高强Al-Mg-Si-Cu铝合金的时效工艺研究

张伟，朱科杰

高强Al-Mg-Si-Cu铝合金的时效工艺研究

张伟，朱科杰

（湖南中创空天新材料股份有限公司，湖南 岳阳 414000）

研究时效工艺参数对高强Al-Mg-Si-Cu铝合金微观组织和力学性能的影响规律，以得到Al-Mg-Si-Cu铝合金时效后最优的性能和微观组织。在不同时效处理工艺参数条件下，通过对Al-Mg-Si-Cu铝合金时效处理后的硬度、电导率、室温力学性能进行测试与对比分析，并结合微观组织观察实验，分析了不同时效温度及时效时间对Al-Mg-Si-Cu铝合金时效强化相及力学性能的影响规律。在不同时效温度条件下，经不同时效时间的时效处理后，Al-Mg-Si-Cu铝合金的电导率随时效温度的升高和时间的延长而增大，当时效温度为170、180、190 ℃时，硬度和力学性能在时效时间为16、12、8 h时达到峰值。同时，当时效时间为8、12、16 h时，Al-Mg-Si-Cu铝合金的时效强化相分别是β''相、β'相和Q'相；在峰值时效和过时效工况下，Al-Mg-Si-Cu铝合金的析出相均存在Q'相，该相对合金的强度具有明显的贡献。在过时效阶段，Al-Mg-Si-Cu铝合金强化相明显初化，力学性能和硬度均有明显降低。经淬火处理+180 ℃/12 h时效处理后，高强Al-Mg-Si-Cu铝合金的力学性能最优，抗拉强度和屈服强度分别为404 MPa和388 MPa，硬度为136HV。

Al-Mg-Si-Cu合金；时效；析出相；弥散分布

随着铝在工业领域的应用越来越广泛，Al-Mg- Si-(Cu)系合金作为中等强度变形铝合金得到了广泛的应用[1-2]。市场对中高强度铝合金（抗拉强度在400 MPa附近）的需求日益增加，如汽车结构件、高铁车厢、便携电子产品结构件等，这类产品不但要求强度高，而且对材料抗腐蚀性能的要求极高，且要求耐疲劳性优、焊接性能好、表面阳极处理性能好。因此，开发高强度（抗拉强度接近400 MPa）且具有良好抗腐蚀性能、焊接性能以及良好表面阳极处理性能的合金具有重要的意义。

Al-Mg-Si-(Cu)系铝合金可以通过固溶和时效热处理进行强化，铝基体中的合金元素Mg、Si和Cu在固溶过程中可以完全固溶到基体中，后续可通过时效析出纳米级别的Mg2Si亚稳相，该相具有很好的强化效果，Al-Mg-Si-(Cu)系铝合金的时效析出顺序为：S.S.S.S→Clusters→GP zones→亚稳相β''→亚稳相β'→稳定的β(Mg2Si)[3-6]。此外，国内外针对时效处理工艺对Al-Mg-Si-(Cu)系铝合金力学性能和腐蚀性能的影响规律开展了大量研究。李海等[7]研究表明，Al-Mg-Si-Cu铝合金强度随时效时间的延长而先升高后降低，且晶间腐蚀深度先增大后减小。曹培元等[8]研究发现，采用双极时效工艺（T6+140 ℃×8 h）可综合提升Al-Mg-Si-Cu铝合金强度及耐晶间腐蚀性能。聂宝华等[9]研究发现，通过双极时效工艺（170 ℃× 4 h+190 ℃×4 h）可提高Al-Mg-Si-Cu铝合金的耐晶腐蚀性能。

目前，轨道交通、新能源汽车以及5G手机等领域都急需高强Al-Mg-Si-Cu铝合金，尤其是强度达到400 MPa的合金。目前主要通过2种手段调控性能：一种是通过合金成分设计提高合金化元素，增加Mg、Si和Cu的含量，但这同时也带来了负面作用，导致成形性能、氧化性能及腐蚀性能下降；另一种是通过热处理技术调控，尤其是时效热处理。目前关于400 MPa级Al-Mg-Si-Cu合金时效热处理的研究未见报道。本文研究了高强Al-Mg-Si-Cu铝合金的时效工艺，以期为400 MPa级的Al-Mg-Si-Cu合金产业化提供理论依据。

1 实验

实验用材料为105 mm×8 mm×200 mm的板材，合金的实际化学成分为Al-0.85Si-0.95Mg-0.81Cu- 0.12Mn（质量分数），余量为Al。样品在RX-6小型时效炉中固溶，固溶温度为560 ℃，保温时间为2 h，而后立即转移至水中淬火，转移时间不超过10 s。淬火冷却至室温后，置于RX-6小型时效炉中进行时效，时效温度为170、180、190 ℃，时效时间为0、4、8、12、16、20 h。

针对不同时效工艺处理后的厚板，在表层分别切取相应的样品进行硬度、电导率和室温拉伸实验。硬度测试设备为HVS-10F触摸屏维氏硬度计；电导率测量在7501型涡流电导仪上进行，测试样品尺寸约为50 mm×50 mm；室温拉伸力学性能测试设备为HSM-E-002型万能材料力学实验拉伸机，拉伸速度为2 mm/min。

