棉纱异性纤维含量检测结果的不确定度评定

史祥斌，刘晓丹，刘 洋，杨艳菲

(1.河南工业技师学院，河南 郑州 450007；2.河南省纺织产品质量监督检验院，河南 郑州 450008；3.中原工学院 纺织学院，河南 郑州 450007)

1 异性纤维检测概述

根据GB/T 1103—2007《棉花细绒棉》，异性纤维定义为：混入棉花中的非棉纤维和非本色棉纤维，如化学纤维、毛发、丝、麻、塑料膜、塑料绳、染色线(绳、布块)等[1]。棉花在采摘、晾晒、运输、加工等过程中可能混入各种异性纤维。由于某些异性纤维和棉纤维颜色接近，混在棉花或棉纱中难以发现，但经印染后，异性纤维和棉纤维的颜色会出现差别，导致布面出现明显的印染疵点，严重影响成品质量。

对于棉花的分等分级，我国GB/T 1103.1—2012《棉花 第1部分：锯齿加工细绒棉》对各等级棉花中异性纤维的含量已有详细规定[2]，对于棉花的品质评定起到重要作用。然而棉纱的等级划分标准中仍缺乏对异性纤维含量的规定[3]，导致棉纱的分等分级存在缺陷；生产环节也无科学的检测方法和表征指标，从而使得目前行业内棉纱的异性纤维检验处于混乱状态。随着2017年棉纱期货上市，棉纱产品的等级划分标准亟待完善，必须尽快制定棉纱异性纤维检验标准，确定生产企业易于操作的、统一的棉纱异性纤维检测方法和技术指标，使国内棉纱质量监控有据可依。

目前常用的棉纱异性纤维含量检测方法有两种：电子清纱器法和织布法。电子清纱器法一般测试十万米长纱线上存在的异性纤维根数。该种方法方便快捷，一定程度上可以代替人工识别，减轻人力负担[3]。但由于异性纤维在棉纱上的分布具有偶发性，采用电子清纱器检测时，十万米纱疵的检验结果并不具有代表性[4]。目前企业实际采用较多的是织布法，即将棉纱织成织物小样，由专业人员在验布机上通过目测进行异性纤维检测计数。采用织布法检测，异性纤维特征更易于呈现于布面之上，更能反映终端产品的特性。因此采用织布法作为棉纱的异性纤维检测方法对于企业而言更为现实有效。

本研究旨在建立棉纱异性纤维的检测标准，确定生产企业易于操作的检测方法，并对检测结果的不确定度进行评定，以明确检测技术参数的有效性以及该检测方法的合理性。

2 棉纱异性纤维检测方法

本研究中棉纱异性纤维检验流程主要包含四个步骤。首先进行棉纱抽样，采集棉纱检测样本。每批棉纱选取3包，然后从每包均匀选取，总数不少于32个筒子纱(偶数)。本研究中用于异性纤维检验的棉纱共包含15个有效样本。

然后将棉纱样本加工成坯布布样。为简化织布加工流程，采用针织圆机进行小样织造，机号为26N，织物组织选择纬平组织。布样标定重量参考目前多数针织企业的常用检测重量(15 kg～25 kg)。为保证异纤检验结果数据的代表性，并尽可能降低试验的样本数量，确定坯布样本标定重量为20 kg。实际织造时，坯布小样重量不得小于20 kg。

将每个品种棉纱的坯布试样在验布机上进行单面异纤个数检测。验布速度不高于5 m/min，两名检验人员对布面进行目光检验。发现疵点停机，对疵点性质进行辨认并统计个数。对同一批次棉纱15个样本采用上述针织工艺和异性纤维检测方法，进行重复性检验。

3 检测结果与分析

3.1 检测结果

由于各坯布试样存在不同程度的重量误差，当布样质量大于20 kg时折算成20 kg布样的异性纤维含量，折算方法如式(1)所示。本研究坯布试样采用单面检测，双面折算。因此，折合成双面异性纤维含量如式(2)所示。所得异性纤维含量检测结果如表1所示。

有害异性纤维含量(个/20kg)=

式(1)

双面折合20kg异性纤维数(个/20kg)=有害异性纤维含量(处/20kg)×2

式(2)

3.2 不确定度评定方法

由于测量误差的存在，为验证检测数据的准确可靠性，需对以上织物异性纤维含量测定结果的不确定度进行评定。不确定度是一个表示被测量值分散性的参数, 是对真值存在范围的估计和推断。它反映测量结果可信程度的高低，是对测量结果的分散性、准确性和可靠程度的评价[5]。具体表示为与一定置信概率相联系的误差分布。不确定度越小，说明测量结果可信度越高。

