基于流变学的玄武岩矿物纤维改性岩沥青高低温性能研究*

何东坡，左惠宇

(东北林业大学 土木工程学院， 哈尔滨 150040)

0 引 言

随着沥青路面所受荷载不断增加，沥青路面在夏季车辙病害频发，严重影响行车安全和路面寿命[1-2]。岩沥青作为一种自然形成的产物，将其加入沥青中进行改性，可以明显提高沥青高温性能，并且价格低廉[3]，通常用其来代替抗车辙剂使用，但对沥青低温性能有着极其不利影响。王知乐[4]通过荧光显微镜和化学组分试验得出伊朗岩沥青改性沥青中的胶质和沥青质含量的增加使得伊朗岩沥青改性沥青具有优良的高温稳定性；杜少文[5]通过沥青混合料试验得出岩改性沥青混合料可以达到与SBS改性沥青混合料相近的高温稳定性，但其低温抗裂性难以满足冬寒地区路面层的低温抗裂要求；Mehmet Yilmaz[6]研究发现掺入9.5%的伊朗岩沥青和3.8%SBS的复合改性沥青可以将PG 58-34的基质沥青提高到PG 70-34性能水平；樊亮[7]通过研究岩沥青流变性能发现岩改性沥青在高温时表现出非牛顿流体的特征，抗变形能力增强，但对低温性能产生消极作用，沥青脆性变大；Li Ruixia[8]研究表明岩沥青的加入会提高材料刚度，进而降低低温下沥青松弛能力，造成不良的低温性能。

随着沥青改性技术的成熟与进步，复合改性手段在沥青中运用层出不穷。不同改性剂互有侧重，相互补充，可以更好地提高沥青性能[9-10]。玄武岩纤维是一种新型环保材料，比木质素纤维有更高强度，比聚合物纤维更加环保[11]，因而目前在工程中应用广泛，在路面中使用可以提供良好抗裂效果[12-13]。王宁[14]研究发现与其他纤维相比，玄武岩纤维力学性能优异、比表面积大、耐老化性好，在沥青路面的应用中表现出显著的优势；闫景晨[15]通过扫描电镜试验，玄武岩纤维加入基质沥青中，沥青与纤维接触面上可以看出沥青对纤维有很好的浸润性，进而增强了两者的粘结力，提高了沥青胶浆的粘度，抑制了沥青的流动，可很大程度上降低开裂的几率；程永春[16]研究发现与单掺抗车辙剂的沥青混合料相比，玄武岩纤维复合改性沥青混合料的低温抗弯拉应变，冻融劈裂强度比和疲劳破坏寿命都有明显地提高。玄武岩纤维与抗车辙剂复合改性能明显提升善沥青混合料路用性能；郭寅川[17]、覃潇[18]研究表明玄武岩纤维能够在沥青中形成致密的网状结构，进而可以分散应力，提高整体强度，具有良好阻裂作用。

基于此，本文选用玄武岩矿物纤维对岩改性沥青进行复合改性以提高沥青高低温综合性能。通过改变岩沥青和玄武岩矿物纤维的掺量组合，基于沥青流变学理论，进行DSR和BBR试验，计算得出沥青高低温连续分级温度TLH和TLC，进而确定各掺量组合下沥青设计适用的温度区间，选择出复合改性沥青高低温综合性能最好的掺量组合。

1 原材料与试验方案

1.1 原材料的选择

本研究选用沥青为70#基质沥青，其技术指标请见表1；岩沥青选用伊朗岩沥青(IR)，其外观请见图1，技术指标请见表2；玄武岩矿物纤维(BF)外观请见图2，技术指标请见表3。

表2 伊朗岩(IR)沥青技术性质

表3 玄武岩矿物纤维(BF)技术性质

图1 伊朗岩沥青

图2 玄武岩矿物纤维

1.2 改性沥青的制备

本研究将适量70#基质沥青放入到150 ℃烘箱中加热到流动状态，按照表4所示各物质占沥青的质量掺量分别制备复合改性沥青。

在180 ℃下，使基质沥青在800 r/min条件下低速搅拌，由于沥青在180 ℃时老化较快，所以要将表4所示掺量的两种改性剂同时添加到沥青当中，一次制备完成，以保证单掺改性沥青与复掺改性沥青制备时间相同，减少因制备时间不同导致沥青老化程度不同这一影响因素对后续测试结果的干扰。在沥青漩涡处缓慢加入伊朗岩沥青粉末和玄武岩矿物纤维，防止飞溅，加入完成后持续搅拌30 min；之后将改性沥青在5 000 r/min条件下高速剪切30 min，使岩沥青和纤维在沥青中均匀分散；最后在180 ℃条件下静置60 min，使沥青表面消泡、充分融胀，制备得到玄武岩矿物纤维与伊朗岩沥青复合改性沥青。

