基于气相色谱仪的石油化工产品检验研究

李瑞雪

（河南化工技师学院，河南 开封 475000）

0 引言

石油是现代工业的血液，在石油原油基础上生产的各类化工产品是现代社会运行的重要基础，但是，在石油化工产品制造过程中，其质量可能会由于多种原因产生各种问题，如果不经检验，直接将其投入市场，则很可能造成严重的恶劣影响。在此基础上，石油化工产品检验应运而生，基于气相色谱仪的石油化工产品检验在实践中具有诸多优势，受到了相关领域企业的高度重视。在试验检验中，检测分析任务往往比较复杂，需要高度重视气相色谱仪的操作流程、使用环境、操作策略，保证其不会受到消极因素的影响，才能真正发挥气相色谱仪的效果。

1 气相色谱仪结构分析

石油产品检测工作人员应详细了解气相色谱仪本身的结构特征，这是保证该设备效果能够充分发挥的重要基础。气相色谱仪主要包括五大系统，分别为载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统。

其组成与功能分别为：

1）载气系统。结构包括载气、部分检测器，功能为对气体流速进行控制、净化气体。

2）进样系统。结构包括气化室、进样器，功能为将不同状态下的样品进行气化处理，一般而言，进样口分为填充柱进样口、毛细柱进样口、无分流进样口，无分流进样口能够进一步提升机器灵敏度。

3）分离系统。主要结构为色谱柱，是整个机器功能发挥的核心结构，承担色谱柱分离功能。

4）检测系统。主要结构包括热导池检测器、电子俘获检测器，前者具有灵敏度低、结构简单、定量精准的优势，后者具有灵敏度高、选择性高的优势。

5）记录系统。通过计算机实现记录功能，能够对检测系统转化的电信号进行详细记录[1]。

2 气相色谱仪功能影响因素

在气相色谱仪运行过程中，通常会受到以下几个因素影响：

1）温度与湿度。气相色谱仪在使用过程中对于温度、湿度均具有较为严格的要求，比较良好的温湿度标准为：湿度在40%～70%的区间范围内，温度在15～30 ℃的区间范围内。这主要是由于，气相色谱仪的功能需要依靠电子设备来实现，其内部电路板分布比较密集，温度、湿度如果超出特定标准，会导致电路板故障，进而影响气相色谱仪功能的正常发挥，例如在异常环境下，FID 检测器的灵敏性会显著降低，进而导致测量数据出现明显偏差。

2）灰尘。气相色谱仪属于典型的精密型检测设备，对于所有精密型检测设备而言，灰尘都会对其功能发挥造成较为严重的影响，在使用过程中必须做好外部环境的防尘工作，因此，在气相色谱仪使用过程中，必须做好灰尘清洁工作。

3）电磁干扰。在气相色谱仪正常工作过程中，对于灵敏度的要求相对较高，电磁干扰会导致气相色谱仪的灵敏度受到影响，进而影响测试精准度[2]。

3 基于气相色谱仪的石油化工产品检验

为了提升研究质量，结合实际情况，对气相色谱仪在石油化工产品检验中的应用思路进行分析。本次试验选择成分更为复杂的柴油石油作为试验用样本，将柴油石油通过样品注入口注入色谱柱中，色谱柱利用其能够分离样品中不同成分沸点、吸附性的差异，对柴油石油进行有效分析，最后使用检测器完成定性分析、定量分析，并得出最终结论。

3.1 实验材料与器材准备

在实验正式开始之前，需要准备试验材料以及实验器材。其中，本次实验的核心器材包括气相色谱仪、氢焰离子化验检测器，除了两个核心设备以外，还应当准备一些辅助器材，主要包括微柱与进样瓶，微柱的内径应当为0.5 mm。此外，应当准备的材料为柴油石油样品[3]。

