固本克糖胶囊的制备及质量标准研究

姬长青

固本克糖胶囊是中医科专家与药剂人员经多年临床验证，共同研制的纯中药制剂。固本克糖胶囊具有益气、养阴、培元固肾、活血化瘀，主要用于Ⅱ型糖尿病的治疗。临床效果显著。制剂质量控制方法，采用显微鉴别和薄层色谱法对制剂中的人参、黄芪、黄连、珍珠等进行定性鉴别。方法可靠，能很好控制药品质量。

1 材料

AS3120型超声波清洗器(奥特赛恩斯仪器有限公司生产);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂生产);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂生产);对照品(人参皂苷Rg1、Re、Rb1、盐酸小檗碱)均有中国药品生物制品检定所提供。所用试剂均为分析纯。

2 处方与制备

2.1 处方 人参48 g，黄芪68 g，黄精51 g，鹿茸23 g，黄连38 g，蛤蚧 38 g，水蛭 23 g，土鳖虫 23 g，珍珠 38 g。

2.2 制备 以上九味药，珍珠用水飞法或粉碎成极细粉，其余人参等八味粉碎成细粉，与上述粉末配研，过筛，混匀，装入胶囊即得。

3 质量控制

3.1 性状 本品为胶囊剂，内容物为浅黄棕色至黄棕色的粉末;气微，味苦。

3.2 显微鉴别［1］取本品内容物，置显微镜下观察:有树脂道碎片，含黄色块状分泌物;草酸钙簇晶直径20～68 μm，棱角锐尖(人参)。黄白色粉末，纤维成束或散离，直径8～30 μm，壁厚，表面有纵裂纹，两端常断裂成须状或较平截(黄芪)。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束(黄精)。淡黄色无定形表皮角质碎片，表面呈颗粒状凹凸不平，毛茸脱落后毛窝呈圆洞状(鹿茸)。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞，均显黄色(黄连)。皮肤碎片表面可见棕色或棕黑色色素颗粒。骨碎片不规则碎块状，可见裂缝状骨陷窝(蛤蚧)。体壁碎片深棕色或黄色，表面有不规则纹理，有短粗或细长刚毛，可见刚毛脱落的圆形毛窝，直径5～32 μm(土鳖虫)。不规则碎块，半透明，具彩虹样光泽。可见致密的成层线条或极细密的微波状纹理(珍珠)。

3.3 薄层色谱鉴别［2］

3.3.1 人参 取本品内容物10 g，加氯仿50 ml，加热回流1 h，滤过，弃去滤液，药渣挥干残存溶剂，加适量水润湿，加水饱和的正丁醇50 ml，超声处理30 min，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为供试品溶液。取人参药材1 g，同供试品法制成对照药材溶液。取对照品人参皂苷Rg1、Re、Rb1加甲醇制成每1 ml各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。不含人参阴性对照溶液制备:按处方各味药比例除人参外同法制备，同法处理制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10?l、对照品药材溶液4 μl、对照品溶液 2 μl、阴性对照溶液 10 μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。不含人参的阴性对照无干扰。

3.3.2 黄连 取本品内容物3 g，加甲醇100 ml，超声处理30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25 g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。按处方各味药比例黄连除外，同法制成不含黄连的阴性对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述四种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3:3.5:1:1.5:0.5:1)为展开剂，置用浓氨试液预饱和20 min的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在于对照品药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的荧光斑点;对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照品无干扰。

3.4 检查 应符合胶囊剂项下有关各项规定。

4 讨论

该药品制剂处方合理，工艺简单易行，临床观察治疗效果显著。药品质量可控，显微鉴别法能很直观看到各个药材的主要鉴别特征。供试品色谱中，在与对照品药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;不含人参和黄连的阴性对照品均无干扰，对照品及对照药材溶液进行的对照试验，斑点分离清晰，专属性高。薄层色谱法能有效的鉴别出人参和黄连中的主要有效成分。

［1］中国药典.一部.2010:9，18，215，283，285，288，303，323.

［2］中国药典.一部.2010:附录34.