蒲公英振动远红外干燥试验研究

王鑫，万霖，车刚

（黑龙江八一农垦大学工程学院/黑龙江省智能装备重点实验室，大庆 163319）

蒲公英又名黄花地丁、婆婆丁、黄花三七等，为菊科多年生草本植物。蒲公英的营养价值非常高，富含胡萝卜素、核黄素、维生素C、微量元素硒和黄酮类等其他营养活性成分。所含的蒲公英甾醇、黄酮、香树脂醇、胆碱、有机酸、菊粉等药用成分具有抗病毒、抗感染、抗肿瘤作用，蒲公英可生吃、炒食、做汤，作为一种既可食用，又可药用的植物，是具有开发前景和广泛应用的经济作物资源[1-8]。由于蒲公英的生命周期短，是时令野菜，采摘后如果不能及时处理则非常容易腐烂，干制蒲公英是一种新的加工方式。现在多数干燥设备的研究是基于微型企业或实验室不能满足企业的规模化生产，先进的干燥方式对于蒲公英干燥特性及理论的研究较少[9-14]。林贺等[15]以蒲公英干燥根为研究对象，以提取温度、提取时间、料液比为基本因素对蒲公英根蛋白质进行水提取，在单因素试验的基础上建立了正交试验并获得最佳工艺参数为提取时间120 min，提取温度为30 ℃，料液比为1∶30。经试验证明，此条件下水提液蛋白质含量为13.88%。刘艳艳等[16]对蒲公英最佳药用部位、干燥温度及提取方法做了初步考察。结果表明：（1）水煎煮法提取的总黄酮含量均较高；（2）不同的干燥温度对药材中有效成分的影响较大，总黄酮则具有负相关趋势，在70 ℃时含量最高；（3）通过对根、花、茎叶等部位分别进行总黄酮含量测定，其含量最高的部位为茎叶。李恩婧等[17]采用3 种干燥方法对蒲公英进行干燥，采用单因素试验方法，以黄酮类物质的含量、褐变程度、复水性为指标，从中找出适合蒲公英干制的方法，研究了干燥方式对野生蒲公英品质的影响。结果表明：真空干燥和微波干燥能够较好地保持蒲公英干制后的品质，远红外真空干燥影响相对较大。目前，并没有专家学者对蒲公英干燥特性和理论进行研究。因此，研究有着重要的学术研究意义和工程应用价值。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

振动远红外干燥机如图1 所示。干燥机外形尺寸1 300 mm×900 mm×1 100 mm，远红外加热板尺寸1 220 mm×354 mm，板温调节范围（室温～120 ℃），往复振动式料盘尺寸为1 000 mm×500 mm，总装机功率为2 kW。美国Ohaus 公司的MB45 专业水分分析仪；PRACTUM224-1CN 电子天平，德国赛多利斯；GW-06A 数控恒温水浴锅，上海申圣生物技术有限公司；722 可见分光光度计，上海光谱仪器有限公司。

图1 振动式远红外干燥机结构简图Fig.1 Structure diagram of vibrating far-infrared dryer

1.2 测量方法

1.2.1 湿基含水率测定

参照国标[18]中的标准烘箱法进行测量。蒲公英干制产品合格含水率参照国际果蔬贮藏标准，即不大于干制品自体水量8%。公式为：

式中：MS—萝卜的湿基含水率，%；

W—萝卜中水的质量，g；

Gg—萝卜干物质质量，g。

1.2.2 复水比的测定

将干燥后的蒲公英放入数控恒温水浴锅80 ℃的水中，恒温2 h 后取出沥干，称出质量。复水比计算公式[19]：

式中：Rf—复水比；

Gf—为干制品复水后沥干质量，m；

Gg—干制品复水前质量，m。

1.2.3 褐变程度测定方法

采用消光值法。在研钵中称量1.00 g 蒲公英干样品，倒入差不多的冷蒸馏水，均匀研磨，并将其过滤到100 mL 容量瓶中。用冰冷的蒸馏水冷却至恒定体积，并在25 ℃水浴中孵育30 min。用新鲜的蒲公英做空白实验。每次测量重复3 次，平行取样。以100×A420 表示褐变度（BD）。

1.2.4 黄酮类含量测定方法

蒲公英营养成分含量中黄酮类含量大约占5%左右，同时具有一定的药用价值，固选取黄酮类含量作为蒲公英干后营养成分的代表进行试验研究，后文统称为黄酮含量。

（1）黄酮的提取：微波萃取法。将1 g 蒲公英干粉（30 目）称入锥形瓶中，以400 W 的功率测量70%乙醇100 mL 的量3 次。萃取温度70 ℃，辐射5 min 条件下进行萃取。加热时，用微波辐射间断加热（连续加热溶液沸腾会加重液体流失），每5 s，不连续辐射4～20 次，合并3 次提取物，2 000 r·min-1离心5 min，取上清液置于锥形瓶中，用70%乙醇体积至100 mL，即蒲公英黄酮提取物。

