过滤—干燥联合实验的设计研究

马少玲, 周爱东, 王 杰, 姜 勇, 彭 璟,

(1. 南京大学 金陵学院 化学与生命科学学院, 江苏 南京 210089；2. 南京大学 化学化工学院, 江苏 南京 210093)

过滤—干燥联合实验的设计研究

马少玲1, 周爱东2, 王 杰1, 姜 勇1, 彭 璟1,2

(1. 南京大学 金陵学院 化学与生命科学学院, 江苏 南京 210089；2. 南京大学 化学化工学院, 江苏 南京 210093)

通过将化工原理实验中2个典型的单元操作有机结合,设计并完成了CaCO3悬浮液的过滤—干燥联合实验。实验测定了过滤常数、滤饼压缩性指数、干燥速率曲线,进一步求得滤饼含固率和压滤机的脱水率等新的实验结果。该实验的设计丰富了化工原理实验的教学内容,为实验教学改革提供了一条新的思路,有助于培养学生的创新能力与工程能力,并提升学生的科研素养。

化工原理实验； 单元操作； 开放性实验

传统的化工原理实验教学通常以基础性、验证性实验为主,以帮助学生更好地理解理论知识、掌握工程装备的原理与操作方法[1-3]。仅完成基础实验的学习并不能满足当今院校和社会对工程人才培养的要求,为进一步深化教学改革,激发学生学习的主动性,提高学生的综合能力,开设具有较高设计性与综合性的开放性实验教学内容势在必行[4-6]。化工原理开放性实验多采用2种形式:一种是引进新的实验装置,拓宽学生知识面,如超临界流体萃取、膜分离等; 另一种则是结合新的实验体系或科学的研究方法改革原有教学内容,培养学生的科研素养,如正交试验法研究过滤实验[7-8]。相较于独立的实验操作,实际工业生产则往往是由多个过程协同完成的。例如当固体物料含水量较高时,可以先采用过滤操作去除大部分的水,再进行干燥以获得合格产品。基于此过程,本文利用实验室已有的设备,设计了一个新颖的开放性实验——过滤—干燥联合实验。该实验不仅要求学生能够熟练地操作单套设备,还需要了解设备间的联系,引进了工业连续生产的概念,提高了学生的设计和创造能力以及解决综合问题的能力。

1 实验装置与流程

1.1 恒压过滤装置与流程

图1是恒压过滤常数测定实验装置示意图。首先配制含4%(wt%)CaCO3的悬浮液置于配料槽中,开启空气压缩机向槽中通入压缩空气使料浆搅拌均匀,然后将其输送至压力储槽中,通入压缩空气至指定压力值。安装好板框压滤组件并进行过滤操作,当滤液澄清时开始收集并记录接收的滤液体积及时间；过滤完成后用清水洗涤滤饼。实验结束时小心刮下滤布上的滤饼,置于模具中以备干燥实验用。板框压滤组件包含2个过滤框,每个框的厚度为38 mm,过滤面积为0.024 m2。

图1 恒压过滤常数测定实验装置示意图

1.2 干燥装置与流程

干燥实验装置示意图见图2。风机产生的空气流经风压变送器测定流量后,由加热器加热至指定温度,然后流入干燥室与托盘上的湿物料接触并将湿物料干燥.物料中蒸发的水分随热空气从干燥室尾部管路排入大气。实验时,待风量和干空气温度等条件稳定后,将预先处理好的滤饼放入干燥室的置物盘上并开始测量。记录物料质量、物料表面温度等数据,直至物料质量稳定(连续5 min读数不变),停止实验。将干燥后的滤饼取出,110 ℃下烘干2 h后称量,得物料绝干质量。

图2 干燥实验装置示意图

2 实验结果与讨论

2.1 恒压过滤常数与压缩性指数计算

首先对CaCO3—水悬浮液进行过滤操作,分别测定3个不同压力下的滤液体积ΔV及相应时间Δτ。单位过滤面积所得的单次滤液体积Δqn与总滤液体积qn,分别按式(1)和式(2)计算,结果见表1。

(1)

(2)

其中,过滤面积A=0.024×2=0.048 m2,n为滤液序号,累积滤液体积Vn为:

(3)

注:篇幅所限,第4—7组数据略。

根据不同压力条件下的结果绘制Δτn/Δqn—q关系图,二者符合下列关系[9]:

(4)

如图3所示,对实验数据点进行拟合可得到一直线,其斜率即为2/K,截距为2qe/K,据此可计算得到K、qe,同理得其他压力条件下的相关数据,见表2(表中s为压缩系数)。由表2可知数据拟合的相关度均在0.99以上,实验结果准确度高。随着实验压力的增加,过滤常数K和qe均有所上升,与理论相一致。

图3 Δτ/Δq—q关系图

ΔP/MPaK×104/(m2·s)qe相关度R2lgKlgΔPk×108/(m2·Pa-1·s-1)s0．0733．15710．07530．9979⁃3．5564．8630．1566．57840．24030．9989⁃3．3215．1930．2829．69760．30150．9977⁃3．0795．4501．60060．1920

计算得到的K值与实验操作压力ΔP符合式(5)的关系:

(5)

如图4所示,将lgK与lgΔP作图并拟合得到一直线方程:y=0.80795x-7.49468；由此可计算得到CaCO3的压缩性指数s=0.1920,与文献[10]中的s值0.19相近。

2.2 干燥速率曲线

干燥实验所用干空气温度为65 ℃,风量为70 m3/h,干燥面积为13.2 × 7.70 × 2 cm2。原始实验数据与处理结果见表3。实验完成后测得固体绝干质量为24.97 g,取时间为3 min的数据为例,此时电子

