高黏改性沥青结合料的流变特性

吕大春，刘斌清，田 华，王 浩，邓家喜，李美华

(1.广西交科集团有限公司，广西 南宁 530007； 2.广西道路结构与材料重点实验室，广西 南宁 530007； 3.高等级公路建设与养护技术、材料及装备交通运输行业研发中心，广西 南宁 530007)

1 前 言

透水性沥青路面是近些年新兴的一种功能型路面，可以为人们的出行提供更舒适、安全及低噪的道路交通，是未来沥青路面发展的重要方向之一。这种路面具备更加优异的耐磨抗滑、降噪排水等功能，但由于其开级配的特点，大空隙率导致其更容易受到紫外线、粉尘及雨水等不利因素的侵蚀，故需要选用黏结能力更强、抗老化能力更好的沥青结合料。高黏改性沥青就是当初日本为设计透水沥青路面而专门研发的一种高黏、高弹、高强度的改性沥青。

目前，国外已经实现了透水性沥青路面技术的产业化，从配合比设计、高黏剂材料生产加工、施工控制要点与难点及后期运营养护等各个环节都已经非常成熟，形成了相关行业规范。而我国高黏改性剂的生产技术还未完全成熟，各类厂家产品的高黏改性效果各不相同，性能不够稳定，仍未形成统一的高黏改性剂生产标准。目前国内刑明亮等[1]研究了不同材料、粉胶比及温度等因素对高黏改性沥青胶浆流变特性的影响；刘斌清等[2]采用国内外3种高黏改性沥青进行高温下常规性能指标和黏弹性能指标测试，并且进行区分度和一致性分析，研究发现采用滞后环试验指标和零剪切黏度指标评价高黏改性沥青的高温性能更加准确；吕大春[3]等通过对不同种类的基质沥青进行高黏改性剂配伍性试验，发现常规性能指标(质量损失、15 ℃残留延度、10 ℃延度及60 ℃动力黏度)和流变性能指标(82 ℃耗损因子tanδ、δ值范围、60 ℃复合黏度及ZSV)可作为基质沥青配伍性优选指标；袁东东等[4]分析了不同老化程度对高黏改性沥青微观性能、高低温性能及疲劳性能的影响。

沥青结合料作为黏弹性材料之一，采用流变学的方法可以有效地评价高黏改性沥青的黏弹特性，但是目前从流变学角度对于高黏改性沥青结合料的系统性评价较少，大多数研究[5-6]往往仅从单一因素或者老化状态对高黏改性沥青结合料使用性能的影响进行研究。因此，本研究从流变学的角度全面系统地评价、对比了国内外3种类型高粘剂以不同掺量制备的高黏改性沥青结合料的黏弹特性，通过动态剪切流变仪和弯曲梁流变仪分析了应变、频率及不同老化状态下不同温度对高黏改性沥青流变特性的影响，为高黏改性剂的合理选择及施工提供理论分析和实践指导。

2 实 验

2.1 原材料

本实验采用的基质沥青为厦门华特70号A级石油沥青，高黏剂分别为国产S型高黏改性剂、意大利I型高黏改性剂及日本TPS高黏改性剂(形貌见图1)，基质沥青各项技术指标的检测结果列于表1中，均符合我国规范[7]的相关技术要求。

表1 基质沥青技术指标

图1 高黏改性剂照片

2.2 改性沥青制备

将基质沥青放入135 ℃的烘箱中加热1 h，完全融化后分别加入相对于基质沥青质量分数0%、6%及12%的高黏改性剂均匀搅拌，随后放置于150～160 ℃的烘箱发育2 h，然后采用高速剪切仪在160～170 ℃的温度下以4000 r/min的转速剪切1 h，直至高黏改性剂完全溶解，即制得高黏改性沥青。同时为了保证实验的准确性，消除制备过程对试样自身的影响，实验室对零掺量的对比实验样本也进行同样的加工处理。

2.3 改性沥青性能测试及参数设置

采用动态剪切流变仪(DSR)对改性沥青进行应变扫描试验、频率扫描试验及不同老化状态下温度扫描试验；采用弯曲梁流变仪(BBR)进行沥青低温性能测试，试验分别按照ASTM D7175-15规程[8]和ASTM D6648-08(2016)规程[9]进行。试验参数设置如表2所示。

表2 试验参数设置

3 结果与分析

3.1 高粘改性沥青的流变特性

DSR是用来研究沥青结合料流变特性的仪器，它主要由固定板和旋转转子组成，实验过程中，试样在固定板上固定不动，转子根据设置的不同温度、角度、频率等参数对试样施加正弦应力和应变，以获得材料的流变特性响应。

图2 应变和相位角的变化关系

图3 应变和复数模量的变化关系

从图2可知，6种高黏改性沥青的相位角均随着应变的增加而缓慢增大，当应变达到80%左右时，相位角增速均有明显提高，这是因为此时应变逐渐达到高黏改性沥青的破坏应变。从图中还可得，不同应变下，不同掺量的三种高黏改性沥青的相位角大小区分度较为明显，在相同掺量和温度条件下，意大利I型<国产S型<日本TPS。这说明在高温性能上，原样意大利I型>国产S型>日本TPS，但与基质沥青相比较而言，三种高黏改性剂均使基质沥青的高温性能有改善，但各自改善效果不同。