（2）蒲公英中黄酮含量的测定：吸取3 mL 的测试溶液在25 mL 比色管中，并添加到30 mL 乙醇10 mL。分别加入5%亚硝酸钠溶液0.70 mL，摇匀，静置6 min；然后加入10%硝酸铝溶液0.70 mL，摇匀，静置6 min；然后加入1 mol·L-1氢氧化钠溶液计算总黄酮含量[20-21]：

式中：X—总黄酮类含量，%；

C—由回归方程计算的总黄酮浓度，mg·mL-1；

m—取样量，g。

1.3 试验方法

根据试验要求，将挑选好的蒲公英进行去根、去黄叶处理，晾晒至表面没有自由水后，平均摊铺在筛网上，接通振动式远红外干燥机电源，设置作业参数，开始远红外加热干燥并同时计时。每隔30 min取出物料称重，并记录数据，当含水率（湿基）≤8%时干燥结束，待产品冷却后进行真空包装。每次试验重复3 次，取平均值。干燥前蒲公英和干后蒲公英如图2 所示。

图2 （a）干燥前蒲公英Fig.2 （a）Dandelion before drying

通过单因素试验，改变加热温度、振动频率和物料厚度三因素，对蒲公英进行干燥试验，研究其含水率变化的过程，分析三因素对蒲公英干燥速率的影响，找到较快达到安全含水率的工艺参数值，为进一步试验研究蒲公英干制品的复水比、褐变程度和黄酮含量三个试验指标提供工艺参数范围[22]。

通过二次通用旋转组合干燥试验，以复水比、褐变程度和黄酮含量作为主要试验指标，分析加热温度X1、振动频率X2、物料厚度X3对上述三个指标的影响规律，进一步确定了蒲公英振动远红外干燥优化工艺参数。

1.4 试验设计

1.4.1 单因素试验设计

根据国内外的研究现状和对蒲公英干燥现状的研究，影响蒲公英振动远红外干燥的因素有，初始含水率、辐射加热温度、振动频率、物料厚度、干燥时间和除湿风速等[23-24]。结合理论分析和生产实际，除湿风速不宜过大，在保证不影响加热温度的同时，能有效除湿即可，试验取固定数值，不作为主要试验因素。综上所述，将远红外加热板的辐射加热温度、往复振动式筛网的振动频率和物料层厚度作为主要试验因素，研究蒲公英干燥特性与各因素之间的变化关系，为之后的多因素试验提供有效干燥参数范围。

1.4.2 二次通用旋转组合试验设计

在前期单因素试验的基础上，根据单因素实验分析的结果，选取影响蒲公英干燥的主要因素：加热温度、振动频率、物料层厚度。采用二次通用旋转组合试验方法，将加热温度X1（60～80 ℃）、振动频率X2（0～1 Hz）、物料厚度X3（4～10 mm）作为试验因素，以复水比、褐变程度和黄酮含量作为试验指标，探讨研究其对蒲公英干燥效果的影响规律。

试验因素水平编码如表1 所示[25]。

表1 因素水平编码表Table 1 Experimental factors and levels

1.5 统计分析

试验所得数据为3 次重复的平均值，用DPS 7.05 和Design Expert 8.06 软件进行数据分析，采用Origin 8.5 软件进行绘图。

2 结果与分析

2.1 单因素分析

2.1.1 加热温度对干燥效果的影响

将预处理后湿基初始含水率为90%、物料层厚度为7 mm 的蒲公英放入物料盘，振动频率设定为0.50 Hz 进行干燥，加热温度分别设定为60、65、70、75、80 ℃。递增的加热温度对物料的干燥速率有显著的影响结果如图3 所示。

图3 递增加热温度下的干燥曲线Fig.3 Drying curve at increasing heating temperature

由图3 可以看出，在干燥初期，不同加热温度下干燥效果相差不大；10 min 后，不同加热温度下的蒲公英干燥速率出现明显差异，加热温度越高则干燥速率越快。40 min 后到达干燥后期，脱水速率均有减慢。试验表明：当物料的含水率小于20%时，脱水速率减慢，且温度越高，蒲公英干燥完成越快。另外，通过试验发现，在干燥过程中，干燥温度为65、70和75 ℃时，干燥产品外观质量相差不大，但明显优于60 ℃和80 ℃。

