苍术香连散中苍术的薄层鉴别方法研究

（广西兽药监察所，广西南宁 530001）

苍术香连散是由黄连、木香、苍术三味中药材粉碎、过筛、混匀的散剂，收载于《中华人民共和国兽药典》2015年版二部的成方制剂，具有清热燥湿的功能，主要用于肠黄、下痢和湿热泄泻的治疗[1]。在目前的质量控制方法中，收载了3味中药的显微特征鉴别和黄连的薄层鉴别方法。组方中的苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea（Thunb）Dc．或北苍术Atract ylodes chinensis（DC．）Koidz．的干燥根茎，主要有效成分为苍术素、苍术酮及β-桉叶醇等挥发油类物质[2]。为了完善本产品的质量控制方法，提高产品质量标准，本文对组方中苍术的薄层鉴别方法进行了研究。结果表明所建立的方法简单、快速、灵敏，可以作为该散剂的质量控制标准。

1 仪器与材料

1.1 仪器

上海精密科学仪器有限公司YP802N电子天平，感量0.O1g；KQ-250DB型数控超声波清洗器；微量移液器5µl，美国Drummond MicrocapsR微量毛细管；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂，厚0.20～0.25mm，规格200×200mm，批号20180108）；双槽玻璃层析缸；薄层色谱全自动定量喷雾器Biostep DS20；薄层色谱数字成像系统Biostep DD70。

1.2 试剂

苍术（北苍术）对照药材（批号：Z0031306，中国兽医药品监察所），苍术（茅苍术）对照药材（批号：120932-201407，中国食品药品检定研究院），苍术素对照品（批号：111924-201605，中国食品药品检定研究院）。甲醇、石油醚（60℃～90℃）、丙酮、硫酸、乙醇均为分析纯。

1.3 供试品

自配苍术香连散样品1批，从广西玉林市药材市场购进原料药材，按《中华人民共和国兽药典）2015年版二部收载的药材标准检验符合规定，按成方制剂肥猪散的处方投料，混合粉碎，过二号筛，混匀，即得。广西普大动物保健品有限公司生产的苍术香连散1批（批号：20170901），广西九隆生物科技有限公司生产的苍术香连散1批（批号：171201），广西南宁诺惠动物药业有限公司生产的苍术香连散1批（批号：20171201）。

1.4 阴性对照样品

未添加苍术的“苍术香连散”同供试品制法制得。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备

取本品1.6g，置25 mL具塞锥形瓶中，加甲醇10 mL，超声（功率250 W，频率40 kHz）提取15 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。

2.2 对照品药材溶液的制备

各取苍术（北苍术）对照药材、苍术（茅苍术）对照药材0.8 g，同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3 苍术阴性对照溶液的制备

取不含苍术的“苍术香连散”阴性对照样品1.6 g，按照2．1项下的方法，制成阴性对照溶液。

2.4 薄层鉴别

吸取上述五种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，在石油醚（60℃～90℃）－丙酮（9：2）预饱和的层析缸中展开至溶剂前沿，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，观察结果。

2.5 结果

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照样品在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上无此斑点。图谱见图1。

图1 苍术的薄层色谱鉴别结果

3 讨论

3.1 提取方法的优化

在供试品溶液的制备方法中考察了不同溶剂、溶剂用量比例及提取方式：①取样品加正己烷超声提取，滤过，滤液作为供试品溶液。②取样品加无水乙醚室温放置2h，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇溶解作为供试品溶液。③取样品加甲醇超声处理，滤过，滤液作为供试品溶液。结果以③方法效果较好。

3.2 展开剂的优化

展开剂考察中进行了氯仿一甲醇、正己烷一乙酸乙酯、石油醚（60℃～90℃）－乙酸乙酯、石油醚（60℃～90℃）－丙酮等试剂不同配比试验研究，结果表明以石油醚（60℃～90℃）－丙酮（9：2）作为展开剂得到的色谱分离度及斑点相对位置重现性好。

3.3 显色剂的优化

对不同的显色剂进行了筛选实验，分别喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液和10%硫酸乙醇溶液，结果均显示，主斑点显粉红色，二者显示的斑点均清晰，重现性好。考虑到显色剂配制及使用过程中的腐蚀性和刺激性，最后选用更环保的10%硫酸乙醇溶液作为本实验的显色剂。

薄层色谱法（TLC）是一种快速、灵敏、高效地分离微量物质的方法，是最简单的色谱技术之一，具有操作方便、设备简单、分离效率高、专属性好、分析速度快、色谱参数易调整等特点。在药物分析中应用广泛[3]。通过紫外、化学显色等方式，可以多层面地呈现药材特征．特别是通过化学显色，可以将分析结果以直观的彩色图像表达出来。因此，即使在液相色谱技术普及的今日，薄层色谱仍具有其独特的应用价值。该方法简便、快速、结果准确、重现性好，对于完善产品质量标准，提高药品质量具有现实意义。