工艺参数对GH93高温合金组织演变及力学性能的影响

孙鹏伟, 王 淼, 李 昊, 刘延辉,2,3*

(1.陕西科技大学 机电工程学院, 陕西 西安 710021; 2.西北工业大学 材料科学与工程学院, 陕西 西安 710072; 3.浙江温州轻工研究院, 浙江 温州 325019)

0 引言

镍基高温合金以其优良的高温力学性能、抗疲劳性能、抗氧化腐蚀能力,被广泛应用于制造航空发动机涡轮叶片、燃气轮机等高温部件[1-5].

GH93合金是我国自主研发的含有较高铬和钴的沉淀硬化镍基高温合金,具有较高的高温持久、疲劳、蠕变性能[6].该合金组织性能与英国的Nimonic93合金相当,800℃以下用于制造WZ-6发动机的涡轮叶片,小型发动机涡轮盘[7].GH93合金主要强化相为γ′相,M23C6碳化物呈断续状分布于晶界,晶内存在MC碳化物[7].

GH93合金因其优异的高温持久、疲劳等性能被广泛应用于航空航天等领域.阎冀章[6,7]先后研究了GH93合金在700℃、800℃长期时效对其组织稳定性的影响以及在长时工作环境下合金的高温持久、疲劳、蠕变性能,发现合金在700℃长期时效后组织稳定,高温综合性能良好.

现有GH93合金的研究主要集中在长期时效对合金组织稳定性和各方面性能的影响.而关于该合金热加工工艺、热变形行为及其对组织与性能的影响等方面的研究鲜有报道,导致在实际生产中高温部件难以获得最佳的组织与性能状态.因此,研究热加工工艺参数来获得理想的微观组织和综合性能具有重要的实际意义和应用价值.

本文通过对高温合金GH93在不同工艺参数下进行热压缩试验,并在此基础上对压缩变形后的合金进行高温拉伸试验,研究变形工艺对GH93高温合金组织演变及性能的影响规律,为该合金更好的生产利用提供理论支持.

1 实验部分

1.1 实验材料

研究材料为GH93镍基高温合金,采用真空感应熔炼+真空电弧工艺冶炼而成,经多向锻造均匀化开坯得到锻态组织.GH93合金的主要化学成分ω(%)为:1.55Al、2.98Ti、18.25Co、0.52Fe、19.02Cr、0.1Cu、余量为Ni.GH93合金初始锻态组织如图1所示,晶粒基本为等轴晶.晶粒平均尺寸24.37 μm.从原始锻态材料切取尺寸为Ø16 × 30 mm的圆柱压缩试样.压缩试样的端面应保证与试样轴线垂直.此外,试样的端面应用砂纸进行打磨,以降低表面粗糙度.

图1 镍基高温合金GH93的锻态显微组织

1.2 实验方法

1.2.1 热压缩实验

使用Gleeble-1500D热模拟试验机在温度为1 020 ℃、1 050 ℃、1 080 ℃、1 110 ℃和1 140 ℃,恒定应变速率为10 s-1的情况下进行等温热压缩试验,变形量为30%.热模拟压缩过程中,所有试样以10 ℃/s的加热速率加热,在变形温度下保温5 min后进行压缩.热压缩完成后立即对试样进行水淬以保留高温变形态组织.为了降低夹具与试样之间的摩擦力,压缩前在夹具上涂抹高温润滑剂.将压缩后的试样沿轴向方向线切割成两半,用砂纸和抛光机对其表面磨抛,在室温下用CuSO4(15g)+HCl(60 mL)+H2O(60 mL)溶液腐蚀5 min,最后用OLYMPUS-PMG3型卧式光学显微镜观察显微组织.

1.2.2 高温拉伸实验

使用UTM5105万能试验机对不同变形温度下所得压缩试样进行高温拉伸试验,拉伸试样沿垂直于试样压缩方向取样,以保证试样标距段的各个部位再结晶程度一致.拉伸试样的取样位置和尺寸如图2所示.试验温度分别为400℃、600℃,拉伸速率为10-4s-1.高温拉伸试验采用三段式电阻炉加热方式,上中下段温度均匀控制在±5℃内.拉伸试验前用砂纸打磨试样标距段的线切割痕迹.

图2 GH93高温合金拉伸试样的取样位置示意图

2 结果与讨论

2.1 不同变形温度下的显微组织

在1 020 ℃～1 140 ℃下压缩后其试样的不同部位都发生了不同程度的变形,显微组织有较大差异.将变形温度为1 110℃的试样沿轴向方向切开,纵截面从边缘到心部的显微组织如图3所示.

图3 变形温度1 110℃下压缩试样纵截面从边缘到心部的显微组织

图3(a)为试样边缘位置,未变形的原始晶粒发生异常长大,平均晶粒为96.24 μm.这种边缘粗晶的形成一方面由于在压缩过程中试样与压缩夹头接触面存在摩檫力,接触面附近的金属处于三向压应力状态,形成难变形区,使得边缘原始晶粒难以发生再结晶[8-10].另一方面,由于压缩温度较高,压缩过程中γ′相大量回溶甚至完全溶解,导致晶界迁移更容易,促使难变形区的原始晶粒异常长大.