分析图3可知，不同掺量的三种高黏改性沥青的应变扫描趋势一致，说明其具有类似的线黏弹性区间。根据沥青材料线黏弹性区间的确定方法可得，基质沥青线黏弹范围的应变区间为0%～15.2%，以3种高粘改性剂(意大利I型、国产S型、日本TPS)掺量均为12%制备的高黏改性沥青线粘弹范围的应变区间分别为0%～36.3%、0%～36.7%、0%～17.4%。通过应变区间范围分析可得，掺入这3种高黏改性剂均可提高基质沥青的线黏弹区间的范围，其中TPS提升值较小，意大利I型和国产S型高黏改性剂均可使基质沥青的线粘弹区间提高2倍以上。以其它掺量制备的高效改性沥青呈现类似规律。

3.1.2温度扫描试验 分别对3种高效改性剂的不同掺量试样和不同老化状态(原样(未老化沥青)、RTFO(短期老化)及PAV(压力老化))的高黏改性沥青和基质沥青进行温度扫描试验。原样沥青和RTFO短期老化沥青温度扫描范围为46～82 ℃，温度间隔6 ℃；PAV长期老化沥青温度扫描范围为16～25 ℃，温度间隔3 ℃。测试结果如图4～8所示。

图4 原样沥青温度和车辙因子的变化关系

分析图4和图5可得，随着温度的升高和改性剂掺量的增加，3种高效改性剂不同掺量制备的高黏改性沥青RTFO短期老化前后的车辙因子分别呈不同的变化趋势。其中未老化状态下，同掺量意大利I型和国产S型改性剂制备的改性沥青高温性能均比日本TPS改性的高温性能好，这与应变扫描分析一致。从图4和图5还可得，在同一温度下，经过RTFO短期老化后，国产S型的改性的沥青车辙因子增加十分显著，这说明[10]国产S型高黏改性沥青的热氧老化严重，抗老化能力不强，导致其中的轻质组分挥发严重，复数模量急剧增加。同时，随温度的增加，国产S型高黏改性沥青的车辙因子降低率最大，高温性能衰减最严重。这是因为RTFO短期老化破坏了沥青分子结构，提高了其温度敏感性，这也从侧面验证了掺加国产S型改性剂的高黏改性沥青抗老化能力较差。

图5 RTFO沥青温度和车辙因子的变化关系

流变学中沥青的相位角正切值[11](tanδ)代表其中黏性部分和弹性部分的比值。当tanδ等于1时，说明沥青中的黏弹两性均相等，此时对应的温度为沥青黏弹性转变温度；当tanδ小于1时，说明此时沥青中弹性部分大于黏弹部分，在性能上更多表现为弹性状态；tanδ越小，说明沥青中的弹性部分越大，其抵抗变形的能力越强。当tanδ大于1时，说明此时沥青中黏性部分大于弹性部分，在性能上更多表现为黏性状态；tanδ越大，说明沥青中的黏性部分越大，其抵抗变形的能力越弱。

从图6、图7可得，以3种不同掺量高粘改性剂制备的高黏改性沥青的tanδ在RTFO短期老化前后均随温度的升高而增大，并且均大于1，这是因为沥青中分子热运动随着温度的升高得到加强，导致沥青中的弹性部分降低，黏性部分升高，沥青处于黏性状态。从图中还可以看出，基质沥青tanδ的增速和增量随着温度的升高，均远大于高黏改性沥青，这主要是因为[12]在沥青内部高黏改性剂与基质沥青形成了互相交联的网络结构，可以有效地束缚分子间的运动。对比6种RTFO老化前后高黏改性沥青的tanδ可知，以3种掺量均为12%的高粘改性剂制备的高黏改性沥青的黏弹性转变温度均在46 ℃左右，可以预见随着温度的降低，意大利I型高黏改性沥青会先达到黏弹性转变温度，随后依次为国产S型高黏改性沥青、日本TPS高黏改性沥青。

图6 原样(未老化)沥青相位角正切值随温度的变化

图7 RTFO沥青相位角正切值随温度的变化

在沥青路面通车运营的后期，沥青往往容易发生疲劳性破坏，故本研究对PAV长期压力老化的残留物进行中温温度扫描。分析图8可知，与基质沥青相比，意大利I型和日本TPS两种高黏改性沥青的疲劳因子更小，而国产S型高黏改性沥青的疲劳因子更大，这说明意大利I型和日本TPS均可提高基质沥青的抗疲劳性能，国产S型则会降低基质沥青的抗疲劳破坏能力，这与其抗老化能力较弱有密切关系。

