支撑剂新旧标准及实验方法比对

董小丽，甘争龙，杨红英，姚　亮，杨丹丹，刘　鹏

1.中国石油长庆油田分公司技术监测中心（陕西西安710018）

2.西安长立油气工程技术有限责任服务公司（陕西西安710018）

■标准化

支撑剂新旧标准及实验方法比对

董小丽1，甘争龙2，杨红英1，姚亮1，杨丹丹1，刘鹏2

1.中国石油长庆油田分公司技术监测中心（陕西西安710018）

2.西安长立油气工程技术有限责任服务公司（陕西西安710018）

通过新标准SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》与旧标准SY/T 5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐作法》测定支撑剂实验性能检测指标的比对，显示新旧标准方法测定，样品测定结果存在差异；且新旧标准方法操作中存在区别，新标准改善了支撑剂样品分析的准确度、对我国压裂支撑剂行业标准与国际ISO标准的对接起到了重大促进作用。

支撑剂；实验比对；新旧标准

支撑剂实验性能检测指标的合理改进有利于支撑剂行业的制造和油田支撑剂的使用，新标准的修订并非降低油田对支撑剂使用的技术要求，而是在油田发展的新形势下围绕支撑剂技术指标的提升和成本的竞争朝正确的方向发展提供保障。新标准是本着科学发展、合理完善的原则，在原标准的基础上，充分调研国内外相关资料，根据支撑剂基本理论及国内同行业生产研究中对支撑剂性能实验测定的要求，结合室内实验分析、油田具体情况进行了修订［1-4］。新标准SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》［6］在旧的标准基础上给出了支撑剂7类实验评价方法及主要性能的比对，为油田水力压裂及砾石充填支撑剂技术健康、安全、环境控制等要求提供了技术保证和支持。对新旧标准方法进行实验分析、比对，通过实验证明了新旧方法测定样品时存在差异，且对新旧标准实验方法的差异性进行了比对。

1　新旧标准的交替

2006年7月10日国家发展和改革委员会发布实施SY/T 5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐作法》［5］。经过近10年的分析测试，其标准方法已不能满足支撑剂产品发展、产品检验、资源和环境保护与行业发展的需要，所以新标准SY/T 5108-2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》［6］由国家能源局发布来替代旧标准，新标准于2015年3月1日起实施，原标准SY/T 5108-2006即日起废止。

2　新旧标准检测项目的比对

新旧标准比对主要体现在实验方法、实验药剂、实验仪器发生变化（表1）。

3　新旧标准检测项目变化与结果分析

3.1体积密度、视密度和真密度

1）体积密度是描述一个单位的支撑剂质量，包括支撑剂和孔隙体积。确定充填裂缝或装满储罐所需支撑剂的质量。体积密度的测试结果直接关系到破碎率试验时所需样品的数量。该值间接决定了压裂中配套的压裂液性能和压裂设备性能，计算支撑裂缝的支撑体积。

旧标准的体积密度是使用密度瓶来测量，新标准是使用密度仪来测量，表2是分别用二种方法测得体积密度值。表2数据是对6个不同样品进行3次平行样测定所得平均值。

表1　新旧标准的差异

表2　2种方法测得体积密度值/（g·cm-3）

原理相同，都是让待测试样品自由下落充满标定好的容器内进行测量。操作过程有一定差异，通过二种方法对同一样品进行的测量，密度仪法测量值重复性相对较好。

2）视密度是表征不包括支撑剂之间孔隙体积的一种密度，反映单位颗粒体积的支撑剂质量。通常用低黏度液体来测量，液体润湿了颗粒表面，包括液体不可以触及的孔隙体积。

新标准：采用低密度油（黏度小于5mPa·s）做为测试液体，低密度石蜡油、煤油、柴油或与之相似的油类，在使用温度下的最大黏度小于5 mPa·s。表3是对3种不同规格的支撑剂用不同介质的实验结果。

采用低密度油类对覆膜类以及特殊性支撑剂和常规陶粒砂的视密度进行测量，覆膜类支撑剂、特类支撑剂的视密度测量更加准确，对常规支撑剂的测量结果影响基本不大。

3）真密度即绝对密度是不包括支撑剂中的孔隙及支撑剂之间的孔隙体积。支撑剂质量与绝对体积之比就是绝对密度。反映支撑剂的真实密度，用绝对密度测试仪测量。

表3　3种不同规格的支撑剂用不同介质的实验结果/（g.cm-3）

3.2破碎率

测定支撑剂破碎率是为了确定在给定应力条件下支撑剂破碎的数量。用于确定并比较支撑剂抗破碎的性能。确定支撑剂材料可承受的最大压力。

新旧方法破碎率测定的对比：破碎率的测定方法没有发生变化，只是在测定的形式上有所改变，新标准是对支撑剂的破碎率分级，分别为2k（14MPa），4k（28MPa），5k（35MPa），7.5k（52MPa），10k（69MPa），12.5k（86MPa），15k（103MPa）。例如：在52MPa应力条件下支撑剂产生了9%的微粒，支撑剂能够承受的最大应力值而不产生超过9%的破碎率的应力值为35MPa，对应破碎的等级为5k。