图3(b)为边缘到心部过渡位置,在粗大变形晶粒周围出现大量细小的动态再结晶晶粒,显微组织呈现“项链”组织.这主要是由于过渡区相较于边缘位置产生较大变形,发生了部分动态再结晶所致.

图3(c)为心部位置,其位于大变形区,少量的变形晶粒被细小再结晶晶粒包裹,动态再结晶晶粒基本取代了粗大变形晶粒,平均晶粒尺寸为22.96 μm.大变形区内大部分变形功转化成热,诱发位错运动,促使再结晶晶粒形成长大,从而得到均匀细小的等轴晶组织.

不同变形温度下压缩后试样心部的显微组织如图4所示.在变形温度为1 020℃时,少量原始晶粒夹杂于细小等轴的再结晶晶粒中,再结晶程度较高;变形温度为1 050℃时,细小的晶粒基本取代变形晶粒,但仍存有少量变形晶粒,显微组织基本呈现等轴晶组织;变形温度为1 080℃时,再结晶晶粒和原始变形晶粒发生了异常长大;变形温度为1 110℃和1 140℃时,再结晶程度进一步提高,晶粒尺寸相比1 080℃有所增大,存在少量条形状变形晶粒.

图4 不同变形温度下GH93高温合金的微观组织

合金组织在变形温度1 050℃和1 080℃发生了很大变化,这可能是因为在两个温度区间内合金组织中γ′相和MC碳化物的大量回溶甚至完全溶解,导致对晶界钉扎作用减弱,晶界迁移率增大,促使其变形晶粒和再结晶晶粒快速长大[11-13].并且在变形温度为1 110℃和1 140℃时,随着原子热振动的增强以及第二相和碳化物的溶解,位错运动受到的阻力大大减小,再结晶形核位置和形核率增加,动态再结晶程度提高.在后续的文章中将针对此问题做深入研究.在不同变形温度下仍然存在少量的变形晶粒,特别是在1 080℃和1 110℃时,再结晶晶程度高,但组织不均匀.这一方面是因为试样的变形量较小;另一方面由于试验采取的应变速率较高,变形时间有限.从而使得动态再结晶程度随着温度升高而增加,但显微组织中仍存在少量变形晶粒[14,15].

如图5所示,利用Image Pro Plus软件定量统计组织图中的变形晶粒以及动态再结晶晶粒数量,通过软件自动计算出晶粒面积,取其平均值得到压缩试样的平均晶粒尺寸和动态结晶体积分数.从图5可以看出,晶粒尺寸在1 050℃时由于再结晶程度的升高而降低,此后随温度升高而增加;再结晶体积分数随温度的升高一直呈增加趋势.合金组织充分再结晶对其获得稳定的力学性能有重要意义,而组织均匀程度以及晶粒尺寸会影响合金的疲劳持久性能等.因此在实际生产中,合理控制锻压温度以及保证锻件获得足够的变形量将可以得到组织均匀细小、性能良好的锻件.

图5 不同变形温度下试样的晶粒尺寸和动态再结晶体积分数

2.2 热压缩温度对力学性能的影响

不同变形温度压缩得到的GH93合金试样在不同拉伸温度下的力学性能变化曲线如图6所示.从图6可知,不同压缩试样在同一拉伸温度下力学性能变化明显.图6 (a)为1 020 ℃～1 140 ℃压缩得到的合金试样在拉伸温度为400 ℃下的屈服强度、抗拉强度以及延伸率的变化曲线.随着压缩温度升高,合金试样的屈服强度和极限抗拉强度先提高达到强度峰值,之后开始下降后又进一步升高.压缩温度为1 050℃的试样屈服强度和抗拉强度最高,分别为794 MPa和1 143 MPa.当压缩温度升高至1 080 ℃,试样屈服强度下降到703 MPa,抗拉强度降到最低987 MPa.合金试样的伸长率与强度指标有相似的变化规律,最大伸长率为33.2%.

图6 不同压缩温度压缩得到的试样在400 ℃和600 ℃下拉伸的力学性能

图6(b)为压缩试样在拉伸温度为600 ℃下的屈服强度、抗拉强度以及延伸率的变化曲线.其变化趋势与400 ℃相似,压缩温度为1 050 ℃的试样屈服强度和抗拉强度最高,分别为786 MPa 和1 041 MPa.最大伸长率为23.1%.同一压缩试样在不同拉伸温度下力学性能变化并不明显.随着拉伸温度由400 ℃上升至600 ℃,不同压缩试样的屈服强度和极限抗拉强度都有小幅度降低,合金的塑性变化规律相似,不同压缩试样的伸长率都略微降低.

