不但方便伴热保温，而且易于保持采样器的卫生整洁，延长采样器的使用寿命。采样器外形尺寸尽可能小，最好不得超过800 mm×800 mm。安装采样箱的位置应该选择在比较开阔且不影响装置操作及维修的区域，并且要尽可能的靠近采样点。

3）根据介质的相态、腐蚀性、温度及压力确定采样流程，配备的冷却器和伴热系统要满足现场采样点的介质需要，配备的氮气吹扫系统要考虑分析采样置换时分析工安全的需求。一般要求如下：

为避免介质冷凝，应充分考虑使用企业所在地的四季气温极限，再根据介质燃爆性特点考虑需要加蒸汽伴热或电伴热，现场一般提供的低压蒸汽压力为0.7 MPa左右。如冬天陕西榆林室外最冷气温为-35～-20℃，采样箱内必须采用蒸汽保温伴热来避免含水介质冻凝。

如有毒、窒息性、可燃性介质时要安装氮气吹扫系统，现场提供的低压氮气压力为0.45 MPa左右。

高温介质需要装冷却系统，现场一般提供的循环水进水压力为0.5 MPa左右，应考虑将高温介质冷却到60℃左右。

4）根据介质的相态、组成、腐蚀性及压力确定采样器材质，采样器系统材质1Cr18Ni9Ti，受压元件以及直接与受压元件焊接的非受压元件用钢材，必须有钢厂的钢材质量证明书。一般化工介质采样器的管道建议采用特种不锈钢316SS，采样器内采用奥氏体不锈钢，其管道要求酸洗钝化，对含有H2S介质的采样介质还应满足以下要求：

采样钢瓶必须做特氟龙涂层，钢瓶2端阀门采用软座针阀，软管内管为聚四氟乙烯（PTFE）材质，接头为316材质；

安装配备氮气吹扫系统，可实现采样系统中介质零滞留，减少介质固化、泄露和对操作人员的危害，同时减少腐蚀性介质对设备的腐蚀；

采样器所有的阀门均应采用API标准的阀门，其材质为316SS；采样阀采用无颈阀，减少阀体中的气体残留，密封为PTFE，减少腐蚀；

采样器内所有的管道及其组成件的安装、焊接、热处理、质量检验均应符合SH 3501—2002的相关要求[2]；

所有采样器必须进行水压试验，检验标准为GB 150—1998[3]。对采样器内的奥氏体不锈钢管道进行水压试验时，水中Cl-的质量浓度不得超过25 mg/L。

5）采样器安装根据取样现场的实际情况，进行密闭采样系统管道的实际布置，保证取样人员方便在地面或框架平台进行取样操作，不需要单独配备取样平台。

6）采样系统应按样品的介质特性和压力等级要求配置安全适用的压力表。密闭采样器进回路及法兰对接规格要与设计院进行沟通，由设计院确认符合设计要求。

2 分类、选型及应用

密闭采样器包含了气体密闭采样器、液体密闭采样器及粘稠介质密闭采样器等多种现场采样器。各种介质从压力温度上又分为高温高压型、低温高压型、常温常压型、常温高压型等多种类型，只要充分掌握取样介质的各类性能参数，厂家就可调整限压、材质等各项配置，使每台采样器投资最少、安全环保效果最佳[4-5]。

2.1 气体密闭采样器

气体密闭采样器主要应用于常温下可压缩气体以及液化气体的采样，该采样器可采集系统压力为0.01～15 MPa的气体介质。其中对于系统压力小于0.1 MPa的介质，建议采用密闭球胆采样；对于系统压力大于0.1 MPa的介质可以采用钢瓶采样，当然也可以选择球胆采样。

气体密闭采样器的外部连接比较简单，采样器的高低压管线分别与工艺高压侧和工艺低压侧相连。采样时打开采样器一次阀，密闭采样瓶没有安装到采样位置时，高压侧的样品经过内部循环装置进行内部循环，当密闭采样瓶安装到采样位置时，控制器切换到外部循环的状态，使得样品流经采样瓶。采样结束后通过快接头取下采样瓶，快接头自动双向封闭。

2.1.1 高温、高压型

甲醇合成采用“气冷串水冷反应器甲醇合成工艺”，它将来自低温甲醇洗净化后工艺气体，经联合压缩机加压后，在压力为8.45 MPa、温度211～260℃铜基催化剂作用下合成粗甲醇。合成甲醇的2个反应都是强放热反应，所以此界区2个反应器R2001、R2002进出口气及循环气等均为高温高压含水含醇气体介质，如取样点位号801-AP20013、样品名称R2002循环气，温度257℃、压力8.23 MPa，气体组分及质量分数：CO2，0～10%；CO，0～25%；H2，0～90%；CH4，0～1%；N2，0～30%。对于这类高温高压型气体介质应选用高温、高压型气体密闭采样器。采样器及取样流程见图1（回样点为排空系统，处理后介质温度小于60℃的气体，且保证该采样介质在当地极限气温下不出现凝结现象）。

图1 高温、高压型气体密闭采样器及取样流程Fig 1 High temperature and pressure type gas airtight sampler and sampling process

