实验室质量控制对监测数据的影响

胡 健

（河北省廊坊水文水资源勘测局，河北 廊坊 065000）

实验室质量控制对监测数据的影响

胡 健

（河北省廊坊水文水资源勘测局，河北 廊坊 065000）

实验室质量控制是监测质量保证的重要组成部分。当按计划采集的具有代表性的有效样品传输到实验室进行分析测试时，为取得满足质量要求的监测结果，必须在分析过程中实施各项控制测试质量的技术方法和管理规定。

实验室质量控制；监测数据；措施；误差

1 实验室质量控制组成与目的

实验室质量控制包括实验室内与实验室间质量控制，前者是实验室内部对分析质量进行控制的过程，后者是上级检测机构通过发放考核样品等方式，对实验室报出合格分析结果的综合能力、数据的可比性与系统误差做出评价的过程。

1.1 室内质量控制及目的

实验室内质量控制又称为内部质量控制。表现为分析工作者对分析质量进行自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程。

实验室内质量控制的目的在于控制检测分析人员的实验误差，使之达到容许限的范围，以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下，有把握达到规定的质量要求。

1.2 室间质量控制（能力验证）及目的

实验室间质量控制也称为外部质量控制。指由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，通过对实验室发放标准物质，与各实验室的标准溶液进行对比，或发放统一配置的样品进行考核，对测试结果进行统一评定，以检验各实验室的系统误差，从而确定报出可接受分析结果及能力，检查实验室间数据的可比性。

实验室间质量控制的目的在于使相同工作的实验室之间能在保证基础数据质量的前提下，提供准确可靠并一致可比的测试结果，即在控制分析测试的随机误差达到最小的情况下，进一步控制系统误差，使之最低。

2 满足实验室质控的条件

2.1 设施与环境

实验室的设施与环境应满足监测工作的要求，并应符合以下基本要求：①通排风与水电系统和安全设施完备，能满足仪器设备测试要求，并满足监测人员安全作业要求；能避免测试环境对监测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。②精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能；室温控制在18℃～25℃，湿度控制在60%～70%。

实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定：①痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水；常量分析与常用试剂配置使用二级水；特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水，如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅（无重金属）水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等；实验室制备或购买的纯水，使用前应对其质量进行检验。②痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂；标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂；特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。③标准溶液直接或间接配置法（标定法），在进行标准溶液标定时，测得浓度值的相对误差不得大于0.2%。

2.2 仪器设备

实验室仪器设备的使用、维护与检定应符合以下要求：①严格执行大型仪器设备操作规程；②不得使用未检定或检定不合格的监测仪器设备；③对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场监测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备，除进行期间核查外，需定期维护、保养与检查，并在每次使用前进行校正后方可投入使用。

3 实验室内质量控制方法

3.1 空白样质量控制

空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。空白实验质量控制应符合以下要求：①除分析方法另有规定之外，每一批样品小于10个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10～20个样品制备1个方法空白样或仪器空白样。②空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值；空白平行测定的相对偏差应不大于50%。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。④若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析。

3.2 平行样质量控制

平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样，通过平行样测定判断监测精密度状况或是否受控。平行样质量控制应符合以下要求：①每一批样品小于10个时，检验人员制备的平行样不得少于1个；每一批样品不小于10个，每10～20个样品制备1个平行样。②平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。

3.3 加标回收质量控制

加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通过加标回收试验判断监测准确度状况或是否受控。加标回收试验质量控制应符合以下要求：①每一批样品小于10个时，检验人员制备加标样品不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10～20个样品制备1个加标样。②加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。

3.4 标准物质质量控制

标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析，将标准物质的分析结果与其保证值相比较，评价其准确度和检查实验室内（或检验人员）存在的系统误差。标准物质质量控制应符合以下要求：①实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制；不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的5%，每个检验项目（参数）室内系统误差检查应不小于2次/a。③检验人员应定期采用标准物质对计量监测仪器和标准溶液进行期间核查；根据实验室监测能力与分析方法变化实际情况等，采用标准物质检查和控制室内系统误差，以保证监测数据的准确性。

3.5 精密度偏性分析质量量控制

在具有良好管理的实验室中，分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差，并能达到一定的检出限。因此，对一个方法能否用于分析，对一个经过改进的方法能否被接受，操作者对分析方法运用的如何等，都需要做出全面评价，然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析，确定实验室测试结果的精密度和准确度。

4 结语

以上这些质控方法各有其特点和适用范围，能防止和减少偶然误差、过失误差及部分系统误差。为了保证水环境监测数据的质量，应注意监测数据的代表性、准确性、可比性。当质量控制发现了问题，应及时对潜在的原因进行分析，并对可能造成分析质量的原因进一步实验加以确认。

［1］SL219—2013，水环境监测规范［S］.

［2］《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册［K］.北京：化学工业出版社，1994.

［3］王春泽，乔光建，等.水文知识读本（第三分册）［M］.北京：中国水利水电出版社，2011.

［4］李青山.水环境监测技术与计量知识问答［M］.沈阳：东北师范大学出版社，1995.

［5］河北省水环境监测中心.河北省水环境监测中心体系文件《质量手册》（第六版）［Z］.2012.

The influence of laboratory quality control of the monitoring data

HU Jian
（Langfang Hydrology and Water Resources Survey Bureau of Hebei Province,Langfang 065000,China）

The laboratory quality control is an important technical work and management work.It is a way to guarantee the accuracy of the monitoring data reliably，and scientific management of laboratory and monitoring system of the effective measures，it can guarantee the quality of monitoring data.The laboratory quality control is an important part of monitoring quality assurance.When the typical effective samples to transport to the laboratory analysis test，to meet the quality requirements of the monitoring results，must be carried out in the process of analyzing the control the quality of the test methods and regulations.

quality control； monitoring data； measures； error

TV52+3

B

1672-9900（2015）02-0092-03

2015-03-11

胡 健（1981-），男（汉族），河北廊坊人，工程师，主要从事环境监测与质量管理工作，（Tel）18031610129。