超高效液相色谱检测食用菌中农药残留的效果探讨

王坤 王春蕾

（盐城市疾病预防控制中心 江苏 盐城 224000）

近年来，人们对食用菌需求不断增加，食用菌不仅具有极高的营养价值，同时也具有药用价值，具有抗癌和提升免疫力的效果。食用菌产业的快速发展，为农民带来了客观的收益，对于推动农业发展、扩大农业效益具有重要意义[1]。但在食用菌的实际生产过程中，由于栽培技术落后，导致食用菌病虫害激增，为了保证产量，许多生产者盲目使用农药，导致食用菌中农药含量超标[2]。为此，需要利用快速、准确的检测技术，真实反映食用菌中的农药残留量，控制食用菌的质量，保障消费者的生命健康。

1.超高效液相色谱检测食用菌农药残留的前期准备

1.1 仪器与试剂准备

1.1.1 仪器选择，见表1。

表1 试验仪器

1.1.2 对照试剂及试验试剂情况，见表2、表3。

表2 对照试剂

表3 试验试剂及配比

1.2 食用菌样品前处理

1.2.1 样品处理 本次检测试验所选食用菌为平菇、金针菇和香菇，样品处理流程如下：搅碎、加定量乙腈、高速匀浆5min、减压抽滤、加入氯化钠振摇5 分钟、静置分层、取上层溶液于40℃水浴、减压浓缩、加入5%甲醇设95%二氯甲烷混合液溶解残渣。

1.2.2 样品净化 样品净化流程如下：以入5%甲醇设95%二氯甲烷混合液预洗氨基柱、计入已处理的样品溶液、收集洗脱液、以5%甲醇与95%二氧甲烷混合液过柱重复以上步骤、洗脱液40℃水浴、减压浓缩、用甲醇溶解残渣、加水定容、在旋涡混合器上混匀、滤膜过滤、装入自动进样瓶。

1.3 超高效液相分析

利用色谱柱对样品农药残留进行检测，检测后确定甲基硫菌灵、多菌灵、环丙氨嗪和三聚氰胺4 种农药的最大检测波长[3]。随后对残留农药进行测定。在检测之前进行梯度洗脱，该过程中应用到的溶剂为乙酸铵+水+三氟乙酸和甲醇。确定4 种残留农药最大检测波长分别为甲基硫菌灵264nm、多菌灵280nm、环丙氨嗪240nm、三聚氰胺237nm。保证外部条件最佳，对残留农药进行峰值、峰面积、工作曲线测定。

2.检测结果

2.1 线性和检出限

使用流动相逐级稀释适量储备液配制含有7 个浓度点的系列标准溶液，工作曲线见表4。

表4 线性和检出限

2.2 精密度试验

在空白样品中加标测定精确度，见表5。

表5 精确度

2.3 样品分析

按照萃取条件、净化条件与液相方法进行处理，见表6。

表6 样品分析

色谱检测方法应用于农作物中农药多残留的分析检测，通过对比甲基硫菌灵、多菌灵、环丙氨嗪和三聚氰胺四种农药标准液，测试中发现检测结果与其他文献参数相同，色谱条件一致[4]。同时，在对进峰面积进行测定时，得出四种农药的最佳浓度。此外，通过坐标展示分析物浓度和峰面积的检测线性时发现分析物的线性关系良好，因此检测结果较为准确。在对检测结果精准度进行检测时，检测结果相对标准差较小，检测方法重现性较强[5]。

综合来看，超高效液相色谱检测食用菌农药残留具有灵敏度高、操作便捷、溶剂消耗低的特点，能够用于食用菌农药残留的常规检测中[6-7]。

3.结论

随着科技检验技术的进步，食品农药残留检测的方式越来越多。超高效液相色谱是一种快捷、高效的检测技术，在食用菌及其他农作物的农药残留检测中具有广泛的应用前景[8]。超高效液相色谱法具有广泛的应用范围，高分离效率，高检测速度。流动相可以用于各种高效液相色谱法，各种固定相，色层分析柱可以重复使用，非常方便。高效液相色谱法被广泛用于分离和检测挥发性和热稳定性较差的大分子和离子化合物。从上述检测过程中来看，超高效液相色谱检测技术能够精准测定常见食用菌中的农药残留，而且过程简单，具有生态环保的优点，不会对外界造成二次污染，可进一步提高食品检验的工作效率及准确度，因此可将其应用于食品检测工作中。