固体线膨胀系数测定实验的改进

裴 力，张 玮，刘春杰，王学凤，杨 辉

（吉林大学 物理学院，吉林 长春130012）

1 引 言

热膨胀系数是物质的基本热参量之一，是表征材料性质的重要特征量，热膨胀系数与原子间结合力直接相关.膨胀系数包括：液体的体膨胀系数、金属的线膨胀系数等［1］.金属线膨胀系数可分为：固体线膨胀系数和柔性金属材料线膨胀系数［2］.正确掌握固体线膨胀系数的规律性，对于基础科学研究、技术创新、工程技术的设计与应用等都具有重要意义［3］.固体线膨胀系数测量仪有很多种，从用途上可分为2类：一类是普通物理实验课用的，如光杠杆测量蒸气加热式［4］、光杠杆测量电加热式［5］、千分表测量（石英玻璃）电加热式［6］、千分表测量（普通玻璃）电加热式［7］；另一类是专业物理实验室用的，如德国NETZSCH公司生产的程序控制式固体线膨胀系数测量仪，每台售价在38万元人民币左右.本文分析了固体线膨胀系数测量仪的特点，设计一种适合普通物理实验用的固体线膨胀系数测量仪.

2 实验存在的问题

目前，吉林大学物理学院物理实验中心采用的固体线膨胀系数测量仪（长春第五光学仪器厂生产）属于光杠杆测量电加热式，优点是加热恒温区比较长，存在的问题主要在以下2个方面：

2.1 被测样品与加热炉的长度之间的比例问题

如图1所示，样品的长度与电加热炉的长度基本相等.样品的顶端高出电加热炉的上端，即样品的顶端延长到电加热炉之外.样品的顶端处于室温区，样品的中端处于高温区，样品在测试中所跨的温度梯度为20～120℃.而且，样品高端不但裸露在加热炉之外，还与金属制成的光杠杆反射镜架相接触，样品顶端的热损失既有对流热损失还有传导热损失.总之，该固体线膨胀系数测量仪在工作原理上就不够严谨.

图1 改进前的固体线膨胀系数测量仪

2.2 样品与加热炉的升、降温速率不同步问题

普通物理实验用的与专业物理实验用的线膨胀系数测量仪的技术差别之一，是专业用的线膨胀系数测量仪的控温电路是用程序控制的，而普通物理实验用的线膨胀系数测量仪的控温电路是手控的，且控制旋钮还没有刻度标示；另外，在升温前学生要测量L0，R，D和光杠杆的光路调试.完成测量和调试后，留给管状电加热炉的升、降温的时间就不多了.学生因时间的原因，在很短的时间内用100%功率（全功率）完成升温操作.若在冬季做该实验降温时，学生关闭加热炉的电源，因实验室的室温低和加热炉的保温层很薄的原因，使加热炉在高温时的降温速率很快.从而，使加热炉的升、降温速率与样品实际的升、降温速率不同步的问题更加突出.

3 改进措施

3.1 减小测试样品所在温度场的梯度

为了真实客观地测量炉腔内恒温区的分布，将炉腔内的样品取出，在炉腔内放置2个温差电偶，第一个温差电偶固定在炉腔内的一点上，控制炉腔内该固定点分别在40，60，80，100，120℃时的恒温；在第一个温差电偶对每个恒温点进行恒温控制时，第二个温差电偶在炉腔纵向100，200，300，400，500mm处进行逐点测温，测量结果如图2所示，40℃时恒温区比较长，120℃时恒温区比较短，因为该加热炉的保温层很薄，高温段恒温区就更短，实验样品的长度在高温段恒温区受到限制.该加热炉是立式炉，不同温度对应的恒温区都偏向上部.

图2 不同温度恒温点的炉腔内温场分布

如图1所示，根据管状电加热炉的设计标准参量，可计算出电加热炉的高温段恒温区［8］.具体设计如下：该管状电加热炉的加热区高度（电阻丝绕线高度）是不变的定值，在图1中用加热器标示，它的高度为500mm，将此高度设为h绕，将高温段恒温区设为h高，那么根据管状电加热炉的设计标准参量公式：h高／h绕＝0.3～0.5，即可求得高温段恒温区h高＝150～250mm.其进一步确定h高值的因素，主要是工作时管状加热炉的炉口密封和保温层的厚度.本实验用的管状加热炉的炉口密封不良，炉口无保温层.所以，高温段恒温区h高／h绕＝0.3为最佳值.