对于新旧标准不同的测定形式进行了实验，表4为所测的实验数据。

从测定数据得知，新标准体积密度的测定方法所测值低于旧标准所测值，根据体积密度值新标准所测破碎率在相同应力下低于旧标准所测值。旧标准分低密度、中密度、高密度陶粒支撑剂3种规格，在52MPa应力下不同规格按不同标准值进行合格判定。新标准取消密度划分，以支撑剂产生最大的碎屑不超过9%来确定其承受的最大应力值对应破碎等级判断是否符合标准要求。

表4　新旧标准不同测定形式的破碎率实验数据/%

3.3酸溶解度

测量支撑剂中可溶物质数量指标。确定支撑剂遇酸时的适宜性。旧标的12：3的HCl：HF溶液的配置方法改变；新标采用HCl溶液和NH4HF2晶体配制，由直接接触反应到缓慢接触反应，配置溶液的方法变得简洁，盐酸酸液挥发性变小。

对3个样品进行了实验，每个样品分别做了3次平行样，数据见表5。

表5可见新标准所得酸溶解度测定值低于旧标准测定值。酸融解度测定过程中，新标准的药剂NH4HF2起到稳定剂和缓释的作用。实验室中，氢离子电离的速度变慢，酸的腐蚀速率变低，故支撑剂酸溶解度相对容易达标。

表5　3个样品的实验结果/%

3.4圆度球度

球度、圆度值越接近1.0，在常规压裂工艺中，在地层裂缝铺置后，颗粒之间受力越相对均匀，不易破碎，裂缝导流能力保持能力比较好。支撑剂在裂缝中运移也相对更容易。球度是支撑剂颗粒近似球状程度的量度；圆度是支撑剂颗粒角隅锐利程度或颗粒曲度量度。用途在于各类支撑剂的特性描述。表6是新旧标准判定圆球度的不同指标。

表6　新旧标准判定圆球度的不同指标

确定圆度球度使用最广泛的的方法是使用Krumbien/Sloss图版法，现在已采用照相技术或数字技术来确定这些参数，可以提高工作效率。

3.5浊度

浊度是确定悬浮颗粒数量或其他细微分离的物质，反映了支撑剂颗粒表面粉尘、泥质或无机物的含量。

新标准要求：天然石英砂和砾石充填支撑剂的浊度不应超过150FTU；陶粒支撑剂和树脂覆膜支撑剂的浊度不应超过100FTU（100FTU为2006标准）。新增加了浊度校准液的制备方法，扩大石英砂和砾石的浊度范围。

表7是对同一个样品分别用圆周旋转和水平往复进行10个平行样实验的结果。

新标准利用水平往复摇样方式测试数据，数据离散度较小，平行样测试误差小。

4　结论

1）圆球度好的支撑剂具备最理想的支撑条件，使用图版法确定支撑剂的圆球度是经济有效的测试方法。目前采用的照相技术以及数字化技术提高了测定圆球度的效率，减少劳动力。

2）酸溶解度使用新药剂HCl溶液和NH4HF2晶体，NH4HF2起到稳定剂与缓释的作用，由直接接触反应到缓慢接触反应，降低了腐蚀速率，酸溶解度测定值相对于旧标准测定值较低。

3）浊度测定人员之间存在差异，不可避免，使用手动往复摇动的方法较接近国际标准要求。

4）使用密度仪规范了体积密度测试方法，使用低密度油类作为介质测试视密度可包括液体不可触及的孔隙体积，尽可能满足新增指标绝对密度。

5）取消了密度划分限制，增加了支撑剂的破碎率分级，严格控制了样品的等级。新标准在检测方法和样品采集上进行了方法更新，压裂技术理论和实践更加成熟，与国际接轨的新标准在原有标准基础上进行了较大幅度的修改与增补，使标准更加科学、严谨。且结合我国目前支撑剂发展现状进行了改进，具有较强的操作性，使支撑剂的检验标准更加完善，为我国支撑剂检测提供了有利支撑。

表7　同一个样品分别用圆周旋转和水平往复的实验结果/%

［1］赵汝丽.水质石油类和动植物油类新旧标准测定方法比对［J］.环境科学导刊，2015，35（Z1）：82-86.

［2］贺志鹏，杨萍.GB/T 8628以及GB/T 8630新旧标准比较［J］.染整技术，2015（8）：48-49.

［3］王步娥，宋开利.致密油气开采技术与实践［M］.北京：中国石化出版社，2015.

［4］赵明国，党庆功.石油工程实验［M］.北京：石油工业出版社，2014.

［5］石油工业标准化技术委员会.压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法：SY/T 5108-2006［S］.北京：石油工业出版社，2007.

［6］国家能源局.水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法：SY/T 5108-2014［S］.北京：石油工业出版社，2015.

There is difference between the measurement results of proppant properties using new standard SY/T5108-2014“Test meth⁃od for performance of proppant for hydraulic fracturing and gravel packing operations”and old standard SY/T5108-2006“Performance indexes of fracturing proppant and recommended testing method”separately，and the testing methods of new and old standard are differ⁃ent.The new standard improves the accuracy of proppant sample analysis，and it has played an important role in promoting the consisten⁃cy of the industry standard for fracturing support agent in China with the international ISO standard.

proppant；experimental comparison；new and old standards

董小丽（1979-），女，工程师，现主要从事环境监测工作。

本文编辑：尉立岗2016-06-25