3.2 实验要点分析

在进行基于气相色谱仪的石油化工产品检验过程中，应当注意以下要点：

1）在进样过程中，相关技术人员应当采取分流送样的方式，并对参数进行有效控制，其中，气化温度应当为200 ℃、检测器温度应当为300 ℃，在此基础上，保证温度稳定上升，并严格按照标准进行操作，在温度到达第一个梯度，即80 ℃标准时，应当暂停温度调整，在该阶段停留10 min，其目的在于保证内部环境稳定。此后，按照这一标准，进行持续加热，每到达一个温度梯度即保持一段时间，在第二个阶段，按照8℃/min 的效率匀速提升温度，在温度达到100℃的标准后，则暂停加热，对升温效率进行调整，按照10 ℃/min的效率匀速提升温度，在温度达到200 ℃的标准后，则再次暂停加热，在此温度标准上维持20 min。表1为典型色谱操作条件。

表1 典型色谱操作条件

2）技术人员需要对灰尘进行有效处理。具体而言，在机器停机时，技术人员应当打开其侧面、后面面板，使用氮气对仪器内部灰尘进行彻底吹扫，对于吹扫无法处理的顽固污渍或者特殊位置，可以采取软毛刷进行处理，在清扫完成后，需要采取水、有机溶剂进行擦洗，在擦洗完成后，应当保证仪器表面干燥、没有溶剂残留，否则很容易导致仪器内部出现腐蚀现象，从而影响其功能的正常发挥[4]。

3.3 实验具体步骤

在进行基于气相色谱仪的石油化工产品检验过程中，应当严格按照标准流程行事，在本次试验中，实验的具体步骤如下：

1）在实验正式开始之前，需要制作符合需求的样品。在圆底烧杯中加入汽油油水、蒸馏水，其中，汽油油水含量应当是蒸馏水的300 倍。

2）技术人员需要通过抽提装置、回流冷凝管，吸收仪器升温阶段沸腾蒸发的液体，此时应当注意，技术人员应当对蒸馏过程中样品的具体表现进行详细记录，蒸馏应当持续进行，直到样品容器中油量不再发生变化为止，在停止加热之后，应当维持一段时间，等到仪器设备冷却到室温。

3）在仪器设备冷却到室温之后，技术人员即可进行装置内部油量的读取工作。

4）在准备工作完成之后，正式进行基于气相色谱仪的石油化工产品检验，需要将制备完成的样品放进样品容器内部，并将容器、自动进样端口连接起来，并启动气相色谱仪。在进样过程中，操作人员应当保证样品的进样压力，保证压力提升的稳定性与均匀性。

5）对气相色谱仪进行分析，对提取时间、提取率两者之间的关系进行确定，并利用氢焰离子化验检测器，按照一定标准进行检验。在此过程中，应当认识防范样品污染的重要意义，采用不同器材盛装不同样品。

6）对柴油样品的占比进行记录[5]。

为了保证实验的稳定与可靠，相关技术人员应当在同一场景下进行多次实验，并对多次实验的结果进行统筹分析，防止由于意外事件导致数据准确率受到影响。

3.4 实验数据分析与整理

在实验数据获取完成之后，技术人员可以采取均值的方式对实验数据进行处理，这种方式有助于减少试验过程中各种可能出现的误差，进而提升数据获取质量。在数据收集、初步处理完成之后，技术人员则可利用软件完成相关图像的绘制，形成最终的石油分析报告。

在此过程中值得注意的是，石油产品的成分构成相对比较复杂，气相色谱仪过去的检测图谱峰值普遍相对较多，因此，必须与产品检测标准进行详细对比分析，对产品组分含量进行进一步明确，才能有效确定产品的基本情况。

4 结语

在当前技术背景下，气相色谱技术在石油产品质量检测工作中的重要性有目共睹。想要充分发挥气相色谱技术的优势，相关单位不仅需要充分了解气相色谱仪的结构组成、工作流程等信息，还应当充分掌握气相色谱仪功能的主要影响因素，即温度与湿度、灰尘、电磁干扰等，并采取针对性措施降低其消极影响，同时还应当从整体角度着手，加强对实验操作步骤的控制力度，这样才能显著提升石油化工产品检测工作的效率以及精确度，进而为我国石油化工行业的长期健康发展提供必要的技术支持。气相色谱技术在石油产品质量检测工作中的应用相当重要，值得相关领域的专家学者对其进行深入研究，希望本文的研究内容能够为相关工作人员提供一定参考。