误差来源不同，对结果的影响也不同。其影响可以分为A、B两类： A类不确定度是使结果分散开；而B类不确定度是使结果恒定地向某一方偏移[6]。

3.2.1A类不确定度

A 类不确定度的数据来源是重复性试验的观测列，即在复现性条件下得出的检测结果。其检测结果是分散的，因此可以用统计的方法评定标准不确定度。在重复性条件下所得的测量值的不确定度，通常比用其他评定方法所得到的不确定度更为客观, 并具有统计学的严格性，但要求有充分的重复次数，而且要求测量程序中的重复观测值应相互独立。本研究检验样本为15个，重复性次数较多，且检测结果相互独立，属于A 类不确定度的评定范围。

表1坯布有害异性纤维﹙布面﹚含量

序号重量(kg)单面检验异性纤维数(个)双面折合20kg异性纤维数(个)色纱毛发高聚物总数色纱毛发高聚物总数125．3442106．276．273．1615．70225．27401111．116．34017．46325．312401618．976．32025．29425．4560117．879．45017．32523．0630910．436．96017．39625．3551117．917．911．5817．40725．37401111．076．32017．39825．27401111．116．35017．46925．39401314．236．32020．551025．3570127．9111．07018．981125．37401111．076．32017．391225．211401517．466．35023．811325．410201215．753．15018．901425．37501211．077．91018．981525．27411211．116．351．5919．05

首先针对20 kg坯布异性纤维个数，计算标准偏差。计算标准偏差的方法通常有贝赛尔法、最大残差法和极差法等。当检测样本数≥8时，采用贝赛尔公式法准确度较高[7]，计算公式如式(3)、式(4)所示。然后根据式(5)计算样本的标准不确定度。

式(3)

式(4)

式(5)

其中：n—测量次数；

v—自由度，等于n-1；

xi—第i次测量值；

S—单次测量标准差；

μ—标准不确定度。

t-t分布在置信区间为95%时，对应的自由度见表2所示。

表295%置信区间所对应的自由度v

自由度12345678910P95%12．714．303．182．782．572．452．362．312．262．23

根据15个样本的异性纤维个数检测值(见表1),计算可得：

标准偏差S=2.59

标准不确定度μ=0.67

A类不确定度μA=μ/S=0.04

3.2.2B类不确定度

B类不确定度是基于以前的观测数据、对测量仪器特性的了解和经验、校准证书、检定证书等提供的数据、准确度的等别或级别等信息来源得出的估计方差。由于本研究中所采用的检测方法只涉及磅秤对重量测定的影响，因此B类不确定度可忽略不计。

3.2.3相对合成不确定度

由于测得值的不确定度来源不止一个，所以要合成其不确定度。计算方法如式(6)所示。由于本研究中B类不确定度可忽略不计，因此合成不确定度直接等于A类不确定度。

式(6)

μC=μA= 0.04

3.2.4扩展不确定度

扩展不确定度是确定测量结果区间的量,是由相对合成标准不确定度μc与包含因子k的乘积得到，多数情况下可取k=2。

棉纱针织坯布重复性异性纤维含量测定是通过15组数据来计算的，扩展不确定度U的确定见式(7)。

U= 2μc

式(7)

U=0.04×2=0.08

3.2.5不确定度的表示

针对15个坯布样本的异性纤维检测个数(个/20 kg)，对其进行不确定度评定，由以上分析可确定，在95%的置信区间内棉纱异性纤维个数最终结果为：

即在95%的置信水平下，棉纱样本中异性纤维个数为17.36个～20.38个。当棉纱样本中异性纤维检测值结果在此范围内时，都可认为其检测结果准确、可靠。

4 结语

为建立科学合理的棉纱异性纤维检测标准，本研究采用织布法人工检测对15个棉纱样本进行异性纤维数量统计，并针对其检测结果进行不确定度评定，对检测结果的可靠性进行了定量分析和评价。研究结果表明：以上检测方法便捷有效，适宜于生产企业操作。该检测方法合理可行，其检测结果在95%的置信水平下，该批棉纱样本中异性纤维个数为(18.87±1.51)个。以上研究为棉纱异性纤维检测标准的制定提供了理论指导。

[1] GB/T 1103—2007棉花细绒棉[S].北京：中国标准出版社，2007.

[2] GB/T 1103.1—2012棉花 第1部分：锯齿加工细绒棉[S].北京：中国标准出版社，2012.

[3] 宋均燕，王芳，王春娥. 棉纺织中异纤清除方法、检测及表征[J].国际纺织导报,2013,41(7):50—54.

[4] 陈振,邢明杰.棉花异性纤维检测方法研究进展[J].棉纺织技术,2016,44(9):77—81.

[5] JJF 1059—1999测量不确定度评定与标示[S].北京:中国质检出版社：1999.

[6] 张凤伟，刘镇瑜，霍烁烁，等.不确定度评定方法在试验数据处理中的应用[J].无线电工程,2014,44(1):75—77.

[7] 罗适之.标准偏差计算方法的比较[J].计量技术,1992,(12):35—37.