1）解决方案：介质压力过高，采样器系统配装限压装置解决；介质温度过高是在采样器内标定安装一套冷却系统，满足采样条件要求。

2）装配范围：采样箱及固定支架1套，材质为304；指定容量（250～500 mL）采样钢瓶 1 个，材质为316SS；介质进样和回样循环系统采用五组合阀；高压系统配装限压装置，高温介质配置冷却系统；配备氮气吹扫系统，同时配备压力表或流量计来明确指示。

3）操作要领：采样时打开冷却水开关，把钢瓶（密闭接头以下部分）的接头旋转与采样器的接头进行密闭连通，根据需要选择样品是否进行大循环（通过打开和关闭循环阀门，置换1～2 min来实现）。然后检查放空或吸附阀是否关闭，分别打开阀2、4、3、1，样品通过密闭接头在钢瓶中形成循环并置换。置换完毕后关闭1、3、4、2阀，打开放空阀、氮气吹扫阀，氮气吹扫密闭接头空间的剩余气体，从而完成吹扫及泄压；完成吹扫及泄压工作以后关闭吹扫阀放空阀，旋转取下采样钢瓶，关闭冷却水阀。

2.1.2 低温、高压型

甲醇净化工序采用低温甲醇洗技术脱除变换气中的H2S、COS、CO2等酸性气体，净化系统各深冷器冷量提供靠丙烯压缩制冷获得，该系统气体介质温度在-60～80 ℃、压力 5.7～6.0 MPa，这类低温高压型气体介质应选用低温、高压型气体密闭采样器。

介质压力过高，采样器系统配装限压装置；介质温度过低采取标配伴热系统，满足采样条件要求。一般电伴热和蒸汽伴热2种方式，蒸汽伴热一般要有蒸汽热源，安装布管相对复杂但对易燃易爆介质使用更安全。

2.2 液体密闭采样器

使用液体密闭采样器可防止高压液体飞溅，防高温液体烫伤，挥发出气体自动回收，单路采样管线实现密闭循环无需外排。液体密闭采样器分为普通型、高压型和高温型等，采样容器采用国家标准的衬塑耐压带有标识刻度密闭玻璃瓶或耐腐蚀耐高温氟塑料瓶，采样嘴采用专利的自封闭接口，增加采样的安全性。如液体介质中有挥发性有毒气体，应配备气体吸附系统，常用的吸附剂为活性炭。

2.2.1 普通型

当低压回样点与采样点的压差在0.04 MPa以上、系统压力在0.05～2.5 MPa、采样介质温度在80℃以下，可选择普通型采样器。该采样器没有减压降温系统，但当进出口压差小于0.02 MPa时，可以选择循环泵辅助循环。

2.2.2 高压型

当系统压力在5.0 MPa之上、高压回样点的压差在0.02 MPa以下、温度在80℃以下液体介质，应选用高压型液体密闭采样器。该型采样器配备特别耐压系统，不能配备循环泵。采样器及取样流程见图2。

2.2.3 高温型

当系统压力在5.0 MPa以下、进回样的压差大于0.04 MPa、温度在80℃以上液体介质，应选用高压型液体密闭采样器，该型采样器配备降温系统。

图2 高压型液体密闭采样器及取样流程Fig 2 High pressure type liquid airtight sampler and sampling process

3 小结

SM系列密闭采样器是使用范围广、性能优良、制作精良、产品可靠周全，与样品接触的材质有316、304、PTFE等多种，完善的设计几乎可以满足所有的化工装置在线密闭采样的要求，也可以根据用户的要求专业制订特种采样方案，从而保证每一台采样器都工作在最佳状态。

在甲醇生产装置各个监控取样点全面安装SM系列密闭采样器，杜绝了采样人员吸入样品挥发性物质的可能性，减少了职业病的发生；同时降低了样品挥发和污染的可能性，样品更有代表性，使得分析结果更加准确可靠；隔断了样品向大气中排放的通道，减轻了大气环境污染，实现了安全环保零排放分析取样。因此应用密闭采样器是一种一举多得、安全可靠、环保的采样方式。

[1]GB/T 6678—2003化工产品采样总则[S].

[2]SH 3501—2002石油化工有毒可燃介质管道工程施工及验收规范[S].

[3]GB 150.1～150.4—2011固定式压力容器[S].

[4]GB/T 6681—2003气体化工产品采样通则[S].

[5]GB/T 6680—2003液体化工产品采样通则[S].

Application of Airtight Sampler in Methanol Production Installations

Kong Fanling,Wu Zhang
（Yanzhou Coal MiningYulin Energy Chemical Co.Ltd.,Yulin,Shanxi 719000）

The full installation and application situations of each sampling point in methanol production installation using SM series airtight sampler were introduced from the function design,structure performance,classification and selection of airtight sampler and technology application.The technology satisfied the online airtight sampling requirements in large modern chemical device and could achieve safety and environmental friendly zero emission analysis sampling.

airtight sampler;online airtight sampling;zero emission

TQ056.1+6

B DOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2012.03.014

2012-03-14