药品检验检测机构的设备控制及应用

庄亚蓉，陈 浩，武丽梅，白东虎

(榆林市药品检验所，陕西 榆林 719000)

《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》RB/T 214-2017第4.4.3条款及释义：“检验检测机构在设备定期检定或校准后应进行确认，确认其满足检验检测要求后方可使用。对检定或校准的结果进行确认的内容应包括：(1)检定结果是否合格，是否满足检验检测方法的要求；(2)校准获得的设备的准确度信息是否满足检验检测项目、参数的要求，是否有修正信息，仪器是否满足检验检测方法的要求；(3)适用时，应确认设备状态标识”[1]。通用要求明确要求对设备检定校准结果进行确认，笔者查阅近年相关仪器设备校准确认文献，未查询到食品药品检验检测设备检定校准结果确认的相关报道，本文根据基层管理经验及通用要求的要求，讨论食品药品检验检测机构仪器设备的检定校准结果确认的实施方法和方案。各单位在管理仪器设备时会根据溯源的需要进行计量认证，所以首先要汇总单位内仪器设备清单，按分类管理模式进行检定或校准工作[2]。

1 仪器设备检定结果确认

1.1 确认依据

根据设备检定证书上的信息，确实检定结果是否合格，以现行版《中国药典》或相关有效标准为确认依据。

1.2 性能确认

以确认依据的要求，确定设备检定证书上技术参数是否满足检验检测方法要求。例如：高效液相色谱仪，现行版《中国药典》要求采用高效液相色谱法分析的重复性这项性能指标的相对标准偏差不大于2.0%。

1.3 确认报告

根据以上分析，可设计设备检定确认报告，报告内容应包括设备类信息：设备名称、规格、出厂编号，计量检定单位信息：检定单位名称、检定依据，使用单位管理信息：使用科室、唯一性代码，检定结果确认信息：证书给出结果是否合格、性能确认是否合格。见4.3检定校准结果样图1。

2 仪器设备校准结果确认

2.1 示值误差、最大允许测量误差、测量不确定度

对设备的校准报告结果确认首先要明确示值误差、最大允许测量误差、测量不确定度三个概念及其关系。测量仪器示值误差可简称为测量仪器的误差，按技术规范JJF1001-2011定义为：测量仪器示值与对应输入量的参考量值之差。示值误差Δ等于测量仪器的示值X减对应的输入量之值Xs，Δ=Χ-Χs，和测量误差一样，Δ恒具有一个符号，非正即负，具有正负号(±)，而不可能是个误差限。最大允许测量误差简称最大允许误差符号为MPE，其绝对值符号用MPEV，又称误差限，按技术规范JJF1001-2011定义为：对给定的测量、测量仪器或测量系统，由规范或规程所允许的，相对于已知参考量值的测量误差的极限值。测量不确定度，简称不确定度，按技术规范JJF1001-2011定义为：根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。扩展不确定度，全称扩展测量不确定度，按技术规范JJF1001-2011定义为：合成标准不确定度与一个大于1的数字因子的乘积。根据定义，示值误差、最大允许误差为测量仪器的特性，是表征仪器性能的参数；测量不确定度为测量结果的分散性，也是包含概率的区间半宽度，在扩展不确定度的概率下分散值与测量结果同单位。因此，测量仪器经过校准后是否合格的判定依据是示值误差结合不确定度是否在最大允许误差要求范围内。

2.2 测量仪器校准结果性能的四种基本状态

根据周清等[3]研究结果，测量仪器校准结果性能的四种状态分别为(仅分析正偏差状态，负偏差状态与正偏差完全对应)。

2.2.1 测量结果和其相关系的测量不确定度完全落在最大允许误差内

设定某一被测量仪器的测量结果时X，扩展不确定度为U，其测量结果的分散性为[X-U，X+U]，该被测仪器的最大允许误差为MPEV。当测量结果以及其相关系的测量不确定度完全落在最大允许误差范围内时，该校准结果是符合被测量仪器的技术指标要求。

2.2.2 测量结果大于最大允许误差而部分分散值却落在最大允许误差之内

如果测量结果X大于该仪器的最大允许误差MPEV，但是有部分分散值落在最大允许误差内。此时，虽有部分测量值有可能是符合测量要求的，但测量结果X已经超差，该仪器不符合被测量的技术指标要求。

2.2.3 测量结果小于最大允许误差而部分分散值却超出了最大允许误差

如果测量结果X小于该仪器的最大允许误差MPEV，通常是符合该仪器的技术指标要求。但是，当把被测量对象的测量不确定度一并考虑时，就会发现有部分分散值可能会落在最大允许误差之外。此时，应注意到该仪器在实际使用中有可能是工作在不符合要求的区间内，因此，该仪器不能百分百地满足被测量的溯源要求。

2.2.4 测量结果等于最大允许误差而一半分散值却超出了最大允许误差

当然，若测量结果X恰好等于该仪器的最大允许误差MPEV，那么其一半分散值必然是超出了最大允许误差。此时，该仪器在实际测量中存在一定的不可靠性，也应该认为不能符合被测量的溯源要求。

2.3 确认数学关系式

采用[X-U，X+U]与Xs的差值绝对值是否小于等于MPEV，小于等于则校准结果合格，否则则不合格。

(1)|Χ-ΧS-U|≤MPEV且|Χ-ΧS+U|≤MPEV

(2)|Δ-U|≤MPEV且|Δ+U|≤MPEV

(3)因扩展不确定度U为一个非负数，上述数学关系式可表达为：|Δ|+U≤MPEV

2.4 测量仪器性能符合性确认及步骤

3 方法讨论

根据2.2分析，第1种状态符合量值溯源要求，第2种和第4种状态不符合量值溯源要求，第3种状态虽然符合量值溯源要求，但存在不可靠性。以我所生化培养箱在25 ℃、33 ℃、36 ℃、37 ℃、42 ℃等多个温度点的校准结果，测量结果的不确定度U=0.8 ℃(k=2)，现行版《中国药典》及JJF1101-2003《环境试验设备温度/湿度校准规范》均要求温度偏差±1 ℃，校准结果如表1所示。

表1 温度校准结果Table 1 Temperature calibration results

4 结果应用

4.1 完善食品药品检验检测机构管理体系建设

仪器设备的检定校准结果确认是《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求 检验检测机构通用要求通用要求》规定要求，因此各地各级检验检测单位(院、所、中心)应该在本单位的管理体系中予以规范，编制相应操作规程，完善管理体系建设，确实做到有据可循。

4.2 完善食品药品检验检测机构仪器档案管理

各检验检测单位对仪器设备的管理有规范的程序要求，而仪器设备的档案管理亦同样重要，根据相关要求对仪器检定校准结果确认后的表格应进行归档整理是仪器设备质量控制关键内容。

4.3 食品药品检验检测机构校仪器设备检定/校准结果确认样表

检定/校准结果的表格设计主要包括三个方面，一是要反映出仪器设备信息及使用单位的管理信息，二是要反映出检定/校准单位、方法、结果等信息，三是要反映出检定/校准结果确认过程、确认得出的结论等信息，当然此项确认工作还须相关科室(业务科、设备科、质量管理或监督科)核实。检定校准结果样如图1所示。

记录号码：YLYJ/JL-06；09-2016(5)

5 结 语

通过对主要仪器设备检定校准结果的确认，以控制仪器设备状态的可溯性、稳定性，推进质量控制，持续改进管理体系，满足检验检测需要。通过对仪器设备的校准结果确认可以规范仪器设备使用，促进仪器设备质量控制，持续改进管理体系。