采用FEI TECNAI G2 20电镜观察不同时效机制下的纳米析出相形貌、尺寸和分布，透射电镜样品的制备采用双喷制样，样品通过机械研磨减薄至约80 μm的厚度，冲压成直径为3 mm的圆盘，在按70%（体积分数）甲醇和30%（体积分数）硝酸配备的溶液中通过双喷减薄，电解液温度采用液氮控制在−20 ℃以下，电流为50～70 mA，电压为10～20 V。设备为MTP-1A型双喷电解减薄仪。

2 结果与分析

3个时效温度下的时效硬化曲线如图1所示。可以看出，180 ℃时效硬化曲线在最上方，其硬度最高。在170 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，硬度先升高后降低，在时效16 h时达到峰值，为131HV。在180 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，硬度先升高后降低，在时效12 h时达到峰值，为136HV。在190 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，硬度先升高后降低，在时效8 h时达到峰值，为130HV。

图1 3个时效温度下的时效硬化曲线

3个时效温度下的电导率曲线如图2所示。可以看出，190 ℃时电导率曲线在最上方，170 ℃时电导率曲线在最下方，电导率随时效时间的延长而增大。在170 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，电导率从40.4%IACS增至45.4%IACS，增大了5%IACS。在180 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，电导率从40.4%IACS增至46.1%IACS，增大了5.7%IACS。在190 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，电导率从40.4%IACS增至46.4%IACS，增大了6%IACS。

图2 3个时效温度下的电导率曲线

170 ℃时效的拉伸性能如图3所示。在170 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，抗拉强度m和屈服强度p0.2逐渐增大，时效16 h后基本稳定，从290 MPa和173 MPa分别增至386 MPa和368 MPa，延伸率逐渐降低，从28%降低至12%。

图3 170 ℃时效的拉伸性能

180 ℃时效的拉伸性能如图4所示。在180 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，抗拉强度m和屈服强度p0.2先升高后降低，在时效12 h时达到峰值，分别为404 MPa和388 MPa，延伸率逐渐降低，从28%降低至8%。

图4 180 ℃时效的拉伸性能

190 ℃时效的拉伸性能如图5所示。在190 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，抗拉强度m和屈服强度p0.2先升高后降低，在时效8 h时达到峰值，分别为379 MPa和362 MPa，延伸率逐渐降低，从28%降低至11%。

图5 190 ℃时效的拉伸性能

2个时效温度下的屈强比曲线如图6所示。可以看出，随着时效时间的延长，屈强比逐渐增大，尤其是在时效时间4 h以内，屈强比增大幅度最大。在170 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，屈强比从0.6增至0.96；在180 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，屈强比从0.6增至0.97；在190 ℃时效时，随着时效时间从0 h增至20 h，屈强比从0.6增至0.96。

图6 3个时效温度下的屈强比曲线

3种时效制度下的拉伸断口SEM照片如图7所示。可以看出，3种时效制度下的拉伸断口均是混合型断裂，存在明显的沿晶断裂。在170 ℃/16 h时效的拉伸断口中，除了沿晶断裂，还可以观察到许多小韧窝（见图7a），此时延伸率为12%。在180 ℃/12 h时效的拉伸断口中，主要是沿晶断裂，且韧窝较少（见图7b），此时延伸率为8%。在190 ℃/8 h时效的拉伸断口中，除了沿晶断裂，还可以观察到一些小韧窝（见图7c），此时延伸率为11%。

T4状态下的TEM照片如图8所示。可以看出，在自然时效状态下，只观察到粗大的弥散相Al6Mn，未观察到时效强化相的析出。

不同时效工艺下的TEM照片如图9所示。在170 ℃/16 h时效时，可以清晰地观察到点状和针状的时效析出相。在180 ℃/12 h时效时，点状和针状的时效析出相数量更多且更加弥散，从<001>衍射斑照片（见图10）可以看出，时效析出相的斑点非常清晰，可以观察到β''相和β'相斑点，时效析出大量的β''相和更加弥散的β'相，因此力学性能较高。在190 ℃/ 8 h时效时，点状和针状的时效析出相有所粗化，因此力学性能有所下降。

3 分析讨论

在6×××系铝合金中添加Cu元素，可获得高强度的Al-Mg-Si-Cu系合金，该系合金的时效析出序列为[10-11]：过饱和固溶体→原子团簇→GP区→亚稳相β''→亚稳相β'→亚稳相Q'→稳定的Q+Si相。6×××系铝合金时效析出相的结构如表1所示。大量研究认为，Al-Mg-Si系合金存在2种GP区[12-14]，其强化效果不佳。β''和β'相是Al-Mg-Si系合金主要的时效强化相，强化效果较好，该相与基体完全共格，其形貌为针状，在峰值时效过程中析出。Andersen等[15]通过3DAP获得了β''相的化学成分，他们认为，β''相的成分为Mg5Si6。以前的研究认为β''亚稳相的成分跟β-Mg2Si稳定相差不多，Mg和Si的原子比接近1。Hakon等[16]基于APT测量，获得了β''亚稳相的化学成分（Mg5Al2Si4）。Banhart等[17]研究认为，该系合金中的亚稳相是过渡产物，是时效过程中β''亚稳相向平衡相β转变的中间产物。

