应力和晶粒组织对磁畴动态特性的影响

刘焕宇 ， 许宇帆 ， 叶家乐 ， 唐梦婷 ， 刘乐平 ， 魏亮辉 ， 邱发生

（无损检测技术教育部重点实验室（南昌航空大学），南昌 330063）

0 引言

随着我国工业化水平的不断发展，铁磁性材料广泛应用于航空、航天、铁路、桥梁、特种设备等领域。铁磁性构件在使用过程中，由于长期的应力载荷和环境腐蚀等因素的影响，难以避免会出现一些影响工件使用寿命的潜在损伤，造成安全隐患[1-2]。在铁磁性材料的缺陷或不连续处，一般都伴有应力集中的现象[3]，而应力集中会对铁磁性材料的宏观磁响应（磁巴克豪森噪声、磁声发射、磁记忆等）造成影响。杨理践等[4]分析了Q235钢板的巴克豪森信号与应力之间的关系及特性，结果表明，激励频率在20 Hz时，巴克豪森信号较强且稳定，并随拉应力的增大而增大。张召泉等[5]以铁磁板为例，沿板厚度方向激发信号，根据磁巴克豪森信号传播过程中的强度衰减效应，建立了铁磁板表面磁巴克豪森信号与材料内部应力定量关系的解析模型。王金凤等[6]详细分析了拉应力状态下钻杆材料的磁声发射信号特征,提出了利用信号强度相对变化幅度来反映应力改变情况的方法。樊浩等[7]通过对Q345B小孔缺陷试件及无缺陷试件在轴向拉伸时其表面磁记忆信号进行分析，发现可利用梯度峰值表征构件所受的应力。

然而，铁磁性材料的宏观磁响应是由微观磁畴运动产生的。同时，应力、微观组织结构、晶粒特性和晶界会对磁畴的运动造成影响。目前，国内外针对应力和微观组织结构对铁磁性构件磁畴动态行为影响的研究已取得一定的进展。任文坚等[8]利用粉纹法观测了未经磁化、受力程度不同的无取向硅钢片和20钢试样的磁畴结构。Liu等[9]利用磁光显微镜观测了硅钢片在低拉应力作用下，晶粒内部和晶界处磁畴壁的特征。Chukwuchekwa等[10]研究了镀膜、拉应力、试样厚度、夹杂物及晶粒大小对高低取向硅钢磁畴动态行为的影响。Vashisht等[11]利用磁光克尔效应显微镜观察了电化学沉积FeCo纳米棒的磁畴结构，结果显示，反向磁化过程伴随180°磁畴壁的移动，这种磁畴运动是微磁学模拟所解释的磁交换耦合作用较强的表现，因而微磁学模拟也支持这种180°磁畴的存在。

但是，大部分研究主要集中于应力作用下铁磁性材料的宏观磁特征，对磁畴运动的微观机理、影响因素的研究仍存在许多不足：1）在不同磁场及不同应力作用下，铁磁性材料磁畴翻转的微观机理缺乏相关的研究和阐述；2）在铁磁性材料具有不同晶粒及晶界的情况下，磁畴动态行为特征的区别和联系尚不明确，对于磁畴动态行为会有差异的现象缺乏更加合理的解释。

针对上述问题，以取向硅钢片作为研究对象，采用磁光克尔成像进行磁畴观测，对取向硅钢片在退磁状态下的磁畴模式观测与分析，研究取向硅钢片在不同磁场及应力作用下的磁畴翻转特性，研究具有不同晶粒的取向硅钢片在施加应力时的磁畴动态行为的变化情况并分析产生变化的原因，研究晶界对磁畴动态特征的影响并阐述其微观机理。

1 实验装置和样品准备

1.1 实验装置

线偏振光入射到磁化介质表面发生反射时，偏振面发生旋转的现象称为磁光克尔效应。由于偏振面旋转方向取决于磁畴中磁化矢量的方向且旋转角与磁化强度成比例，由此原理可设计磁光磁畴成像装置观测磁介质表面的磁畴结构。