图8 PAV沥青疲劳因子随温度变化关系

3.1.3频率扫描试验 根据近些年的研究发现，行车荷载会对沥青路面施加接近于正弦方程的应力和应变效果，可以采用动态剪切流变仪通过频率扫描模拟实际路面行车车速对路面黏弹特性的影响。一般认为10 rad/s的加载频率对应实际行车速度为70 km/h，2.86 rad/s的加载频率对应实际行车速度为20 km/h，故本研究采用0.1～100 rad/s的加载频率，模拟不同车速对高黏改性沥青的黏弹特性的影响。试验结果见图9和图10。

图9 加载频率和车辙因子的变化关系

图10 加载频率和相位角的变化关系

由图9可得，随着加载频率和改性剂掺量的增加，基质沥青和由3种不同掺量高粘改性剂制备的高黏改性沥青的车辙因子均随之增大，这说明随着改性剂掺量和加载频率的增加，高黏改性剂对基质沥青抗车辙能力的改善效果不断增强。不同改性剂的改性效果从优到劣排序为意大利I型>国产S型>日本TPS。从图中还可得，3种不同掺量高粘改性剂制备的高黏改性沥青及基质沥青在低频时车辙因子较小，高频时车辙因子较大，这很好地解释了停车场、急刹车处等渠化交通比高速公路更易形成车辙病害的现象。

分析图10可得，随加载频率和改性剂掺量的增加，3种不同掺量高粘改性剂制备的高黏改性沥青的相位角均降低，这说明加载频率的升高和改性剂掺量的增加，均可提高高黏改性沥青中的弹性部分，增强了高黏改性沥青抵抗不可恢复变形的能力，这与图9分析结论一致。从图中还可得，3种掺量均为6%的高黏改性沥青相位角随加载频率变化的斜率基本一致，当掺量达到12%时，2种国外高黏剂改性的沥青在低频范围内，相位角均随加载频率的增加而快速降低；当加载频率超过10 rad/s后，这两种高黏剂改性沥青的相位角开始进入缓慢降低区。以上现象表明，由意大利I型和日本TPS高黏改性剂制备的沥青相位角对10 rad/s内的加载频率变化敏感性较高，更适用于车速在70 km/h内变化大的路段使用，这基本上符合我国沥青路面车速使用要求，其中日本TPS高黏改性剂效果更好。而国产S型高黏剂制备的改性沥青的相位角则随加载频率的增加，呈现先增加后降低的趋势，这从侧面反映了国产高黏剂改性沥青的性质不够稳定，不宜在车速变化大的路段使用。

3.2 弯曲梁流变试验结果

BBR[13]测试主要是通过测量6.35 mm×127 mm×12.7 mm沥青结合料试样在低温状态下的蠕变劲度模量S(t)和劲度模量变化率m，表征沥青结合料在低温下的流变特性。在相同条件下，沥青结合料的劲度模量S(t)越小，劲度模量变化率m越大，则代表沥青结合料的低温性能越好。在试验过程中，若试验结果在S≤300 MPa，m≥0.300的要求范围内，则可以直接分析数据；若试验结果在300 MPa

图11 劲度模量和温度的关系

分析图11和图12可知，不同掺量高黏改性剂制备的沥青和基质沥青的测试结果均满足S≤300 MPa，m≥0.300的要求范围，故不需进一步做直接拉伸(DT)试验。

图12 劲度模量变化率和温度的关系

由图11和图12可得，国产S型和意大利I型高黏改性沥青的S值，随着改性剂掺量的增加而呈减小趋势,而m值则呈增大趋势。这表明国产S型和意大利I型高黏剂改性沥青在低温下的温度收缩应力不断减少，消解自身温度应力的能力不断增强。

从图中还可得，当6%掺量的TPS加入基质沥青中时，可减小基质沥青的蠕变劲度模量S，增大蠕变劲度模量变化率m，提高基质沥青的低温性能。但当TPS掺量达到12%时，会大幅降低改性沥青蠕变劲度模量S；温度在-6～-12 ℃时沥青的蠕变劲度模量变化率m略有降低，低温改善效果不如掺量6%。究其原因[3]是当高黏改性剂达到掺量阈值时，基质沥青和高黏改性剂的相态都会不断发生变化，会进入一段各自互不主导的状态，此时高黏改性剂未形成稳定的连续网络结构，而基质沥青也未完全溶解分散于高黏改性剂形成的网络结构中。

综上分析可得，3种高黏改性剂均能提高基质沥青的低温性能，意大利I型和国产S型高黏剂的改善效果均随其掺量的增加而增强，其中意大利I型改性效果更好，而日本TPS在掺量达到12%时，改性效果则下降。

4 结 论

1．3种高黏改性剂(国产S型、意大利I型和日本TPS)掺入基质沥青均可不同程度地提高沥青的线黏弹性区间、高温性能及低温性能，但对沥青的抗疲劳性能影响效果不同。

2．国产S型高黏改性剂能显著提高沥青的高温性能，但抗老化能力较弱，同时会降低沥青的抗疲劳性能；意大利I型高黏改性剂改性沥青性能改善较为综合，低温性能改善更显著；日本TPS高黏剂改性沥青的高温性能较低，但抗疲劳性能突出，更适合于车速变化大的路段使用。不同高黏改性剂的改性效果不同，应根据实际工程需要进行合理选择。

(校对：周邦昌)