2.1.2 振动频率对干燥效果的影响

将预处理后湿基初始含水率为90%、厚度为7 mm的蒲公英放入加热温度为70 ℃的干燥室进行干燥，物料盘的振动频率分别设定为0、0.25、0.50、0.75、1 Hz。测得递增振动频率对蒲公英干燥速率的影响如图4 所示。

图4 递增振动频率下的干燥曲线Fig.4 Drying curves at increasing vibration frequency

由图4 可以看出，在往复式振动条件下，干燥速率明显加快，干燥时间缩短5 min 左右。这是因为在往复振动条件下，远红外辐射角度更广，加热效果更好，从而导致干燥速率变快。同时在运动的过程中也加快了水分的迁移速度，这样也就加快了干燥速率，干燥时间也随之缩短[26]。振动频率在1 Hz 时的脱水速率明显快于固定不动的干燥速率。虽然振动频率升高，干燥速率会加快，但相应能耗也会增加，物料盘振动过快还会导致物料移动，产生局部堆积现象，因此通过提高振动频率来加快干燥速度是有一定限度。试验验证振动频率取0.75 Hz 为最佳。

2.1.3 物料厚度对干燥效果的影响

将预处理后湿基初始含水率为90%，厚度分别为4、6、7、8、10 mm 的蒲公英放入加热温度为70 ℃、物料盘振动频率为0.75 Hz 的干燥室进行干燥，测得不同物料厚度对蒲公英干燥速率的影响如图5 所示。

图5 递增物料厚度下的干燥曲线Fig.5 Drying curves at increasing material thickness

由图5 可以看出，在不同的物料厚度条件下，干燥速率有着明显差异。物料厚度和干燥时间呈正相关系，随着物料厚度的增加，干燥时间明显增加，干燥速率降低。这是因为物料厚度越大，干燥过程中温度梯度变化越大，物料内层温度越低，且传热传质路径加大，水分迁移路径也增加，所以所用时间也相应增加[27]。通过试验表明：物料厚度为6、7、8 mm 时干燥速率差异不大，物料厚度为10 mm 时，干燥时间明显增加，物料厚度最低4 mm 时干燥时间最少为40 min。

2.2 回归方程的建立及检验

3 因素5 水平3 指标二次通用旋转组合试验，结果如表2 所示。

表2 试验方案和结果Table 2 Experimental scheme and result

根据二次通用旋转组合试验结果，应用DPS7.05数据处理系统建立了各指标与影响因素之间的回归方程[28]。

如表3 所示，对回归方程和回归系数进行F 检验，检验结果四个方程均显著，且拟合良好。

表3 F 测验结果Table 3 F value of variance analysis

2.3 多因素效应分析

利用降维法，以编码值为横坐标，以复水比、褐变程度和黄酮含量为纵坐标，分析加热温度X1、振动频率X2、物料厚度X3对上述三个指标的影响规律[29]。

2.3.1 三因素对干后蒲公英复水比的影响

由图6 可见，随着加热温度的增高，干后蒲公英的复水比先增大，到达最高值后变小，这是由于达到一定加热温度后会使蒲公英细胞急速收缩，细胞组织会在急速收缩过程中出现不同程度的破损和板结，从而导致复水性能下降，这说明并不是加热温度越高复水比越高。同时，温度过低也会使脱水时间延长，从而影响干后蒲公英的复水能力；振动频率与复水比呈正相关，振动频率的增加会使干后蒲公英的复水比变大；物料厚度与复水比呈负相关，物料厚度越大干后蒲公英的复水性能变弱，这是因为物料厚度的增加会导致干燥时间的增加，细胞活性会降低，从而影响复水比变低。综合分析，对于干后蒲公英复水比最优的干燥工艺参数是加热温度70 ℃，振动频率1 Hz，物料厚度4 mm。

图6 三因素对干后蒲公英复水比的影响Fig.6 Effect of three factors on rehydration ratio of dried dandelion

2.3.2 三因素对干后蒲公英褐变程度的影响

由图7 可见，随着加热温度的增加，干后蒲公英的褐变程度降低。当加热温度为60 ℃时，蒲公英的褐变程度最大，主要是由于蒲公英在60 ℃加热，蒲公英的加热时间过长，蒲公英与氧气反映导致褐变，当加热温度达到70 ℃左右时，褐变程度降为最低，随着加热温度的升高褐变程度有所升高，这是由于加热温度增大会使蒲公英细胞急速脱水，叶黄素沉淀；随着振动频率的增加，蒲公英的褐变程度降低，主要是由于蒲公英干燥时间变短，蒲公英与氧气的反应时间变短，导致蒲公英的褐变程度低；随着物料厚度的增加，蒲公英与氧气的接触时间增加，但物料层内部的蒲公英的褐变程度反而会因为与氧气接触的机会少而降低。综合分析，相比于振动频率和物料厚度加热温度对干后蒲公英的褐变程度影响最显著。对于干后蒲公英褐变程度最低的干燥工艺参数是加热温度70 ℃，振动频率1 Hz，物料厚度10 mm。

