原子吸收光谱分析测定铜矿石成分分析

2018-06-06 10:17陈凯
科技创新与应用 2018年14期
关键词:测定

陈凯

摘 要:随着科学技术的不断进步与发展,原子光谱分析技术也在不但进步与发展,现阶段原子荧光光谱分析技术与原子吸收技术在元素微量分析中广泛应用,文章对原子吸收光谱分析测定铜矿石成分进行了分析,研究了矿山样品之中的铜、银以及锌等元素。

关键词:原子吸收;光谱分析;测定;铜矿石成分

中图分类号:O433.4 文献标志码:A 文章编号:2095-2945(2018)14-0059-02

Abstract: With the continuous progress and development of science and technology, atomic spectrum analysis technology is not only progress and development, and at, atomic fluorescence spectroscopy and atomic absorption technology are widely used in element microanalysis. In this paper, the composition of copper ore was determined by atomic absorption spectrometry, and the elements of copper, silver and zinc in mine samples were studied.

Keywords: atomic absorption spectroscopy; spectroscopic analysis; determination; copper ore composition

1 原子吸收光譜分析介绍

原子吸收光谱(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS)是无机元素定量分析中应用最广泛的一种方法。主要原理是,气态原子能够吸收一定波长的光辐射,利用这一特性,让原子中外层的电子从基态跃迁到激发态。各元素定性的依据时原子之中电子有选择性的共振吸收的辐射光。原子吸收光谱具有两个特点,其中一个特点是具有非常强的选择性,另外一个特点是具有非常高的灵敏度。正是这两个特点,原子吸收光谱才能够准确的检测元素能量的变化。原子吸收光谱具有很强的选择性,原子的吸收带宽比较窄,这样就能够在一定程度上加快检测速度,让检测过程变得简单,甚至还能够实现自动检测。另外,在原子吸收光谱分析的过程之中,其他光谱不会对这个过程造成干扰,这主要是因为是光谱主线周围的谱线比较窄,所以基本不存在发射光谱重叠情况。原子吸收光谱具有很高的灵敏度,因此现阶段检测灵敏度最高的方法就是原子吸收光谱法。

2 原子吸收光谱分析测定铜矿石的化学成分

2.1 原子吸收光谱分析铜矿石中的银元素

在含银量低的矿石检测中常采用原子吸收光谱法。实践研究证明,在铜精矿中检测银的难度较大,因为在检测过程中铜会对银有一定的干扰,所以在铜精矿的检测中要采取有效措施解决这一问题。

2.1.1 检测仪器和检测试剂

检测仪器,Z-2010型原子吸收分光光度计以及银空心阴极灯。检测试剂,100ml标准溶液,100ml二次蒸馏水,其中标准溶液的含银量为100um/ml。

具体参数为:波长为328.1nm,电流为5mA,高燃烧器为6mm,空气流量和乙炔流量分别为6L/min和1.3L/min。

2.1.2 试验方法

在50ml的容量瓶之中注入85ug的银标准溶液,同时在容量瓶之中注入CH4N2O4S、HNO3溶液以及CuSO4溶液,浓度均为8%,之后用乙炔火焰对波长为328.1nm位置的原子吸光值进行检测。将试样加入400ml的烧杯之中,之后在将20mlKNO3饱和处理过的HNO3注入烧杯之中,并且在低温的情况下对烧杯进行加热,之后再将5ml的HClO4注入其中,再次对烧杯进行加热,加热时间控制在2min之内,加热至起白烟之后将试样取出制冷,对烧杯进行清洗,将取出的试样进行稀释,稀释后的剂量为25ml,之后再次进行加热,并静置冷却,将浓度为8%的CH4N2O4S加入其中,观察是否析出白色固体,如果析出白色固体则加入浓度为20%的FeCL3溶液让白色固体消失,再次静置5min之后,采用50ml的容量瓶收集试样,并且对试样进行干过滤,最后采用相关仪器按照具体要求测定。

2.1.3 结果与讨论

(1)样品溶解

通过试验可知试样溶解铜精矿之中的银,表现形式主要为:氯化银、银合金以及纯银。试样溶液之中的含银量并不高,所以想要大量称样试样,就需要利用王水进行溶解。而且在采用王水进行溶解之前还要对试样进行焙烧,这样能够十分有效的防止分析结果过低现象发生。实验表明,KNO3饱和处理过的的HNO3溶解试样,并且在2min之内将试样焙烧到HClO3冒烟时,没有单质硫析出,而且样品完全分解,检验得到的结果也比较高。另外,在实验过程中加入了5ml的HClO4,但是实验结果并没有受到影响,由此可见在实验过程中加入HClO4银的吸光值并不会受到影响。

