塑化剂于不同材质塑料容器中的检出研究

2015-10-21 19:58田育添
商品与质量·学术观察 2015年3期
关键词:塑化剂

田育添

摘要 :塑料用品于日常生活中随处可见,由于其有不会黏着且易于处理,加上优良的物理特性,如强韧度、适当的透氧与水的能力,使得塑料制品在近年使用非常普遍。此外,由于其材料价格便宜,用完即可丢弃的特性,所以被广泛用于免洗餐具或包装物品、食物、医疗器材等用完即可丢弃材料,然而塑料制品其材料中的添加物具有转移的特性,会在使用或丢弃的过程中释放出来,其中塑化剂即是一例。塑化剂是非挥发性的物质,混合于塑料或树脂中可增加产品的可使用性、韧度与伸展性,其中酸盐类(phthalates)与DEHA(bis-2-ethylhexyladipate)即为常用的塑化剂,其在塑料中的含量可达总重量的40﹪到50﹪,但是由于塑化剂于塑料材质中并非以化学键键结于聚合物,因此易受使用时间、温度与pH值的影响逐渐释放出来。

关键词 :塑化剂 塑料容器 检出研究

一、材料

1.1 仪器

1.气相层析仪2.电子捕获侦测器3.振荡浴槽4.酸碱测定计5.振荡机6.五位数天平7.氮气浓缩器8.去离子水制造机9.微波炉

1.2 器材

1. 层析管2.微量注射针3.分液漏斗(150mL)4.玻璃瓶(300mL)5.样品瓶(2、4、20mL)6.玻璃珠(直径0.9㎝)7.烧杯(500mL)8.塑料袋、塑料杯或碗、宝特瓶、保鲜膜(材质包括:HDPE、LDPE、PP、PE、PET、PS、PVC、PVDC)

1.3 药品

1.醋酸2.正己烷3.无水硫酸钠4.phthalate标准品等

二、方法

2.1 样本种类与样本数

于大型超市与五金行购买食用及食品容器包装用塑料样本共四种,包括(1)PE、PVC、PVDC材质的保鲜膜;(2)HDPE、LDPE材质的塑料袋;3)PE、PS、PP材质的塑料杯或碗;4)PET、PP、HDPE质的宝特瓶。表1本研究不同塑料制品种类及材质与样本数。

2.2 实验处理条件

将样本作不同水浴温度(80℃、60℃或25℃的水浴振荡处理)或加热时间(微波炉中加热2或4分钟)、存放时间(室温25℃以下两星期或四星期)或不同pH值(pH=3、7)的处理,分析不同材质的塑料袋、塑料杯、宝特瓶与保鲜膜在处理后,塑化剂于三次去离子水中溶出情形。

2.3 实验步骤

1.塑料袋与塑料杯

先将购买的塑料袋一张或塑料杯一个,测量其各别之单一表面积与19重量,之后裁成约5×5㎝大小,放入玻璃瓶中,加入100mL的三次去离子水(pH=7),或先以醋酸调整至pH=3三次去离子,并加入15个直径0.9㎝的玻璃珠以压住塑料片,避免其漂浮于水面,之后放入振荡浴槽依其操作条件,如恒温80℃、60℃或25℃,振荡2或4小时处理。之后将玻璃珠与塑料片取出,将玻璃瓶中的水,加入20mL的n-hexane,先以手动摇1分钟,使气体排出,再置于振荡机上振荡萃取10分钟后,以分液漏斗将水与n-hexane分开,取出n-hexane层以氮气浓缩至约4mL,加入无水硫酸钠除水,再将n-hexane层移至微量定量瓶浓缩至1mL,以GC-ECD分析。

2.宝特瓶

先将购买的宝特瓶清洗干净并晾干后,装满三次去离子水(pH=7),或加入醋酸调整至pH=3,置于室温(25℃)以下两个星期或四个星期。

取出瓶中100mL三次水,加入20mL的n-hexane,先以手动摇1分钟,使气体排出,再置于振荡机上振荡萃取10分钟后,以分液漏斗将水与n-hexane分开,取出n-hexane层以氮气浓缩至约4mL,加入无水硫酸钠除水,再将n-hexane层移至微量定量瓶浓缩至1mL,以GC-ECD分析。

3.保鲜膜

先将采买的保鲜膜取面积约480cm并秤重,之后再裁成约5×5㎝大小,放入玻璃瓶中,加入60mL三次去离子水(pH=7),或事先以加入醋酸调整至pH=3三次去离子水,放入微波炉中加热2或4分钟,20加入12mL的n-hexane,先以手动摇1分钟,使气体排出,再置于振荡机上振荡萃取10分钟,再以分液漏斗将水与n-hexane分开,取出n-hexane层以氮气浓缩至约4mL,加入无水硫酸钠除水,再将n-hexane层移至微量定量瓶浓缩至1mL,以GC-ECD分析。

2.4 气相层析条件

本研究是使用GC附电子捕获侦测器进行待测物的分析。载流气体为超高纯度(99.999﹪)的氮气,流速为1mL/min,使用的层析管柱为PTE-5(30m×0.25mm,0.25μmthickness)。温度的设定上,注入口温度为250℃,注入口为不分流,以微量注射针抽取0.5μL样本注入,侦测器温度为280℃,层析的升温程序:开始为50℃维持一分钟,再以升溫速率10℃/min升至270℃,于此温度维持7分钟,分析一个样本共需30分钟,在此条件下,分析的五种塑化剂,可获得良好分离的图谱。

2.5 检量线

将购置的(Ⅰ)混合于正己烷中2000μg/mL的DEHP、BBP、DBP、DOP等标准品;及(Ⅱ)混合于甲醇中500μg/mL的DEHA分别先以微量注射针抽取配制成高浓度的正己烷溶液中,再分别以系列稀释至0.1-2.5μg/mL与0.1-5μg/mL,配制成两套标准溶液。

三、结果

根据本研究溶出试验,计检测塑料袋共48个、塑料杯或碗26个、宝特瓶24个与保鲜膜24个,样本共计122个。塑化剂的检出率,若以塑料制品种类区分,保鲜膜的检出率最高为50﹪,其他依次为塑料袋41.7﹪、塑料杯或碗7.7﹪、宝特瓶0﹪。若细分各种塑化剂的检出率,塑料袋检出率高低依次为DBP33.3﹪、DEHP14.6﹪及DEHA8.3﹪、BBP及DOP检出率均为0﹪;塑料杯或碗只检出DBP,检出率为7.7﹪;宝特瓶则五种塑化剂均未检出;保鲜膜检出率高低依次为DEHP29.2﹪、DBP20.8﹪及DEHA8.3﹪,BBP及DOP检出率亦均为0﹪。可看出本研究DEHP与DBP的检出率最高,其次为DEHA,BBP及DOP均未检出。依各塑化剂的检出浓度来看,DEHA与DEHP检出最高浓度分别为2.964μg/dm与0.327μg/dm,皆出现在保鲜膜的样本DBP最高则出现在塑料袋样本。

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