图4 lg K—lg Δp关系图

天平读数为36.6 g,则干基含水量X和干燥速率分别为：

0.885kg水/(m2·h)

表3 干燥速率曲线测定实验数据

注:篇幅所限,第9—47 min数据略。

根据干燥过程的基本原理,当湿物料和热空气接触时,被预热升温并开始干燥,此时物料表面温度从室温开始上升(AB段)；在恒定干燥条件下,若水分在物料表面的汽化速率小于或等于从物料内层向表面层迁移的速率时,物料表面仍被水分所完全润湿,因此物料表面温度基本保持不变,此时干燥速率也保持不变,称为恒速干燥阶段(BC段)。当物料的含水量降至临界湿含量XC以下时,物料表面仅部分润湿,且物料内部水分向表层的迁移速率低于水分在物料表面的汽化速率时,干燥速率就不断下降,称为降速干燥阶段,物料表面温度随之逐步上升[11](CDE段)。

从图5可以看出,CaCO3湿物料的表面温度变化符合干燥过程的基本规律。

图5 湿物料表面温度随时间变化关系图

如图6所示,受装置影响,实验测得的数据点存在波动,为提高结果精度,取时间间隔为3 min以增加数据点,同时采用Origin软件对数据点进行均化处理消除数据波动的影响,得到干燥速率曲线,可以看出干燥过程分为恒速干燥阶段和降速干燥阶段,2个阶段的交界处所对应的干基含水量为临界湿含量XC,从图中可求得本实验中的XC约为0.177 kg水/kg绝干料。

图6 干燥速率曲线图

2.3 滤饼含固率、压滤机的脱水率、干燥效率的计算

采用联合实验不仅能够获得过滤和干燥2个单元操作实验的相关结果,同时利用二者的联系还可计算过滤后所得滤饼的固体含量,进一步计算获得板框过滤装置的脱水率和干燥(除水)效率,这部分数据通常也是实际工业过程中需要了解的重要数据:

(1) 滤饼含固率:

(2) 压滤机的脱水率:

100%=97.9%

(3) 干燥效率:

3 结论

首次成功将恒压过滤与恒速干燥过程2个独立的单元操作实验相结合设计开放性实验。通过过滤—干燥联合实验能够锻炼学生的设计能力,培养学生对数据处理软件的应用技能,还能够让学生了解不同装置间的有机联系,加深学生对化工连续生产过程的了解,强化工程意识,有助于培养学生的创新能力与工程能力,并提升学生的科研素养。

References)

[1] 焦纬洲,刘有智,袁志国,等.基于工程实践能力培养的化工原理实验教学模式的研究与探索[J].实验技术与管理,2014,31(3):166-168.

[2] 王晓,徐锐,姚大虎,等.“三多法”化工原理实验教学的探索与实践[J].洛阳理工学院学报:自然科学版,2013,23(3):84-86.

[3] 张杰,付庆涛,杨兰.化工原理实验教学现状与改革探究[J].化工时刊,2014,28(1):53-54.

[4] 周爱东,李磊,周政,等.面向创新型大工程观人才培养的多元化化工实践平台的构建[J].实验技术与管理,2014,31(4):25-31.

[5] 李华,王丽华.化工原理实验教学的不足与改进[J].实验室科学,2013,16(4):56-58.

[6] 钟秦,王娟,陈迁乔,等.化工类专业三层次实践教学体系的研究与实践[J].实验技术与管理,2012,29(2):4-7.

[7] 杨世芳,周艳,邓文娟,等.化工基础实验教学改革与实践[J].实验技术与管理,2010,27(12):178-179.

[8] 吴洪特.化工原理实验[M].北京:化学工业出版社,2010.

[9] 吴晓艺.化工原理实验[M].北京:清华大学出版社,2013.

[10] 夏清,贾绍义.化工原理[M].2版.天津:天津大学出版社,2012.

[11] 孙金堂.化工原理实验[M].长沙:华中科技大学出版社,2012.

Study on design of conjoint experiment of filtration and drying

Ma Shaoling1, Zhou Aidong2, Wang Jie1, Jiang Yong1, Peng Jing1,2

(1. School of Chemistry and Life Sciences,Nanjing University Jinling College,Nanjing 210089,China； 2. School of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University,Nanjing 210093,China)

Two typical unit operations of the experiment of Chemical Engineering Principle were combined,and the conjoint experiment of filtration and drying of CaCO3suspension was designed and completed.The filtration constant,the compression index of filter cake,and the drying rate curve could be obtained by the experiment.The solid content of filter cake and the dewatering efficiency of filtration could also be calculated.The conjoint experiment can enrich the teaching content and provide a new method for the educational reform.It can also improve the innovation ability and the engineering ability,and enhance the scientific literacy of the students.

experiment of chemical engineering principle； unit operation; opening experiment

2015- 01- 20 修改日期：2015- 02- 20

2013年江苏省高等教育教改研究项目(2013JSJG168)；2014江苏省高等学校大学生创新创业训练计划项目(201413646007Y)；2012年南京大学金陵学院教学改革与科学研究项目(0010111201)

马少玲(1982—),女,江苏南京,博士,讲师,主要从事化工原理与实验教学,以及离子液体的合成及其在萃取等领域的应用

E-mail：minimarlene@163.com

周爱东(1973—),男,江苏淮安,博士,副教授,主要从事传质与分离研究及化工基础实验教学.

E-mail：zhouad@nju.edu.cn

G642.423

A

1002-4956(2015)7- 0179- 04