复混肥料中总氮测定方法及注意事项

2017-03-24 12:43崔淑玲
现代农业科技 2016年22期
关键词:总氮测定方法注意事项

崔淑玲

摘要 对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述,总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项,以期提高检测准确度。

关键词 复混肥料;总氮;测定方法;注意事项

中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2016)22-0161-02

以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。地球存在着100多种元素,农作物生长所必需的元素有16种,氮是其中一种元素,是农作物所需的大量元素之一,中国作为人口大国,也是农业大国,化肥在农业增产丰收中的作用功不可没,总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求,笔者通过严格控制每一操作细节,可以达到非常高的检测精确度、准确度。

1 试验仪器与材料

1.1 试验仪器

AL204电子天平,梅特勒-托力多(上海)有限公司;XMT-F9恒温加热消煮炉,上海洪纪仪器设备有限公司;ATN-300全自动凯氏定氮仪,上海洪纪仪器设备有限公司。

1.2 试验材料

复混肥料样品,硫酸,盐酸,0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液,400 g/L氢氧化钠溶液,0.5 mol/L硫酸标准溶液(c=1/2 H2SO4),甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,铬粉:细度小于250 μm,混合催化剂:硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨,定氮合金(Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎,研细),硝酸铵(GR)。本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂,试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。

2 试验方法

2.1 检测方法

检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010)[1]。

2.2 试验原理

在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂存在下,用浓硫酸硝化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸出氨,将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

3 注意事项

(1)试样的称样量中总氮含量不应大于235 mg,硝酸态氮含量不大于60 mg的试样0.5~2.0 g。称样量超过以上要求上限,反应不完全,过少引入的空白误差过大,可以根据明示含量来预估称样量,如总养分40%(10-15-15)标明氮含量10%,则称样量不大于235×10-3/0.10=2.35 g。结合称样范围,称取试样2.0 g以下,但是低含量的试样以2.5 g为称样量上限。若含有硝态氮,同理,称样量不超过60 mg。特别是大豆专用复混肥料,在幼苗生长初期需要大量的硝酸态氮、速效氮,待根系发育完全,自身的根瘤菌能够合成氮,满足自身氮的需要,硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的氮全部是硝态氮,大豆专用肥大部分氮是硝酸态,注意称样总氮含量不应大于60 mg,不要取样过大,以免按常规要求加入试剂量不足,反应不完全,影响测量结果[3-5]。

(2)对未知试样在硝化过程中,注意观察,防止泡沫溢出,特别是对含有机质的复混肥,硝化初期温度要低些,减缓硝化速度,防止泡沫溢出。

(3)要硝化完全,保证各种形式的氮转化为铵态氮。从颜色上看,硝化后溶液透明,呈鲜绿色、淡绿色。

(4)在蒸馏过程中控制好蒸馏速度。过快,易将蒸馏装置连接处、塞口冲开,液滴带出;过慢,则会延长蒸馏时间。

(5)根据加入的硫酸标液,可以选用单标移液管或酸式滴定管。

(6)滴定速度要控制,邻近滴定终点要减速,可以半滴半滴地加入。

(7)空白试验参与氮含量计算,对误差的贡献同样大,因此空白要作平行试验。体积绝对差值在0.2 mL以内取平均值。

(8)混合指示剂相对于单成分指示剂,更容易变质,不要放置过长时间。

(9)核对试验,采用GR级硝酸铵,在核对时一定采用与待测样品一致的仪器设备、环境条件,以及一致的硝化、蒸馏、滴定方法操作。

(10)根据总氮来源不同,采用的硝化处理方式不同,但是要遵循一个原则,优先选用无毒、环保、清洁的还原剂,如在不存在酰胺态、氰氨态氮、有机态氮时,硝态氮的还原剂可用定氮合金代替铬粉加盐酸,减少环境污染。定氮合金是Cu、Al、Zn按一定比例熔融成合金后再破碎,研细配制而成,不是3种元素的粉混合物,因为市售的定氮合金其颗粒度和总氮含量有标准要求。

(11)对总氮来源未知的试样,按可能含有各种形态的氮处理样品,先加入铬粉和盐酸处理可能存在的硝酸根,使其还原成铵盐,然后用浓硫酸和混合催化剂将酰胺态氮、氰氨态氮、有机态氮转化为铵盐,然后蒸馏、滴定。

(12)若复混肥料中有机质含量大于7%,按《有机—无机复混肥料的测定方法 第1部分:总氮含量的测定》(GB/T 17767.1—2008)进行。

4 参考文献

[1] 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法:GB/T8572-2010[S].北京:中国标准出版社,2010.

[2] 肥料标识 内容和要求:GB18382-2001[S].北京:中国标准出版社,2001.

[3] 化肥产品 化学分析常用标準滴定溶液、标准溶液、试剂:HG/T2843-1997[S].北京:中国标准出版社,1997.

[4] 有机—无机复混肥料:GB18877-2009[S].北京:中国标准出版社,2009.

[5] 复混肥料(复合肥料):GB15063-2009[S].北京:中国标准出版社,2009.

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