激光粒度分析仪测试条件对粒径分析的影响

李 丹， 林丽萍， 王 雅， 杨贵东

（西安交通大学化学工程与技术学院公共分析测试中心，西安 712046）

0 引 言

颗粒的大小称为“粒径”，也有文献或测试报告中称为“粒度”或“直径”，一般将待测颗粒的粒径等同于某一与其物理特性或物理行为相近的同质球体的直径，该球体直径即为待测颗粒的等效粒径。粒径分布是指不同粒径的颗粒在全体颗粒中所占的百分比［1-2］。粒径是粉体产品最重要的指标之一，物质粒径的大小和分布直接影响物质的分散性、稳定性、光学性等［3］。因此，准确测量物质的粒径分布对于该物质在工业流程中的应用、产品质量的把控以及生产过程的安全性都有重要意义［4-5］。目前常用的粒径分布测试方法有显微镜法、筛分法、库尔特计数法、沉降法、比表面积法、激光衍射法等［6-7］。基于激光衍射法［8］制成的激光粒度分析仪是一种新型的粒径分布测试设备。相较于传统的测量设备，激光粒度分析仪拥有测试方法简单、测试速度快、应用范围广、数据重复性好等优点，该设备广泛应用于化工、机械、建材、能源、医药等现代工业的各个领域［9-10］。

随着科学技术的发展，为了满足科研中对粒径分布测试的需求，各高校及社会分析检测机构都引入了各种型号的激光粒度分析设备［11］。然而，在物质粒径分布测试过程中往往存在测试需求多样、样品种类繁杂、条件设置模糊、测试结果分析困难等问题［12-13］。因此，对测试范围内的3 种粒径粉末，采用激光粒度分析仪分别考察其在不同预处理及测试条件下的粒径分布。通过对结果的分析，优化激光粒度分析仪测试中的预处理方法、测试参数、数据处理等条件，为激光粒度分析仪的测试方法提供可靠的实践依据及相关建议。

1 实验仪器与方法

本实验基于欧美克LS-909 激光粒度分析仪，采用SCF-105B湿法进样器，分别对平均粒径约1 μm、50 μm及500 μm 的粉末进行粒径分布的测试。通过改变分散程度、加样量及搅拌速度等条件获得不同的测试结果并对这些结果进行分析。

1.1 试剂和仪器

采用珠海欧美克LS-909 激光粒度分析仪、SCF-105B湿法进样器，分散剂为去离子水。样品：Si粉末，质量分数99%，1 μm；SiO2粉末，质量分数99%，50 μm；SiO2粉末，质量分数99%，500 μm。

1.2 样品制备和测试

本实验采用的样品均为刚性球形粉末，不溶于水，可在水中分散，而且超声不会影响球体结构的大小。测试方法为湿法测试。在测试前将粉末稀释在50 mL去离子水中，快速搅拌，按照不同的测试需求选择超声与否以及超声时间。由于重力作用粒径在水中的分布具有时效性，因此超声后立即测试。

2 测试结果分析

2.1 不同分散效果下的粒径分布测试结果分析

激光粒度仪的测试原理是根据散射理论对分散在液体中固体颗粒不同角度的散射光强数据进行数学反演从而得到粒径分布，因此样品在水中的分散情况对激光粒度的测试结果有着非常重要的作用。在保证样品不变的情况下提高样品在水中分散的稳定性对测试质量起着决定性作用。超声分散是一种常用的将固体分散在液体中的技术，通过超声波的机械振动使得样品能够均匀地分散在介质中，可提高分散物的均匀性和稳定性［14-15］。目前市面上的激光粒度分析仪都自带超声功能，但是自带的超声功能在测试中是否对测试结果有影响，需要通过实验来确认。

在对不同粒径粉末进行分散的过程中发现，1 μm尺度下的粉末肉眼可见无法均匀分散，因此对1 μm样品直接采用外置超声处理，并针对不同超声时间下的粉末进行测试。对50 μm、500 μm粒径粉末分别进行未超声、内置超声15 min 和外置超声15 min 的处理。处理后粒径测试结果如图1 ～3 所示。测试结果主要包含微分分布以及D10、D50 和D90 的数据。微分分布指将粉末样品按从小到大分为若干等级，其中每个等级颗粒的相对含量。D10、D50 和D90 指小于此粒径的样品分别占全部样品体积的10%、50%和90%，也可以理解为累积分布在10%、50%和90%时的最大等效直径。

图1 不同超声时间下1 μm样品粒径分布

从图1 可以看出，对于粒径较小（1 μm 左右）的样品，超声及超声时间对测试结果影响很大。从微分分布来看，随着超声时间的增加，微分分布逐渐变窄，在超声60 min 后分布逐渐稳定。这一结果在D10 和D50 的数据上体现得更加明显，超声60 min 后，D10和D50 数据逐渐稳定在0.5 μm 和1.1 μm 左右，而D90 数据还是随着超声时间的增加呈现逐渐减小的趋势。考虑到大粒径样品对结果影响有一定的随机性，在超声60 min 后D90 数据对微分分布影响较小。因此，对于1 μm左右及纳米级别易团聚的样品，在测试前进行超声处理且超声时间在60 min以上为佳。

从图2 可以看出，50 μm 左右的粉末不论是否进行过超声处理，其微分分布几乎都是一致的，而且D10、D50、D90 的数据误差在正负1 μm 以内。因此，对于50 μm左右的粉末可直接测试，无须超声。