样品的长度再短些其数据更好，这是因为样品的整体处于加热炉的高温（恒温）区，即样品所处的空间温度场梯度很小.但是，样品的长度并不是越小越好.样品太短直接影响被测样品在温度作用下的变量减小，变量的减小又导致线膨胀系数的有效数字位数减少.如图3所示，按上述要求，利用长春第五光学仪器厂的加热炉，长度为540mm，炉的内经为20mm，被测样品为铝合金，长度为154.56mm，直径为6.00mm.将微小长度变量ΔL用千分表测量［千分表的测量优点是：在样品的长度变短时（小于加热炉的炉长）也可测量］，而且，千分表的精度是1／1 000mm.设计装载样品的玻璃管是采用高硼硅玻璃管（3.3玻璃），高硼硅玻璃含有SiO2＞78%，B2O3＞10%.高硼硅玻璃的线膨胀系数只有3.3×10-6℃-1，高硼硅玻璃具有线膨胀系数低，加工方便等优点.在实验数据处理时可引入玻璃的线膨胀系数修正值.重新的设计使固体线膨胀系数测量实验工作原理更加严谨.实验所需器材为：管状电加热炉、AI-708P型人工智能温度控制器及温差电偶、卡尺、千分表、铝合金样品及高硼硅玻璃管.

图3 改进后的固体线膨胀系数测量仪

3.2 用程序控制升温、恒温和降温

采用厦门宇光电子技术有限公司生产的AI-708P型人工智能温度控制器.该温度控制器的主要技术指标是：输入采用数字校正系统，内置多种温差电偶（K，S，R，E，J，T，N）非线性校正，测量精度稳定，它具有51段程序编排功能.

图4 升温、恒温和降温曲线

如图4所示，B曲线所示是没有用程序控制，而用100%功率（全功率）完成升温和关闭电源后的降温曲线，升温和降温速率特别快.C曲线所示的是程序控制的升温和降温曲线，程序编排统一采用温度-时间-温度格式，其定义是：从当前段设置温度值，经过该段设置的时间到达下一温度值.温度设置的单位是℃，时间值的单位是min.经室温到30.0℃段是自然升温，升温达到30.0℃后，进入程序操作指令如下：

第1段 C01＝30.0 ℃，t01＝24min，从30.0℃开始进入升温程序控制，升温速率为5℃／min，经24min升温，炉温达150.0℃.

第2 段 C02＝150.0℃，t02＝6min，从150.0℃开始，以升温速率为℃／min，经6min升炉温达到170.0℃.该段升温程序因受加热炉的功率限制，升温速率降低.

第3段 C03＝170.0 ℃，t03＝20min，从170.0℃开始，以升温速率为1℃／min，经20min升温，炉温达到190.0℃，此段，升温速率进一步降低.

第4段 C04＝190.0 ℃，t04＝28min，从190.0℃开始线性降温，降温速率为5℃／min，降温时间为28min.

第5段 C05＝50.0℃，t05＝-121，降温至50.0℃（t05＝-121是程序结束指令），停止降温程序控制，切断电源，进入自然降温，测量结束.

测量所需时间是：室温到30.0℃段的自然升温时间和程序控制温度的时间，共约80min.

如图4所示，C曲线所示的是程序控制升温、降温曲线，实验用时比较长，其主要原因是受加热炉电功率限制，时间消耗在150.0～190.0℃的高温区.D曲线所示的是30.0～150.0℃程序控制升温、恒温和降温曲线.升温、恒温和降温控制程序也比较简单，经室温到30.0℃段是自然升温，升温到达30.0℃进入程序操作指令如下：

第1 段 C01＝30.0℃，t01＝24min，是30.0℃开始升温程序控制，升温速率为5℃／min，经24min升温，炉温达到150.0℃.

第2段 C02＝150.0 ℃，t02＝1min，在150.0℃恒温1min，是防止热惯性的产生影响下一段线性降温.

第3段 C03＝150.0 ℃，t03＝20min，从150.0℃开始线性降温，降温速率为5℃／min，降温时间为20min.

第4段 C04＝50.0℃，t04＝-121，降温至50.0℃（t05＝-121是程序结束指令），停止程序控制，切断电源，进入自然降温，测量结束.

测量所需时间是：室温到30.0℃段的自然升温时间和程序控制温的时间，共约47min.