实验装置如图1所示。磁畴成像系统包括光源、光路系统、信号发生器、功率放大器、CCD相机、激励线圈和应力拉伸机等。磁光显微镜系统见图1a，该装置以LED作为光源，并通过调整LED的位置，设置所需的磁光灵敏度方向。起偏器将自然光转变为线偏振光，补偿器使线偏振光的相位延迟，线偏振光和被检样品磁畴发生耦合作用，使得偏振光的偏振面发生变化，检偏器检测出偏振面的旋转角度，CCD相机捕捉光信号并在计算机中转化为可视的数字图像信号。应力加载系统和激励系统见图1。信号发生器产生交流或者直流信号通入功率放大器后，再接入激励线圈中产生交变或者偏置磁场，磁化试样。磁场强度由霍尔传感器测得。应力拉伸机通过旋钮来改变应力强度，并由应力计来测定应力幅值。

图1 实验装置示意图Fig.1 Schematic diagram of experimental device

1.2 样品准备

实验材料为取向硅钢，尺寸为300 mm×20 mm×0.2 mm。该材料具有(110)[001]高斯结构。取向硅钢易磁化方向为[001]方向，且与扎制方向平行。本实验中应力与磁场方向均与轧制方向平行。为了得到在不同应力与晶粒组织下磁畴的特性图，需要对试样进行处理：盐酸浸泡腐蚀去涂层，用碳化硅纸粗磨，用SiO2抛光液精抛光至出现光滑镜面，交流退磁。

2 实验结果与讨论分析

2.1 退磁状态下磁畴模式

磁畴在未受到外加磁场的影响下，受到能量最小原则的限制，磁畴的结构和大小受到外加应力、外界温度、钉扎效应的影响。图2是被检试样的晶粒（晶粒1）在不同应力退磁状态下的磁畴图像，图像尺寸为300 μm×300 μm。图中亮、暗区域分别代表每个磁畴的自磁化方向。由于本实验中选取的克尔灵敏度是沿着轧制[001]方向，故图中亮区域为磁畴的磁化方向朝上，即180°磁畴，暗区域为磁畴的磁化方向朝下，即0°磁畴。该2种磁畴结构构成了材料主畴结构。磁畴的对比度表明了材料易磁化方向偏离轧制方向的程度。由于交换能和磁晶各向异性能满足最小值条件，自发磁化矢量需要处在一个易磁化的方向上，故磁畴方向平行或反向平行于易磁化[001]方向，即0°或180°方向，所以样品磁畴主要为0°、180°磁畴。试件也存在少量90°磁畴，主要在样品的横截面积上。在σ=0 MPa且退磁状态下，晶粒中磁畴主要是由柳叶刀磁畴（即附加磁畴）组成，磁畴细小且分散（图2a）；当应力从0 MPa 增加至 37 MPa 时，磁畴形态发生了显著变化，由分布相对均匀且分散的柳叶刀畴变成了粗细保持相对稳定的条状畴（图2b），磁畴平均宽度从σ=0 MPa时的20 μm增加到σ=20 MPa的54 μm；应力继续增加到74 MPa时，附加磁畴数量进一步减少，主磁畴平均宽度降低至49 μm（图2c）。

图2 晶粒在不同应力退磁状态下磁畴图像Fig.2 Magnetic domain images of grain under different stress demagnetization states

由此可推断：应力较小时，附加磁畴数目减少，合并为主磁畴，且主磁畴面积增加；当应力较大时，附加磁畴已经全部转变为条形磁畴，磁畴细化，主磁畴平均宽度降低。由于该晶粒存在各向异性，且该晶粒取向偏离轧制方向，与[001]方向有一定夹角，即有平面外各向异性分量。为了降低退磁能，表面形成了大量的附加磁畴闭合磁通回路。当施加的应力较小时，由于磁弹性效应，[001]方向的磁畴优先于[100]、[010]方向的磁畴。因此，附加磁畴随应力逐渐减少至完全消失。90°磁畴转变为易磁化方向上的0°或180°磁畴，故90°磁畴面积减小，主磁畴（0°和180°磁畴）面积增加。当应力进一步增加时， 附加磁畴已经全部消失，为了降低退磁能，磁畴发生细化，主磁畴平均宽度降低。