图7 三因素对干后蒲公英褐变程度的影响Fig.7 Effects of three factors on browning degree of dandelion after drying

2.3.3 三因素对干后蒲公英黄酮含量的影响

根据图8 可知，干燥后的蒲公英的黄酮含量随着加热温度的升高而增加，这是因为随着温度的升高，干燥周期逐渐缩短，干燥时间变短干燥过程中对蒲公英中的黄酮破坏程度降低；干燥后的蒲公英中的黄酮含量随着振动频率的增加，干燥时间变短，干蒲公英中的黄酮含量增加；黄酮含量与物料厚度程负相关，随着物料厚度的增加黄酮含量减少，主要原因是由于物料厚度增加使得干燥时间增加，导致蒲公英中的黄酮因为加热时间长而被破坏。综合分析，影响干后蒲公英黄酮含量的主要因素为干燥过程所需要的时间，时间越长黄酮含量越低。对于干后蒲公英黄酮含量最高的干燥工艺参数是加热温度80 ℃，振动频率1 Hz，物料厚度4 mm。

图8 三因素对干后蒲公英黄酮含量的影响Fig.8 Effects of three factors on the flavonoid content of dried dandelion

2.4 综合优化分析

为了获得干燥效果更好的蒲公英振动远红外干燥优化工艺，试验对复水比（Y1）、褐变程度（Y2）和黄酮含量（Y3）3 个指标进行加权分配。对于蒲公英振动远红外干燥来说，应具有较快的干燥速率和较高的复水比；同时，较短的干燥时间也可以更好地保留干后蒲公英中的营养成分含量。为此，采用线性加权法，对各指标进行加权，取Y1、Y2和Y3的加权值η1、η2和η3分别为0.3、0.4 和0.3，且η1+η2+η3=1。因目标函数各自量纲不同，为此采用线性功效系数法，将各目标函数转化为无量纲函数，再利用各自目标回归方程进行综合优化[30]，令

式中F 为综合评价函数，将加权值η1=0.30、η2=0.4、η3=0.3 代入公式7 得：

应用Design Expert 软件处理进行加权综合优化，得到综合优化的最优参数组合为：加热温度73.5 ℃，振动频率0.75 Hz，物料厚度6.85 mm，获得3 个试验指标综合最优值为：复水比（Rf）为3.88，褐变程度为14.50，黄酮含量为1.89%，综合评分为0.825。对各参数进行取整处理，结果为：加热温度74 ℃，振动频率0.80 Hz，物料厚度7 mm。结合理论分析和生产实际，在综合优化条件下，测得复水比的平均值为3.83，褐变程度的平均值为15.06，黄酮含量的平均值为1.77%。优化值与验证值接近，证明优化结果真实可信。

3 结论

使用振动远红外干燥机对蒲公英进行二次通用旋转组合干燥试验，以复水比、褐变程度和黄酮含量作为主要试验指标，分析加热温度X1、振动频率X2、物料厚度X3对上述三个指标的影响规律，得出以下结论：

（1）相比于其他两因素，加热温度对三指标的影响最为显著，这就间接证明了干燥时间是影响三指标的关键因素，干燥时间越长对复水比、褐变程度和黄酮含量都有显著影响，所以应该在可控的范围内尽量缩短干燥时间，为蒲公英干制品中营养成分的保存提供了有效保障；振动频率是影响褐变程度的主要因素，振动频率越高，蒲公英干燥速率越快，干燥时间越短，褐变程度越低；物料厚度是影响复水比和黄酮含量的主要因素，物料厚度越大，干燥时间越长，复水比和黄酮含量也会随之下降。

（2）根据二次通用旋转组合试验结果，建立了各指标的回归数学模型，采用加权综合评分法和线性功效系数法，对干燥工艺进行综合优化，得到蒲公英振动远红外干燥最优工艺参数组合，即在加热温度74 ℃，振动频率0.80 Hz，物料厚度7 mm 时，复水比（Rf）为3.88，褐变程度为14.50，黄酮含量为1.89%，综合评分为0.825。在此工艺参数条件下，能有效提高干燥效率，并降低蒲公英干制品中营养成分的损失。研究为确定蒲公英振动远红外干燥工艺参数，提高蒲公英干燥效果提供了参考。