1.3 试验方法

本研究首先采用安东帕MCR302流变仪分别在52,58,64,70,76 ℃温度，10 Hz频率和12 rad/s角速度下进行改性沥青DSR高温流变试验，测量各改性沥青的复数剪切模量G*和相位角δ，进而求出车辙因子G*/sinδ，通过ln(G*/sinδ)与温度进行线性回归，得出沥青高温连续分级温度TLH作为评价沥青高温性能的指标；接着采用美国CANNON TE-BBR 低温弯曲梁流变仪在-6，-12，-18 ℃温度条件下进行改性沥青BBR低温蠕变试验，测量各改性沥青在加载60秒时沥青的蠕变速率m和蠕变劲度S，通过log(S)、log(m)与温度进行线性回归，对比得出沥青低温连续分级温度TLC作为评价沥青低温性能的指标；最后采用日本电子JSM-7500F扫描电子显微镜对沥青试样进行扫描电镜测试，分析玄武岩矿物纤维在沥青中分布情况和作用机理。

表4 不同种类复合改性沥青中的材料掺量

2 结果分析与讨论

2.1 玄武岩矿物纤维伊朗岩沥青复合改性沥青DSR试验结果分析

DSR试验结果在表5中列出，由于数据较多，没有绘制主要参数与材料掺量的图形曲线。

由表5、图3及图4可知，在相同温度下，随着伊朗岩沥青掺量增加，沥青的复数剪切模量G*逐渐增大，相位角δ逐渐减小，G*/sinδ值随之增大，体现出更好的抗车辙能力和高温稳定性。这是由于伊朗岩沥青是天然形成的，其中沥青质及胶质含量较多，加入到基质沥青中进行改性，使改性沥青中沥青质成分明显增加，从而提高沥青高温稳定性。在70 ℃时，掺入2%，4%，6%，8%(质量分数)伊朗岩沥青分别对G*/sinδ提高了0.389，0.716，1.048，1.373，占比分别达到55%，100%，147%，193%。

由图5可知，根据不同沥青的G*/sinδ与温度的半对数公式(1)进行线性回归[19]，

ln(G*/sinδ)=AT+B

(1)

其中∣A∣的大小表示沥青温度敏感性的高低，∣A∣越小，沥青温度敏感性越低，沥青高温性能也就越好。通过线性回归得出随着伊朗岩沥青掺量增加，沥青温度敏感性变低，沥青高温性能变强。

与此同时由表5、图3及图4也可知，玄武岩矿物纤维对沥青高温性能提升却是很有限的，在掺入2%，4%，6%，8%(质量分数)玄武岩矿物纤维后，沥青的G*/sinδ的值分别提升43.2%,40.2%,41.6%,41.2%，这是由于玄武岩矿物纤维加入后，纤维相互交织产生界面增强作用，提升沥青抗剪能力，进而提升沥青高温稳定性。但随着掺量增加，沥青高温性能提升并不明显。

由于沥青高温PG分级比较固定，分级区间6 ℃跨度较大，可能导致不同沥青在同一高温分级下性能有显著差异，所以将PG分级进行细化得出高温连续分级温度TLH可以更好地描述沥青高温性能。高温连续分级温度TLH是根据沥青PG分级推导得到的沥青高温性能评价指标，对于高温连续分级温度TLH计算首先根据DSR试验得出G*与δ，通过公式(1)进行线性回归，得出不同沥青的A,B值，在根据规范要求基质沥青G*/sinδ=1的临界值带入计算，得出沥青的TLH，各种不同沥青TLH如表6所示。通过表6可以看出在基质沥青中掺入2%，4%，6%(质量分数)岩沥青，TLH分别可以3.32 ℃,5.63 ℃,7.5 ℃；而掺入一定量的玄武岩矿物纤维后沥青TLH会提高2 ℃左右。

表5 不同种类沥青DSR试验结果

图3 不同种类改性沥青的G*/sinδ值

图4 70 ℃时改性沥青的G*/sinδ值

图5 不同掺量伊朗岩改性沥青的G*/sinδ与温度的半对数关系

表6 不同种类沥青高温连续分级温度TLH

表7 各种沥青BBR试验结果

2.2 玄武岩矿物纤维伊朗岩沥青复合改性沥青BBR试验结果分析

BBR试验结果在表7中列出，由于数据较多，没有绘制主要参数与材料掺量的图形曲线。图6、7绘制了几种具有代表性的改性沥青在加载60 s时S，m值与温度之间的关系图；图8绘制了在-12 ℃条件下，改性沥青S、m值与岩沥青和玄武岩矿物纤维掺量之间的关系图。