2.2 磁畴在不同磁场和应力作用下的翻转特性

在外磁场作用下，磁畴壁发生移动和旋转，其旋转方向和运动速度与钉扎强度、内部应力和磁晶各向异性等诸多内部因素有关。同时，磁畴的动态特性还受到外应力、温度等因素的影响。图3是晶粒1在应力为 20、60、90 MPa及外加磁场为0、200、400、600 A/m的磁畴图像。在退磁场状态，外加磁场为0 A/m且外加应力较小条件下，0°和 180°磁畴面积相等（图3a），宏观磁化强度为0。当施加一个沿[001]方向的外加磁场H后，180°畴壁发生移动，从一个平衡位置跳跃到下一个平衡位置。在微弱磁场作用下，畴壁会向磁场方向发生可逆的微小移动。当外加磁场逐步增强，180°畴壁开始湮灭，畴壁在移动过程中克服杂质和位错等钉扎作用而产生“跳跃”，该过程的移动是不可逆的。当外加磁场进一步增强时，磁畴方向与磁场方向平行，达到饱和状态。对比图3可知，在未施加和施加应力之后，磁化过程差异较大。当σ=20 MPa时，大部分都是密集的小附加磁畴，随着磁场增加，磁畴壁小幅度移动，磁化方向上磁畴的面积增加。当外加磁场幅值由 0 A/m 增加到600 A/m 后，附加磁畴在整个磁场范围内都是存在的（图3a～图3d）；当σ=60 MPa时，磁畴由点状附加磁畴向长条形磁畴转变，同时在主磁畴里面保留了部分附加磁畴。随着磁场强度增加，磁畴壁发生移动，180°磁畴面积减小直至湮灭，但是附加磁畴始终都是存在的（图3a1～图3d1）；当应力增加到σ=90 MPa时，附加磁畴基本消失，而施加一较小的磁场，磁畴壁便发生快速移动至饱和状态，且附加磁畴始终未出现（图3a2～图3d2）。从此可知，试样在60 MPa 应力下，磁畴完全翻转所需的磁场强度为600 A/m，应力增加到90 MPa时，磁畴完全翻转所需的磁场强度为200 A/m。

图3 晶粒在不同的拉伸应力和磁场强度下的磁畴状态Fig.3 Magnetic domain state of grain under different tensile stress and magnetic field strength

由上述实验现象可推断出，外加磁场可使磁畴向磁场方向转动，随磁场强度的增加，与外加磁场同向的磁畴面积增加。这是因为，处于恒定应力状态下的材料受到外加磁场的作用，外加磁场会使材料中的总能量增加，为了使系统再次恢复到稳定状态，磁畴会发生合并降低畴壁能抵消部分外磁场能[12]，使系统总能量趋于最小达到稳定状态。在微弱磁场下，对于磁化矢量与外加磁场成锐角的磁畴有利，磁畴产生微小的扩张，该过程称之为畴壁的迁移，这种微小的移动是可逆的。当外加磁场逐步增强时，畴壁在移动过程中克服杂质和位错等钉扎作用而产生“跳跃”，即巴克豪森效应，该过程畴壁的移动是不可逆的。当磁场进一步增强时，接近于外界磁场方向的磁畴（0°磁畴）面积逐渐增大，与磁场方向垂直或相反的磁畴（90°和180°磁畴）面积减小。当磁场强度达到某一值时，磁畴磁化矢量和磁场方向平行，达到饱和状态。

在应力作用下，附加磁畴数量减少，从点状附加磁畴转变为长条形主磁畴，并且应力增加会使主磁畴磁化，平均宽度减小，退磁效应（退磁场）减弱，主磁畴完全翻转所需要的磁场减小。这是因为，材料受到外加载荷的作用，应力会以应力能的形式增加材料的能量，为使系统恢复到稳定状态，磁畴会移动到能量最小的位置上。材料中非磁性掺杂的存在导致磁畴移动时受到的钉扎效应，堆积于掺杂物附近形成微小孔洞，弱磁场下小磁畴的扩张过程会吞噬彼此靠拢的磁畴壁，其表现为微小磁畴的扩张和合并而降低畴壁能，最终降低系统总能量以抵消部分外加磁场能。当应力足够大时，附加磁畴全部转变为主磁畴，磁弹性能不足以抵消应力能，磁畴需要通过细化降低磁畴宽度降低退磁能来抵消应力能。在冶金、生产制造和加工过程中，铁磁构件内部会产生残余应力。残余应力使磁畴的运动产生阻力，使得磁化过程中磁畴翻转所需要的磁场强度增加。当外部施加的应力较小时，不足以克服材料的内应力，磁畴的运动阻力较大，移动速度较慢，完全翻转完毕所需要的磁场较大。当外部施加的应力足够大时，可以抵消内应力的影响，磁畴在外加磁场下翻转和移动变得容易，使得磁畴翻转完毕至饱和状态所需要的外加磁场较小。