图7 3种时效制度下的拉伸断口SEM照片

图8 T4状态下的TEM照片（<001>，明场相）

图9 不同时效工艺下的TEM照片（<001>）

图10 β′和Q'在Al基体中的衍射图（a）以及[100]Al//[0001] β', (020)Al//(0220) β'和[100]Al//[0001] Q', (020)Al//(2130) Q'之间的取向关系（b）

从析出系列可以看出，在6×××系铝合金中添加Cu元素，会形成新的Q'相[18-30]。Al-Mg-Si-Cu系合金经过峰值时效后，基体中析出大量的β''亚稳相，同时β'相也更加均匀弥散，具有很好的强化效果，所以其强度显著提高。Q'相只在过时效状态下才会被观察到。众所周知，过时效状态的合金强度有所下降。Chakrabarti等[19]研究发现，峰值时效存在Q'先导相的析出。该板条状的相对Al-Mg-Si-Cu系合金的强度有明显的贡献。在峰值时效和过时效过程中，在本文所研究的合金中均观察到了Q'相，并且Q'相的热稳定性比较好，随着时效时间的延长，粗化不明显，但会发生转化，在180 ℃时效时，Q'相的数量较多，因此该合金的强度较高，峰值可达到400 MPa以上。在170 ℃时效时，Q'相的数量相对较少，因此强化效果没有180 ℃时的好。当时效温度为190 ℃时，Q'相发生转变，因此数量有所降低。因此，180 ℃时效最有利于Q'相的析出，强化效果最佳，性能也最好。

表1 Al-Mg-Si-Cu系合金析出结构

Tab.1 Precipitation structure of Al-Mg-Si-Cu alloy

4 结论

1）在170、180、190 ℃时效温度下，高强Al-Mg-Si-Cu铝合金分别在时效时间为16、12、8 h时力学性能达到峰值，其中180 ℃/12 h的力学性能最好，抗拉强度和屈服强度分别为404 MPa和388 MPa，硬度为136HV。

2）在170 ℃/16 h、180 ℃/12 h和190 ℃/8 h 3种时效工艺下，时效强化相主要是β''相、β'相和Q'相，峰值时效和过时效均存在Q'相，该相对合金的强度具有明显的贡献，在180 ℃/12 h时效时，β''相和β'相均匀、弥散且Q'相数量最多，因此力学性能最好。

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Investigation on Aging Technology of High Strength Al-Mg-Si-Cu Aluminum Alloy

ZHANG Wei, ZHU Kejie

(Hunan Inno China Advanced Materials Co., Ltd., Hunan Yueyang 414000, China)

The work aims to study the effects of aging processing parameters on microstructures and mechanical properties of Al-Mg-Si-Cu aluminum alloy to obtain the optional properties and microstructures of aged Al-Mg-Si-Cu aluminum alloy. Under the condition of different aging treatment parameters and based on the testing analysis of electrical conductivity, hardness and tensile properties as well as microstructural observation, the effects of aging time and temperature on the aging precipitation phases and mechanical properties were analyzed. Results showed that the electrical conductivity increased with the increase of aging temperature or aging time, when the Al-Mg-Si-Cu aluminum alloy was subject to aging treatment under different aging temperatures and aging time. When the aging temperature is 170, 180, 190 ℃, the peak values of electrical conductivity, hardness and tensile properties were reached at the aging temperatures of 16 h, 12 h and 8 h, respectively. Meanwhile, the types of aging strengthening phases for the Al-Mg-Si-Cu aluminum alloy under aging temperatures of 16 h, 12 h and 8 h were β'' phase, β' phase and Q' phase, respectively. The Q' phase, which had a significant contribution to the strength of the Al-Mg-Si-Cu aluminum alloy, could be founded under peak aging and over-aging treatments. Furthermore, the coarsening behaviors of aging precipitation phases occurred under the over-aging process, and then both the hardness and tensile properties were reduced. The mechanical properties of the Al-Mg-Si-Cu aluminum alloy under quenching treatment and aging treatment of 180 ℃/12 h are the best, and its tensile strength and yield strength are 404 MPa and 388 MPa, respectively. Moreover, the hardness was 136HV.

Al-Mg-Si-Cu alloy; aging treatment; precipitation phase; dispersion distribution

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.03.021

TG146.2

A

1674-6457(2024)03-0188-07

2023-05-10

2023-05-10

张伟, 朱科杰. 高强Al-Mg-Si-Cu铝合金的时效工艺研究[J]. 精密成形工程, 2024, 16(3): 188-194.

ZHANG Wei, ZHU Kejie. Investigation on Aging Technology of High Strength Al-Mg-Si-Cu Aluminum Alloy [J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(3): 188-194.