在同一拉伸温度下,不同压缩试样表现出不同的力学性能,这与其组织密切相关.压缩温度为1 020 ℃、1 050 ℃的试样组织晶粒细小,大部分再结晶晶粒呈等轴状均匀分布.晶粒越细小,其晶界越多,位向变化多,位错运动阻力增大,使得合金具有高的屈服强度和抗拉强度;另一方面,晶粒细小,则其晶粒多,应力集中小,需更大的外力提高塞积应力来启动相邻晶粒的滑移系,从而使得合金塑性升高[16].与1 020 ℃的试样组织相比,再结晶程度高,组织更均匀,合金在此压缩温度下屈服强度和极限抗拉强度达到强度峰值.压缩温度在1 080 ℃以上,组织中的γ′相开始发生不均匀回溶.在镍基高温合金中,γ′相的沉淀强化作用对合金的力学性能有至关重要的作用.因此,随着压缩温度升高,基体中γ′相的体积分数降低,尺寸增加,造成合金的力学性能下降[17,18].

随着压缩温度的进一步升高,组织中的变形晶粒越少,基本呈现均匀的再结晶组织,使得力学性能提升.同一压缩试样在不同拉伸温度下力学性能变化并不明显,这是由于在中低温度范围内拉伸变形时,位错攀移和交滑移难以发生,位错滑移占主导地位.位错在切绕γ′相时多以位错对和反相畴的形式存在,并且切割所需的应力和反相畴能成正比,而在中低温度范围反相畴能基本保持不变[19,20].

因此,合金在400 ℃和600 ℃拉伸力学性能变化不明显.此外,合金在400 ℃拉伸得到的应力应变曲线中,应变硬化段存在锯齿型振荡现象,而600 ℃拉伸曲线则未出现塑性失稳现象.这可能与动态应变时效[21,22](可动位错与溶质原子之间的动态钉扎和脱钉)和合金的变形机制有关.总体来看,不同变形温度压缩得到的GH93合金试样在中低温度范围内具有优良的力学性能.

2.3 不同压缩温度下的中低温拉伸断口形貌分析

经不同压缩温度变形后的合金在400 ℃和600 ℃下拉伸断裂后的断口形貌如图7所示.图7(a)～(e)为四种合金在400 ℃下拉伸后的断口形貌,可以看出,在400 ℃下不同压缩温度下的断口形貌主要由韧窝组成,压缩温度为1 050 ℃、1 110 ℃和1 140 ℃的合金局部可以观察到准解理断裂和韧性沿晶断裂,表明合金主要发生韧性断裂.但在压缩温度为1 020 ℃和1 080 ℃的合金中,准解理断裂明显增加,韧窝形貌减少.

图7 不同压缩温度压缩得到的试样在400 ℃和600 ℃下的断口形貌

在600℃下拉伸时,不同压缩温度下的断口形貌如图7(f)～(j),其与400 ℃下的断口形貌基本相似,主要以准解理断裂和韧性沿晶断裂为主.相较于400 ℃,压缩温度为1 050 ℃的合金在600 ℃下拉伸其韧窝形貌更细密,而在400 ℃下拉伸韧窝形貌又大又深,表明又大又深的韧窝形貌通常具有更好的塑性.当在400 ℃和600 ℃下拉伸时,压缩温度为1 110 ℃以上的合金发生了韧脆混合断裂,这主要是因为在1 110 ℃以上时合金中γ′相的面积分数显著降低,降低了对晶界的钉扎作用,导致晶粒快速长大,最后晶界数量减少,晶界强化的作用减弱即晶界强度降低[23].总的来说,经不同压缩温度变形后的合金在400 ℃和600 ℃下拉伸时,其断裂形貌相似,以准解理断裂和韧窝断裂为主.

3 结论

通过对镍基高温合金GH93进行热压缩试验,以及对压缩变形后的合金进行高温拉伸试验,得到了以下结论.

(1) 变形温度对GH93高温合金组织影响明显.在1 020 ℃～1 140 ℃范围内,应变速率为10 s-1,变形量为30%条件下变形,合金可以发生较为充分的再结晶.变形温度升高,动态再结晶体积分数增加.1 050 ℃的变形组织晶粒尺寸最小;1 080 ℃以上变形组织出现晶粒异常长大.

(2) GH93高温合金在1 020 ℃～1 140 ℃条件下压缩后的试样具有优良的力学性能.压缩温度为1 050 ℃的试样在400 ℃和600 ℃下拉伸屈服强度、抗拉强度以及延伸率最高.合金在中低温度范围拉伸力学性能变化不明显.

(3) 通过断口形貌分析可知,不同压缩温度变形后的合金在400 ℃和600 ℃下拉伸断裂后的断口形貌相似,以准解理断裂和韧窝断裂为主.对比压缩温度为1 050 ℃的合金在中低温下的拉伸形貌,表明又大又深的韧窝形貌通常具有更好的塑性.