2.3 晶粒特性对磁畴动态特性的影响

以上讨论了同一晶粒在外加磁场和应力下磁畴模式和动态特性。为了减小偶然因素的影响，进一步探究不同晶粒磁畴是否存在共同动态特征以及晶粒特性对磁畴动态特征的影响，以下讨论不同晶粒在相同应力以及磁场条件下磁畴动态特性的差异。

图4为不同晶粒（晶粒1、2）在160 A/m磁场下，应力为0、37、74 MPa时的磁畴图像。

在晶粒1中，当σ=0 MPa时，大部分是密集的附加磁畴（图4a）；当σ=37 MPa时，附加磁畴数量大量减少，转变为条状主磁畴，同时主磁畴中仍保留有少量的附加磁畴（图4b）；当σ=74 MPa时，附加磁畴全部消失，磁畴对比度更加清晰，主磁畴宽度减少（图4c）。由图4a～图4c对比可知，在晶粒1中，附加磁畴从点状磁畴转变为长条形磁畴，附加磁畴数量减少转变为主磁畴，应力增加会使主磁畴平均宽度减小。

在晶粒2中，当σ=0 MPa时，晶粒中也存在大量附加磁畴（图4a1）；当σ=37 MPa时，附加磁畴数量大量减少，转变为条状主磁畴，晶粒中基本都为180°磁畴，只存在少量0°磁畴（图4b1）；当σ=74 MPa时，附加磁畴全部消失， 180°磁畴的面积进一步增加，只存在极少量的0°磁畴（图4c1）。由图4a1～图4c1对比可知，在晶粒2中，随着应力的不断增大，磁畴的动态特性和晶粒1一样，附加磁畴减少转变为主磁畴。但不同的是，当σ=37 MPa时，晶粒2中180°磁畴的面积大于晶粒1中180°磁畴的面积；当σ=74 MPa时，晶粒1中还有部分0°磁畴，而晶粒2磁畴基本全部转化为180°磁畴。

图4 不同晶粒在160 A/m不同应力下的磁畴状态Fig.4 Magnetic domain states of different grains under different stresses at 160 A/m

根据2.2节和图4综合分析可推断出，不同晶粒内磁畴随应力的变化趋势相同，具有一定普遍规律。即不同晶粒内磁畴随应力增加首先表现为附加磁畴的减少至消失，然后磁畴细化。但在相同外加应力下，不同晶粒0°、180°磁畴面积随应力变化的程度不一样，磁畴饱和所需要临界磁场强度也有差异。同时，附加磁畴随应力增加逐渐减少至消失所需要临界应力强度不一样。造成不同晶粒磁畴动态特性差异的主要原因为：

1）磁畴倾角的影响。磁畴倾角控制柳叶刀磁畴产生，直接影响材料退磁场的分布及强度，进而影响磁畴的动态特性。此外，磁畴倾角与材料平面内各向异性和平面外各向异性直接相关。

2）磁晶各向异性的影响。本实验所用的材料为取向硅钢，取向硅钢由体心立方的α-Fe晶粒组成。α-Fe晶粒在[001]晶向最易磁化，[110]晶向次之，[111]晶向最难磁化。磁晶各向异性会影响磁畴倾角，进而影响磁畴动态特性。故在相同磁化方向下，磁晶各向异性不同的材料，磁畴的动态特征会不同。

3）晶粒大小的影响。当温度低于居里点后，晶粒中可能有多个自发的磁化中心，由于自发磁化交换能和磁畴表面能的约束，会在一个晶粒内形成多个磁畴。故晶粒通常大于或等于磁畴的大小，则晶粒越细小，磁畴密度越大，晶界面积越大，晶界越曲折，则磁畴运动受到的阻力较大，进而影响磁畴运动。可推断出，晶粒越小，磁畴的运动和旋转越困难。

