石墨烯纤维及织物抑菌性能的研究

官杰 柳永杰 赵岩 徐东峰 张雪 索依拉

山东省产品质量检验研究院 山东济南 250102

石墨烯是一种从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维碳纳米材料，与富勒烯（零维碳纳米材料）、碳纳米管（一维碳纳米材料），并称为21世纪三大碳材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫[1]，成功的将石墨烯从石墨中分离来，石墨烯是目前发现的最薄、强度最大、导电、导热性能最强的新型二维纳米材料，被称之为“新材料之王”。作为有着优异性能和独特结构的新型碳材料，石墨烯被广泛应用到众多科学领域。近几年，石墨烯逐渐成为纺织纤维领域研究的热点，众多石墨烯复合纤维材料不断涌现，石墨烯功能性纺织品也逐渐受到消费者的喜爱。

1.实验材料

1.1 实验样品

本实验采用石墨烯改性涤纶短纤维和石墨烯改性粘胶短纤维，石墨烯的含量在0.285%～2%，100%棉纤维、涤纶纤维、粘胶纤维、石墨烯功能织物（再生纤维素纤维95%，氨纶5%，石墨烯含量在0.285%～2%）。其中棉纤维、涤纶纤维和粘胶纤维均采用标准贴衬用织物。

涤纶短纤维在显微镜下纵切面的状态为表面平滑，有的有小黑点或有细微条纹或有沟槽,如图2所示，石墨烯涤纶短纤维明显能够看出石墨烯纤维在涤纶短纤维中的状态，呈明显的黑色，如图3所示。普通粘胶短纤维的纵切面的状态为：表面平滑，有清晰的条纹，添加了石墨烯的粘胶短纤维依然能够看到清晰的条纹，同时也能清楚的看到石墨烯在粘胶短纤维中的存在状态，如图4和图5所示。

表1 石墨烯改性涤纶短纤维的抑菌性能样品大肠杆菌（8099） 金黄色葡萄球菌（ATCC6538） 白色念珠菌（ATCC10231）振荡18h后活菌数/CFU抑菌率% 国标要求%振荡18h后活菌数/CFU抑菌率%国标要求%振荡18h后活菌数/CFU抑菌率%国标要求%100%棉 2.3×106 2.2×106 1.88×106 1# 3.45×105 85 70 2.86×105 87 70 4.14×105 78 60 2# 2.76×105 88 70 2.2×105 90 70 3.34×105 82 60 3# 1.61×105 93 70 1.54×105 93 70 2.26×105 88 60 4# 1.15×105 95 70 6.6×104 97 70 1.32×104 93 60 5# 9.2×104 96 70 6.6×104 97 70 1.13×104 94 60

1.2 实验试剂

各种培养基，均购自北京陆桥技术股份公司，PBS（磷酸盐）缓冲液由本室配制。

1.3 试验菌种：

金黄色葡萄球菌（ATCC6538），大肠杆菌（8099），白色念珠菌（ATCC10231）。菌种来自于中国工业微生物菌种保藏管理中心。

2 实验原理及方法

2.1 实验原理

将试样和对照样（100%棉织物）分别装入一定浓度的试验菌液的三角烧瓶中，在规定的温度下振荡一定时间，测定三角烧瓶内菌液在振荡前及振荡一定时间后的活菌浓度，计算抑菌率，以此评价试样的抗菌效果。

2.2 实验方法

（1） 仪器和设备

SPX-250B-Z生化培养箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；Hfsafe-1200LC生物安全柜，上海力申科学仪器有限公司；HYQ-60恒温生物摇床，武汉汇诚生物科技有限公司；ES-315压力蒸汽灭菌器，TOMY日本。

（2）抑菌性能评价

以100%棉纤维作为空白，依据国家标准GB/T 20944.3-2009 《纺织品 抗菌性能的评价 第3部分：振荡法》进行实验，对不同石墨烯含量的石墨烯改性涤纶短纤维和改性粘胶短纤维及其混纺织物进行抑菌性能实验。

3.试验结果与分析

3.1 石墨烯改性涤纶短纤维的抑菌性能评价

（1）石墨烯改性涤纶短纤维洗前抑菌性能评价

采用不同石墨烯含量的涤纶短纤维，通过实验对比石墨烯的含量对纤维抑菌性能的影响。1#样品为涤纶纤维，2#样品为生物质石墨烯含量0.1%，3#样品为生物质石墨烯含量0.5%，4#样品为生物质石墨烯含量1%，5#样品为生物质石墨烯含量2%。

通过对比1#～5#样品与对照样（100%棉纤维）振荡18h后的活菌数，计算1#～5#样品的抑菌率。结果表明，石墨烯改性涤纶短纤维具有很好的抑菌性能，并且其抑菌效果随着石墨烯的含量增加而不断增强。