(2)铜的干扰

一般来说在拟定的情况之下,大部分并存的元素之间并不会出现互相干扰的问题。但是有一个例外,就是在拟定的情况下,铜对银的干扰非常明显。实验表明,将不同的CuSO4溶液注入含银量为100um/ml的标准溶液之中,发现CuSO4溶液会对银产生干扰,但是不同剂量的CuSO4溶液产生的干扰不同。银受到干扰就会导致实验检测的结果在一定程度上受到影响,因此想要保证检测结果的准确性就必须采取有效措施消除铜对银的干扰。具体措施为:将0.3g的铜加入含银量为100um/ml的标准溶液之中,以此让试样之中的银含量与铜含量基本保持一致,从而将铜对银的影响抵消,最终有效的保证检测结果的准确性。

(3)CH4N2O4S的用量

通常情况下,在微量盐酸的条件下,采用乙炔火焰对银进行测定,检测的灵敏度会超过中性溶液,另外,铜离子对银离子的干扰也会消失。实验研究表明,将浓度为8%,但剂量不同的CH4N2O4S注入CH4N2O4S不会对银的吸光值造成任何影响。而未加入CH4N2O4S的标准溶液之中,银的吸光值反而比较低,分析其原因可能是因为溶液之中的氯化银沉淀。在微量盐酸的条件之下,CH4N2O4S會让Ag(CSN2H4)化合物的化学性质保持稳定。另外,在实验研究之中发现一个问题,就是如果CH4N2O4S注入的计量比较多,那么在实验过程中就会产生沉淀,这样银的吸光值就会在一定程度上面受到影响。所以说,在实验研究过程中要控制CH4N2O4S的用量,在将浓度为8%的CH4N2O4S加入含银量为100um/ml的标准溶液之中时,要即时配比,根据实际情况控制剂量,不能按照标准剂量进行添加,以此保证银的吸光值不受影响。此外,在实验研究的过程中,如果有少量的白色沉淀存在那么可以根据实际情况适量的注入FeCL3溶液让白色沉淀消失。

(4)回收试验

在实验过程中想要实现金属银的回收可以将不同剂量的银标准溶液注入银量试样(含银66.5g/t)之中,这种回收方法十分有效,金属银的回收率也非常高,约在99.5%左右。

2.2 原子吸收光谱分析铜矿石之中的铜元素和锌元素

2.2.1 检测仪器和检测试剂

检测仪器:4只50ml的容量瓶,AAS110型原子吸收分光光度计,1ml吸量管一支、2ml吸量管一支,5ml吸量管一支。检测试剂:100um/ml的铜标准溶液,100um/ml的锌标准溶液,100mlHCl溶液,HCl溶液的浓度为0.5%。

2.2.2 实验方法

选择0.5ml、1ml,2.5ml的铜标准溶液和0.5ml、1ml,2.5ml的锌标准溶液,分别放置于50ml的容量瓶之中,将1ml的HCl溶液注入容量瓶之中,之后将蒸馏水加入其中进行稀释处理,处理完之后采用火焰原子仪器检测。将高燃烧器以及乙炔流量调整到最佳状态,对相应的吸光值进行详细的记录,并且将记录结果和标准的曲线进行定量分析,分析完成之后带入相应的公式分析具体含量。之后按照上述方式将处理过的样品采用石墨炉原子仪进行分析,再次对相应的吸光值进行检测,详细记录检测的结果并且将记录结果和标准的曲线进行定量分析,分析完成之后带入相应的公式分析具体含量。

3 结束语

综上所述,随着社会经济的不但发展,铜矿行业也在飞速发展并且对经济发发展起着越来越重要的影响。铜矿之中富含的元素比较丰富,因此采用科学的方法对铜矿之中的元素进行分析能够清楚的掌握铜矿之中具体的铜元素含量。本次研究采用原子吸收光谱分析对铜矿石的化学成分进行了分析,希望通过以上研究分析能够为铜矿业元素分析提供有用参考。

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