4）残余应力和应变的影响。材料生产过程中，加热、退火、轧制等过程都会使材料产生残余应力，这些残余应力在晶粒之间分布极其不均匀，甚至在相同晶粒内部不同区域的内应力也不均匀。残余应力会造成磁畴在外加磁场下翻转受到的阻力增大。当材料两端施加外加应力时，材料总体承受该外加的宏观应力，而每个晶粒则会承载微观应力。由于弹性模量各异，在相同外加应力下，每个晶粒引起的局部变形是不一样的。外加应力引起的应力-应变和磁滞伸缩相互作用会产生局部钉扎场，阻碍磁畴的运动。故不同晶粒内弹性模量的差异会使得不同晶粒在相同应力下的应变有所不同，使得磁致伸缩和磁畴运动特性有所不同。

2.4 晶界对磁畴动态特征的影响

图5是试样在应力为20、60、90 MPa及外加磁场为0、200、400、600 A/m状态下的磁畴图像，图中可以较清晰地分辨出晶界（晶界处较光滑）。在σ=20 MPa时，晶界周围大部分是小附加磁畴。随着磁场强度增加，磁畴壁小幅度移动，磁化方向上的磁畴面积增加，但晶界周围始终存在大量小附加磁畴（图5a～图5d）。在σ=60 MPa时，晶界周围附加磁畴数量减少，向条形磁畴转变，主磁畴平均宽度增加，但晶界两边的附加磁畴仍然存在。随着磁场强度增加，磁畴壁发生移动，180°磁畴面积减小，且当磁场强度增加到600 A/m时，仍然存在少量的180°磁畴（图5a1～图5d1）。当应力增加到σ=90 MPa时，晶界周围附加磁畴数量进一步减小，随着磁场强度增加，磁畴壁发生移动，180°磁畴面积减小，但晶界周围附加磁畴始终都是存在的（图5a2～图5d2）。

图5 不同的拉伸应力和磁场强度的磁畴状态Fig.5 Magnetic domain states with different tensile stresses and magnetic field strengths

由晶粒内部磁畴特性可知，晶粒内部在一定应力作用或者施加一较小磁场时，附加磁畴全部消失。但是在晶界附近，附加磁畴在较大外加应力或者较强磁场作用下都始终存在。由此可推断，晶界对磁畴壁的移动有阻碍作用，晶界周围磁畴达到饱和所需要的外加磁场增加。其原因为：

1）在多晶体中，由于晶界连接着不同取向的晶粒，晶界上原子排列是不规则的，存在较多缺陷如空位、位错和键变形等，且晶界本身也是一种面缺陷。缺陷处容易形成钉扎效应，使得磁畴壁在运动过程中遇到的能量起伏大，表现为阻碍磁畴壁的移动。缺陷浓度越高，对磁畴壁的钉扎就越强；缺陷越大，对磁畴壁的钉扎也越强[13]。

2）当外加磁场施加到试样上时，磁通从一个晶粒流向相邻的晶粒，由于相邻2个晶粒的磁化矢量不一样，磁化矢量的垂直分量在经过晶界时不连续，使晶界产生磁极，该磁极在试样内部形成了退磁场，会阻碍180°畴壁的移动[14]。

3 结论

1）磁畴的运动状态与外加磁场和应力有关。应力作用下，附加磁畴数量减少，从点状附加磁畴转变为长条状主磁畴，并且应力增加会使磁畴细化，主磁畴平均宽度减小，主磁畴完全翻转至饱和所需要的磁场减小。

2）晶粒特性会影响磁畴动态特性。晶粒越小，越不利于磁畴运动。晶粒内的磁晶各向异性和加工导致的残余应力分布不均匀，使晶粒内磁畴结构变得复杂，影响磁畴运动。晶粒弹性模量的差异使得相同应力下，晶粒的局部变形不同。

3）晶界也对磁畴的动态特性有着巨大影响。由于晶界处的原子排列与两侧不同，使得晶界处易发生钉扎效应，阻碍磁畴的运动。同时，在晶界两侧的磁化矢量不一致，使得晶界处产生较大磁极，形成退磁场，从而导致晶界处在较大应力及外加磁场下仍然存在大量的柳叶刀磁畴。