4 实验数据处理及验证和修正

如图5所示，B曲线是使用重新设计的线膨胀系数装置（图3所示）测量的数据.但是，在实验中发现因装载样品的高硼硅玻璃管在加热炉中是相对封闭的，测温温差电偶放置在高硼硅玻璃管和加热炉内壁的之间，温差电偶所测的温度与被测样品的温度不同，被测样品的温度在升温时，总是低于温差电偶所测的温度.被测样品的温度在降温时，总是高于温差电偶所测的温度.根据上述温差问题，对被测样品测量的同时，在装载样品的高硼硅玻璃管的内、外侧各装1个温差电偶，逐点测量高硼硅玻璃管的内、外侧的升温温差.求出高硼硅玻璃管的内、外侧的升温温差修正的线膨胀系数.图5中B曲线为直接测量结果，而C曲线是经过修正补偿后的测量结果.

图5 高硼硅玻璃样品室的修正补偿

图5中B曲线与C曲线在初始段（30.0～40.0℃）和末段（150.0～190.0℃）离得比较近.初始段比较近的原因是因为室温到30.0℃自然升温的时间较短，且在室温时高硼硅玻璃管的内、外侧没有温差.在末段（150.0～190.0℃）离得比较近的原因如图4中C曲线所示，因为从150.0～170.0℃的升温时间延长到6min，是升温速率的降低所致.而且，从170.0℃到190.0℃的升温时间进一步延长到20min，升温时间的延长改善了高硼硅玻璃管的内、外侧之间的热传导的效果，当温度升到190.0℃时，高硼硅玻璃管的内、外侧温差只有0.8℃.但是，图5中B曲线与C曲线在40.0～150.0℃间的线膨胀系数是比较线性的，这是因为在图4中C曲线在40.0～150.0℃间的升温速率恒定，均为5℃／min，控温精度达0.1～0.2℃.

图6 NETZSCH测量铝合金线膨胀系

如图6所示，用德国NETZSCH公司生产的程序控制温度的铝合金线膨胀系数测量仪所测量数据，验证被测样品的线膨胀系数，测量设置为：升温速率为5 ℃／min，温度范围为30.0～190.0℃.对4个温度区间：30.0～50.0 ℃；30.0～100.0℃；30.0～150.0℃；30.0～190.0℃进行区间的线膨胀系数测量.

图7 NETZSCH测量高硼硅玻璃线膨胀系

如图7所示，用NETZSCH固体线膨胀系数测量仪，对装载样品的高硼硅玻璃的线膨胀系数测量，测量的设置同被测样品测量方法和条件相同.其测试结果即是被测样品的高硼硅玻璃修正线膨胀系数.

5 结果与讨论

设样品最终线膨胀系数值为α，设图5中C曲线是经过高硼硅玻璃管温差修正补偿线膨胀系数为α1.设B曲线是没有经过高硼硅玻璃管温差修正补偿线膨胀系数为α3.如图7所示，设高硼硅玻璃管线膨胀系数为α2.如图6所示，设用NETZSCH公司测量的样品线膨胀系数为α0.最终线膨胀系数值为α＝α1＋α2.

在实验结果分析中我们认为，程序控制升温、降温的方式，可采用图4中的D曲线程序控制升温、恒温及降温的方式.实验所用时间只需约47min，升温、降温速率恒定，均为5℃／min，控温精度可达0.1℃.

表1 4个温度区间的线膨胀系数

学生在处理数据时，可分段求出3个线膨胀系数值，即30.0～50.0 ℃；30.0～100.0 ℃；30.0～150.0℃.使学生了解在不同的温度区间，样品的线膨胀系数值是不同的.采用图4中D曲线程序控制温度的方式，因控制温度的程序只用4段程序编排，所以人工智能温度控制器可由AI-518P型代替AI-708P型，AI-518P型的价格更为便宜.

图5中C曲线是经过高硼硅玻璃管温差修正补偿线膨胀系数，它的存在可使学生掌握一种线膨胀系数修正补偿的方法.在加热炉、样品和高硼硅玻璃管及升温、降温控制条件不变的情况下，可作为常量来修正补偿线膨胀系数；也可以通过改变样品所在段的高硼硅玻璃管的形状，消除α1与α3的差值.其方法是在样品所在段的高硼硅玻璃管开1～2个条形槽或开若干个小孔，即可消除高硼硅玻璃管的内、外侧的温差，图5中的B曲线与C曲线的重合，即温度补偿就不存在了.

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