图2 不同超声处理方式下50 μm样品粒径分布

从图3 可以看出，500 μm 及以上的粉末，超声与否对微分分布有较小影响，D10 和D50 数据基本一致。对于较大颗粒，其沉降速度较快，测试过程中粉末的悬浮需抵抗沉降运动，每次进入测试窗口的大颗粒可能存在一定的随机性，所以D90 数据会有一些波动。因此，对于超过500 μm 的颗粒，应选择不超声，但需多测几次求平均以减小D90 的误差。

图3 不同超声处理方式下500 μm样品粒径分布

2.2 不同遮光率下的粒径分布测试结果分析

激光粒度测试结果受样品浓度及加样量的影响，在测试过程中样品浓度及加样量体现在遮光率上［16］。为了探究遮光率对样品粒径分布的影响规律，分别对各尺寸样品进行了不同遮光率下的测试，结果如图4 ～6 所示。

图4 不同遮光率下1 μm样品粒径分布

从图4 可以看出，对于1 μm粒径样品，随着遮光率的增加，微分分布整体逐渐向小粒径偏移，D10、D50和D90 数据也逐渐减小，粒径减小0.2 μm 左右。具体来说，遮光率为2%时，微分分布及D10、D50 和D90数据都偏大；遮光率为5%到8%时，微分分布及D10、D50 和D90 数据基本一致；遮光率在10%到20%时，D10、D50 和D90 数据会有小幅度减小；遮光率超过20%后粒径数据大范围减小。原因在于，遮光率为2%时，由于加样量过少而出现取样的随机性，使得微分分布及D10、D50 和D90 数据不准；遮光率5%到8%为1 μm颗粒的合适取样量，结果可信度高；遮光率超过10%时则由于小颗粒的多重光散射导致微分分布及D10、D50 和D90 数据偏小。

从图5 可以看出，对于50 μm 粒径的样品，同样存在随遮光率上升微分分布逐渐变小的趋势，遮光率在5%到25%时微分分布和D10、D50、D90 数据差别不是很大。对于50 μm 粒径样品，多重散射较弱，主要的数据误差来自搅拌后进入设备的样品区别，因此只要将遮光率控制在10%到15%，就能达到最高的结果可信度。

图5 不同遮光率下50 μm样品粒径分布

从图6 可以看出，对于500 μm样品来说，遮光率对粒径分布的影响最低。测试过程中还发现，当样品遮光率达到20%后，即使过量添加样品，遮光率也很难有大幅度增加。对于大颗粒来说，沉降运动比较剧烈，而搅拌和抽吸无法将设备中的大量粉末加入测样窗口，而是每次随机取一部分样品进入测样窗口，因此遮光率基本维持稳定，测试结果也相对一致。从提高测试效率和重现性角度出发，推荐使用的遮光率为10%到20%。

图6 不同遮光率下500 μm样品粒径分布

2.3 不同泵速下的粒径分布测试结果分析

激光粒度测试过程中的泵速指进样器的搅拌速度，粒度测试是一个不断将样品搅拌及抽吸、穿过测样窗片进行测试的过程。搅拌速度决定了进样量及进样均匀性，因此对测试结果会产生一定影响。为了探究泵速对不同粒径样品测试结果的影响，对样品进行不同泵速下的测试，得到的结果如图7 ～9 所示。

图7 不同泵速下1 μm样品粒径分布

从图7 ～9 可以看出，随着粒径的增加，泵速对测试结果的影响逐渐增强。由图7 可知，对于1 μm粒径的样品，泵速对测试结果影响较小，这可能是由于小粒径样品超声后，颗粒在水中悬浮相对稳定，每次进入窗片的样品粒径范围基本一致，但过快的泵速可能会使进样器中出现气泡而影响小粒径分析结果。对于小于1 μm的颗粒推荐的泵速为2 000 ～3 000 r／min。由图8 可知，对于50 μm粒径的样品泵速在1 000 r／min到3 500 r／min 之间都维持了相似的粒径分布数据。对于D10、D50 和D90 数据，在500 r／min 泵速时都偏小。原因可能是过慢的泵速导致较多的悬浮在上方的小粒径颗粒进入窗片，引起测试结果整体偏小。在3 000 r／min以上的泵速时仅D10 数据偏小，这是由过高的泵速所产生的气泡导致的。对于50 μm 的颗粒，推荐的泵速为1 500 ～2 500 r／min。由图9 可知，对于500 μm的大颗粒样品，搅拌速度对粒径分布的影响最大，但泵速在2 500 r／min 及以上时，粒径微分分布出现了良好的重复性，并且颗粒的D10、D50 和D90 粒径数据也基本一致。因为大颗粒样品在重力作用下往往有较快的沉降速度，如果搅拌速度过慢就会导致大颗粒沉在进样器底部从而无法进入测试窗片，导致测试结果严重偏小，提高搅拌速度可改变这种偏差。对于500 μm的大颗粒，推荐使用的泵速为2 500 ～3 500 r／min。

图8 不同泵速下50 μm样品粒径分布

图9 不同泵速下500 μm样品粒径分布

3 结 论

（1）对于粒径1 μm 以下的样品，需进行外部超声，超声时间建议60 min以上，遮光率为5% ～8%，泵速选择2 000 ～3 000 r／min。

（2）对于粒径50 μm 左右的样品，可选择不超声，遮光率为10% ～15%，泵速选择1 500 ～2 500 r／min。

（3）对于粒径500 μm 以上的样品，可选择不超声，遮光率为10% ～20%，泵速选择2 500 ～3 500 r／min。若对D10 及D90 数据要求较高则建议多测几次，对极端数据求平均值。

（4）对于1 μm 到500 μm 之间未知粒径分布的样品，应根据具体的分散情况判断其是否需要超声，在遮光率和泵速的选择上应尽量接近重复部分，遮光率可选择15%，泵速可选择2 500 r／min，多次测量求平均以达到更准确的数据分布。