电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展

李君瑶

（山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队（山东省第四地质矿产勘查院），山东 潍坊261021）

在近些年间，随着科学技术的进步ICP-AES的测定光谱仪在仪器使用的灵敏度、准确度、分析效率、自动化以及分析速度方面都有了长足的发展，尤其是我国国内精密仪器随着技术的进步也从早先的单道扫描方式向着全譜型光谱仪的方向发展。ICP-AES已经成为金属材料中分析无机元素主要的方式之一。金属材料在进行化学元素分析工作的内容主要有以下方面：其一是对金属材料中合金的元素成分进行分析，比如C、S、Fe、Mn等基本元素，而另外则需要对金属合金的牌号进行测定，比如铝合金、铜合金等牌号的元素进行基本分析。但是无论是针对那种金属材料的测定内容，都要对金属材料中的化学元素小的分析，确定其成分。

1 电感耦合等离子体原子发射光谱法运行的探究

1.1 ICP-AES法在金属材料分析中的地位

ICP-AES法是以基准物质配制的标准溶液进行基本化学元素分析的，具有溯源性的特征，而这种测定方法也被越来越多的专业人士认可，并纳入到了国际、国家以及行业的标准之中，这种测定方法在金属材料的化学分析中占有重要的地位。

1.2 ICP-AES法的基本运行原理

ICP-AES的运作原理就是利用液体也就是溶液为样本进行具体的分析。在进行金属材料的元素分析时，对于固体状的金属样本来说，关键的一步就是将其溶解为液体，否则就会因为样本溶解不完全的原因而导致最终的测量结果偏低，测量前的金属处理过程至关重要。在使用ICP-AES法进行金属材料的分析时，还要注意其过程中的干扰问题，其中关键的原因是金属材料的ICP-AES测定方法，虽然这种测定方法相较于传统的光谱分析仪，它的激发性能有了很大的提高，但仍然不可避免的存在光谱自吸的状况给金属材料的应用、分析造成不良的影响。在进行金属材料分析应用时，要不断优化检测的实验环境，降低干扰因素对实验结果的影响，提高测量结果的准确性。而面对基体金属元素的干扰时，可以采用常用的集体元素、共存元素以及元素分离的方式来解决，或者可以采用内标法、多元光谱拟合法等方法进行矫正，解决干扰带来的影响。

1.3 ICP-AES法对金属材料应用分析前的准备工作

在进行金属材料样品的处理之前，要首先根据实际检测的需要将样品的处理分为溶解、分离富集两大部分。对于常见的化学元素来说，只需要进行样品的前期处理-----样品的溶解即可；而对于痕量元素的检测来说，具有含量少、强度低的基本特征，如果需要进行准确地元素测定的话，除了要将其溶解之外，还要将样本进行分离、富集。

2 ICP-AES在金属材料应用分析的实验过程

2.1 金属材料样品的溶解过程

金属材料固体样品的溶解方式主要分为溶解和熔融两种常见的方式。其中，溶解方法主要采用的是酸溶液包括稀酸和浓酸、纯净水以及混合酸等进行固体的溶解；而酸溶液中不溶解的部分就采用熔融法。金属材料的固体样品中不能完全用混合酸溶解，其金属中的部分根据实际需要添加适当的的合金元素比如钢中的W元素，但是盐酸与硝酸的混合物就不能够完全溶解，比如Rh这种贵重金属也是不能完全用混合酸进行溶解的。

因而为了解决溶解物不完全溶解的问题，可以向溶液中添加一下物质帮助溶解：（1）添加络合物，比如常用的酒石酸、草酸、柠檬酸以及氢氟酸等物质对金属元素进行络合；（2）可以适当的增加混合物溶剂的浓度与溶解时间；（3）可以改变混合物的种类，将溶剂改为硫酸或者磷酸与盐酸的混合物等。通过这种方式能够有效地帮助金属材料样品混合物进行溶解。

2.2 金属材料样品的分离富集

为了不断地降低ICP-AES方法在金属材样本中痕量元素的下限，满足个别金属元素的测量要求，可以采用化学分离富集技术进行痕量元素的测定。在当今常用的化学分离富集技术的应用中常用的方法有溶剂萃取法、沉淀分离法、离子交换树脂分离富集法以及氢化物分离法等种种方法。金属材料样品分离富集的沉淀分离法可以通过选择较好化学有机溶剂的方式增加其过滤、洗涤的效率。

2.3 金属材料样品的干扰问题

在ICP-AES分析金属材料时，可以采用以下常用的矫正方法，比如，内标法、基体匹配法、元素间干扰系数校正方法以及多元光谱拟合法等方法来进行校正。在这中间基体匹配法是ICP-AES方法常用的分析校正方法，该方法能够在ICP-AES方法测量的过衡中排除化学反应与物理因素的干扰，保证ICP-AES技术测量的准确性。多元光谱拟合法就是多变量测量的一种方法，要及时记录在多个波长下的数据响应值，利用回归方程和最小二乘法进行Excel分析之后来区分分析信号以及干扰信号等。有效地利用ICP-AES中的光谱信息进行光谱的干扰校正，从而改善该方法的精密度。

3 结语

近年来我国的ICP-AES技术在金属材料方面的分析与应用的延伸是非常显著的，也过我国金属材料发展行业带来了更大的优势，这些技术方面的进展包括难溶解金属材料的溶解，以及面对难题的解决措施包括添加各种络合物、添加剂和增加溶解剂浓度等。而同时ICP-AES干扰因素的解决也有效地提高了ICP-AES在金属材料分析应用技术的结果精确度。