图6 不同种类改性沥青的S值

图8 -12 ℃时改性沥青的S值、m值

由表7及图6、7可知，不同复合改性沥青的劲度模量S随着温度降低而增大，蠕变速率m随着温度降低而减小；由图8可知，以-12 ℃为例，在相同温度下，随着岩沥青掺量增加改性沥青的S变大，m变小，其中在基质沥青中掺入2%，4%，6%(质量分数)岩沥青其S值分别增大60、146、235；m值分别减小0.029、0.076、0.104，分别占比7.7%、20.1%、27.5%，说明岩沥青的加入大大降低了沥青低温性能，对沥青低温性能有着不利影响。然而在相同温度下，随着玄武岩矿物纤维增加，改性沥青的S变小，m变大，其中在基质沥青中掺入2%，4%，6%(质量分数)玄武岩矿物纤维其S值分别减小48、77、101；m值分别增大0.049、0.088、0.120，分别占比13.0%、23.3%、31.7%，这说明玄武岩矿物纤维的加入大大提高了沥青低温性能，这是由于纤维在沥青胶浆中均匀分布形成一种三维网状结构，起到增韧改性效果，进而提高沥青低温性能[15]。

由于沥青低温PG分级也比较固定，分级区间为-6 ℃跨度较大，可能导致不同沥青在同一低温分级下性能有显著差异，所以将PG分级进行细化得出低温连续分级温度TLC可以更好地描述沥青低温性能[20]。低温连续分级温度TLC是根据沥青PG分级推导得到的沥青低温性能评价指标，对于低温连续分级温度TLC的计算，首先根据BBR试验得出S与m，通过公式(2)、(3)线性回归得出，

log(S)=A+B·TS

(2)

log(m)=C+D·Tm

(3)

其中TS代表不同S值所对应温度，Tm代表不同m值所对应温度；计算求得A,B,C,D值后，将临界值S=300，m=0.3带入式(2)、(3)，求得TL,s和TL,m，其中TL,s代表S达到临界值300 MPa时的临界温度，TL,m代表m达到临界值0.3时的临界温度，比较两者其中温度较大者为低温连续分级温度TLC，这种分级方式同时考虑S和m对沥青低温分级的作用，综合评价沥青低温性能，各种沥青低温连续分级温度TLC请见表8。

表8 各种沥青低温连续分级温度

通过表8可以看出在基质沥青中掺入2%，4%，6%玄武岩矿物纤维沥青TLC可以分别下降2.84、3.76和4.87 ℃，低温性能明显提升。而掺入2%，4%，6%岩沥青后，沥青TLC会分别增加2.08 ℃、4.94 ℃、8.18 ℃，这对沥青低温性能产生严重消极作用。

2.3 玄武岩矿物纤维伊朗岩沥青复合改性沥青高低温性能综合评价及SEM测试分析

通过DSR试验与BBR试验分别评价各不同伊朗岩沥青和玄武岩矿物纤维掺量下，复合改性沥青高低温性能。掺入伊朗岩沥青后沥青高温性能会大大提高，但低温性能会随之下降；而掺入玄武岩矿物纤维后沥青高温性能提高不大，但低温性能会有很大提升。根据高温连续分级温度TLH和低温连续分级温度TLC数据可知，(6,4)即在基质沥青中掺入6%玄武岩矿物纤维和4%伊朗岩沥青的复合改性沥青理论上高温工作上限为74.04 ℃，低温工作下限为-27.48 ℃。与未改性沥青相比高低温性能均有所提升，且与各种复合改性沥青相比，设计适用温度区间最大，所以研究表明在基质沥青中掺入6%玄武岩矿物纤维和4%伊朗岩沥青的复合改性沥青高低温综合性能最佳。

结合(6,4)改性沥青扫描电镜图9可以看出，复合改性沥青中几乎没有未融的岩沥青颗粒，且纤维分布较为均匀；从图10可以看出纤维在沥青中充分融胀，边界较为模糊，这是由于纤维具有吸油性，可以更好与沥青相融进而充分发挥作用。

图9 (6,4)复合改性沥青中玄武岩矿物纤维分布(×103)

图10 (6,4)复合改性沥青中玄武岩矿物纤维分布(×104)

3 结 论

(1)在基质沥青中加入岩沥青后，沥青TLH和TLC均有所增加，其中在沥青中掺入2%，4%，6%岩沥青后，TLH分别可以提高3.32、5.63、7.5 ℃，说明岩沥青可以提高岩沥青高温性能，但沥青TLC也会分别增加2.08、4.94、8.18 ℃，低温性能随之下降。

(2)在基质沥青中加入玄武岩矿物纤维后，沥青TLH有所升高，但TLC明显下降，其中在沥青中掺入2%，4%，6%玄武岩矿物纤维后，TLH分别可以提高2.21、1.72、1.96 ℃说明玄武岩矿物纤维对沥青高温性能提升并不明显，但TLC可以分别下降2.84、3.76、4.87 ℃，说明玄武岩矿物纤维可以很好地提升沥青低温性能。

(3)根据计算得出复合改性沥青TLH和TLC发现，在基质沥青中加入4%岩沥青和6%玄武岩矿物纤维制备得到的复合改性沥青与基质沥青相比，其设计适用的高低温区间均有所扩大，其中TLH可达74.04 ℃，TLC可达-27.48 ℃，并且与其它掺量组合相比，设计适用温度区间跨度最广，是两者掺量的最佳组合。并通过扫描电镜测试观察发现，岩沥青充分融解，纤维分布均匀。