通过表1可以看出，石墨烯的加入改善了涤纶纤维的增强了石墨烯纤维的抑菌性能，并且石墨烯含量的增加有利于增强涤纶纤维的抑菌性。

（2） 石墨烯改性涤纶短纤维洗后抑菌性能评价

将4#样品用纯棉织物包裹，参照GB/T20944.3-2008中10.1.1的方法按照浴比1∶30，进行洗涤，将石墨烯含量为1%的4#样品分别测试了洗前、洗涤10次、洗涤20次、洗涤30次、洗涤40次和洗涤50次后样品的抑菌率，实验结果见表2。

通过表2的数据可以看出，样品在洗涤前后的抑菌率没有较大的波动，经过不同的洗涤次数，石墨烯改性涤纶短纤维可以保持较高的抑菌性能。

表2 石墨烯改性涤纶短纤维洗后的抑菌性能

表3 石墨烯改性粘胶短纤维的抑菌性能

表4 石墨烯改性粘胶短纤维洗后的抑菌性能

表5 石墨烯功能性织物的抑菌性能

表6 石墨烯功能性织物洗涤后的抑菌性能

3.2 石墨烯改性粘胶短纤维抑菌性能评价

（1）石墨烯改性粘胶短纤维洗前抑菌性能评价

本实验我们采用不同石墨烯含量的粘胶短纤维，依据GB/T20944.3-2009《纺织品 抗菌性能的评价 第3部分：振荡法》，分别测试了样品1#～5#的抑菌情况见表3。1#样品为普通粘胶纤维，2#样品为生物质石墨烯含量0.285%，3#样品为生物质石墨烯含量0.5%，4#样品为生物质石墨烯含量1%，5#样品为生物质石墨烯含量2%。

通过对比表3数据可以发现，石墨烯的加入大大提高了粘胶短纤维的抑菌性能，并且在石墨烯含量为0.285%的情况下，石墨烯改性粘胶短纤维的抑菌性能均已超出国家标准，具有优良的抑菌性能。随着石墨烯含量的增加，石墨烯改性粘胶短纤维的抑菌性能不断增强。

（2）石墨烯改性粘胶短纤维洗后抑菌性能评价

将5#样品采用纯棉织物包裹，参照GB/T20944.3-2008中10.1.1耐洗色牢度试验机洗涤方法洗涤，浴比1∶30，分别测试了洗前、洗涤10次、洗涤20次、洗涤30次、洗涤40次和洗涤50次后样品的抑菌率，其结果见表4。

通过表4实验数据我们可以得知，经过不同洗涤次数后，石墨烯粘胶短纤维依然有较强的抑菌性能，抑菌性能在洗涤前后没有较大的波动，可见石墨烯改性粘胶短纤维抑菌性具有持久性。

3.3 石墨烯功能性织物的抑菌性能评价

（1） 石墨烯功能性织物洗前抑菌性能评价

以石墨烯改性粘胶短纤维为原料经纺纱的得到的功能性织物为样品，测试石墨烯功能性织物的抑菌性能。采用石墨烯含量为0.285%～2%的石墨烯功能性织物（再生纤维素纤维含量95%，氨纶含量5%），其中1#样品为不添加石墨烯的织物，2#样品石墨烯含量为0.285%，3#样品石墨烯含量为0.5%，4#样品石墨烯含量为1%，5#样品石墨烯含量为2%。

通过对比表5数据可以发现，石墨烯的加入大大提高了织物的抑菌性能，并且在石墨烯含量为0.285%的情况下，石墨烯功能性织物的抑菌性能均已超出国家标准，具有优良的抑菌性能。随着石墨烯含量的增加，石墨烯功能性织物的抑菌性能不断增强。

（2） 石墨烯功能性织物洗后抑菌性能评价

将4#样品，参照GB/T20944.3-2008中10.1.1耐洗色牢度试验机洗涤方法洗涤，浴比1∶30，分别测试了洗前、洗涤10次、洗涤20次、洗涤30次、洗涤40次和洗涤50次后样品的抑菌率，其结果见表6。

通过表6实验数据我们可以得知，经过不同洗涤次数后，石墨烯功能性织物依然有较强的抑菌性能，抑菌性能在洗涤前后没有较大的波动，可见石墨烯功能性织物抑菌性具有持久性。

4 总结

通过以上实验，可以得出：

（1）石墨烯改性涤纶短纤维和粘胶短纤维及其功能性织物具有很好抑菌性能，并且涤纶短纤维和粘胶短纤维及其功能性织物的抑菌性能随着石墨烯含量的增加而不断增强。

（2）石墨烯改性涤纶短纤维和粘胶短纤维及其功能性织物的抑菌性能具有很好的耐洗涤性，在经过洗涤后仍具有抑菌性。