几种果蔬农药残留检测前处理方法

2022-02-10 14:18
农业工程技术 2022年29期
关键词:超临界吸附剂果蔬

谢 飞

(河北省廊坊市农业农村局,河北 廊坊 065000)

近年来,随着社会进步和科技水平提高,人们对高品质农产品的需求逐多,农药残留检测对农产品质量安全的屏障作用凸显。果蔬农药残留检测主要包括样品前处理、仪器检测及数据分析等步骤,由于基质复杂化、残留物质微量化、多样化等特点,前处理成为农药残留检测的重要步骤。

一、农药残留现状及检测技术的发展

目前,农产品种植中经常使用的化学制剂有杀虫剂、除草剂和杀菌剂等,使用不当就会造成农药残留[1]。农药残留有很多种,如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类等,也会有一些无机物,如硫、砷、铜、铅等重金属元素。进入人体会造成较严重的健康问题。如进入土壤和水源,则对生态环境造成一定程度的破坏。随着科学技术不断进步,已经有多种检测技术可以测定果蔬中的农药残留,如色谱法、色谱质谱联用法、酶联免疫法、生物传感器法等[2]。各种方法都有一定的优势,但也有其局限性,应根据实际检测需求选取相应的检测方法。

二、农药残留检测前处理方法

果蔬的农药残留前处理环节包括样品萃取、净化和浓缩等,可最大限度地除去干扰物,尽可能多地将分析物提取出来,为分析检测奠定基础[3]。

1、液液萃取法

液液萃取(LLE)法是将待测组分与杂质置于互不相容的溶剂中,借助各自分配系数特点,实现分离纯化。该方法对器材要求较低,成本投入不多,但对溶剂要求较严格。目前,已经衍生出了改进方法,如分散液—液微萃取、空气辅助液—液微萃取、加糖液液萃取、盐析辅助均相液液萃取等[4]。

2、固相萃取法

固相萃取(SPE)法是采用选择性吸附方式和选择性洗脱方式实现样品分离和纯化,包括样品富集[5]。全过程近似色谱过程,同时包含了固相萃取和液相萃取,在农药检测前处理中应用普遍。固相萃取重现性好,操作简单,回收率较高,支持自动化操作;但目标分子吸附性较差时会吸附杂质分子,有机溶剂和吸附剂消耗大,操作中易发生堵塞。

3、固相微萃取法

固相微萃取(SPME)法是在固相萃取基础上发展的新型前处理技术,选择吸附性涂层是主要萃取剂,不需要使用溶剂,具有较强“一体化”特征,即集采样、萃取、浓缩、进样于一体[5]。操作时,需在微量进样器针头处涂抹一定量固定液,然后将进样器针头插入到样品溶液中,实现有机化合物的萃取和浓缩。该方法成本较高,稳定性较差,涂层纤维易断。

4、固相分散萃取法

固相分散萃取(DSPE)法是将固相吸附剂加到提取液中,涡旋使分析物在基质和吸附剂中得到分配净化[4]。该方法比固相萃取法效率高,且萃取时间短,有机溶剂消耗少;但不适用于极性强的农药,如样品复杂易破坏吸附剂,会导致吸附剂残留在样品溶液中。

5、超临界流体萃取法

超临界流体萃取(SFE)法以超临界流体为溶剂,将某些有效组分从固体或液体中萃取分离出来[6]。符合超临界流体要求的物质有一氧化亚氮、乙烷、二氧化碳和氨等,一般选择二氧化碳作为超临界流体,因为其具有无色、无味、无毒、临界温度接近室温、价廉等特点。与传统萃取法相比,超临界流体萃取法具有成本较低、环境污染少、操作简便和萃取快速等优势。

6、加速溶剂提取法

加速溶剂萃取(ASE)需要有较高温度和压力支持[6],即环境温度和压力升高到一定标准时才能应用。加速溶剂提取方法可实现全自动,但需要在增加物质溶解度和扩散系数基础上才能实现。与其他前处理方法相比,该方法不使用萃取溶剂,萃取速率加快,减少了基质对萃取的影响,有利于检测回收及重现。

7、微波辅助萃取法

微波辅助萃取(MAE)法较特殊,萃取效果与物质和微波作用强弱有直接关系。优势是可以按照既定标准和要求对微波功率、溶剂比例、萃取时间和萃取温度进行调节,具有分离较快、分离率高、萃取溶剂用量少、便于操作等优点[7]。

8、凝胶渗透色谱法

应用凝胶渗透色谱(GPC)进行样品前处理时,需要使用一定量凝胶,将待测物分子与各种分子量不同的大分子进行分离[7]。被分离出的大分子往往具有较强干扰效果,不利于获得理想检测效果。凝胶渗透色谱法虽然在自动化控制与净化方面具有较大优势,但需要消耗大量溶剂,并需要足够的净化时间。

9、QuEChERS 法

QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)技术2003 年首次由美国农业部提出,主要利用基质中杂质与吸附剂填料的相互作用,完成对样品的除杂净化[8]。QuEChERS方法包括提取和净化两个部分,利用乙腈和盐的混合物进行萃取,去除基质中的水分;然后利用PSA、GCB、C18 等吸附样品中的碳水化合物、有机酸、脂肪、脂类、色素甾醇类等物质。可根据果蔬种类不同选择不同的吸附组合,以达到较好的净化效果。QuEChERS 法具有回收率高、精确度和准确度高、可分析农药范围广、分析速度快、溶剂使用量少、操作简便等优势,近年来广泛应用于果蔬农药残留检测中。

三、结语

果蔬种类多样、基质复杂,同时农药残留物质微量化、多样化,果蔬农药残留检测技术要求较高,需采用合理的前处理方法和检测技术,并不断改进与完善,以达到快速、安全、准确的检测要求。

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