二氯甲烷与硅醚分离操作规程

(浙江诚信医化设备有限公司，浙江台州 318012)

1 工艺流程概况

原料液组成为二氯甲烷65%(质量百分数)，硅醚含量35%，其中含0.2%的水。回收指标二氯甲烷含量≥99%且水分≤0.1%，硅醚含量≥98%且水分≤0.1%，处理能力500 kg/h。通过U形再沸器加热，汽化液相组分，采用不锈钢CY700波纹填料进行分离，得到的轻组分从塔顶流出，重组分从塔釜采出。

此系统采用间歇蒸馏，3 000 L卧式U形蒸馏塔釜，其换热面积为15 m2，在塔釜上方安置，塔径为500 mm，塔填料高度为12 m，采用不锈钢丝网波纹填料CY700，内部采用排管式分布器。塔顶冷凝器采用二级冷凝，外回流形式，冷凝器为40 m2列管式换热器外加15 m2螺旋板式换热器。一级冷凝采用冷却水冷凝，二级冷却器采用0℃冰水冷却。再进入50 L气液分离器后，一路回流至塔顶，另一路采出至10 m2螺旋板换热器冷却后至1 000 L接收罐。

2 工艺操作规程

①首先对整个系统流程安装工艺管线检查，检查是否符合流程设计，其次检查下塔顶塔釜温度计是否符合本工况要求，再次数显温度计精度是否精确到小数点后一位，这样操作便于控制温度。检查转子流量计要考虑全回流时的量程。检查塔釜温度计有没有插到规定液面以下，要考虑快蒸完时候的液面，如果温度计在液面上，会出现温度波动较大的情况。因为本产品对水含量要求较高，所以试压后要将系统内水排放掉，进料口流量计的旁路处，阀门打开，使水放尽。回流流量计处的取样口阀门打开，使水放尽。1 000 L二氯甲烷接收罐底阀打开，使水放尽。

②塔釜进料前检查塔釜底阀是否关闭。将需处理的原料输入2 800 L。可通过塔分布器进入釜内。

③开车前检查气液分离器放空口是否开启，不能使系统带压操作。

④开塔顶冷凝器冷却水及冷却器冷盐水。

⑤开塔釜蒸汽加热。同时观察疏水阀是否正常工作，因为新设备极容易被系统中的残渣堵住，最好将冷凝水阀门打开以免压力过高。

⑥在开始蒸馏时，先全回流，控制蒸汽量，其量根据轻组分沸点来衡量。开始升温时，塔釜温度会慢慢上升，待塔釜温度升到轻组分沸点时，塔釜温度会恒定一段时间，轻组分气化要吸收热量，需一段过程。待有馏分出来后，开始回流量会很小，慢慢会上升的，可能需要1～2 h，使全回流量控制在900 L/h左右。如全回流量不够大，可加大蒸汽，最大回流量1 100 L/h以上。观察流量计，注意气液分离器的液位计的液面高度，待恒定时，读数才正确。如气液分离器内液体量不足，导致泵一抽就没有了液体，会带进部分气体而形成水泡，流量计会体现出来。如气液分离器液位有了，流量计仍有气泡，则把阀门迅速开大、开小处理几下便可以。如果流量计转子被泵突然打卡在顶上，则应关掉阀门再开就可以。当塔顶温度达到41℃左右，取样检测组分含量及水分。如检测含水量较高，可将当前馏分处理掉，量根据共沸比例核算，本工艺二氯甲烷与水共沸组成98.5∶1.5，水分检测合格后开始采出，采出量为300 L/h，保持顶温不变情况下慢慢从小到大调。

⑦继续进行间歇精馏，适当调整回流比、采出量和回流量。在正常操作情况下，采出量要不小于250 L/h，最重要的是要控制顶温41℃，如顶温下降，可加大蒸汽量。蒸汽加大后，全回流量会上升，顶温也会上升。

如气液分离器液位恒定，而顶温上升，可同时调节使采出量降低，回流量上升，要求幅度要一致;如气液分离器液位恒定，而顶温下降，可同时调节使采出量上升，回流量下降，要求幅度要一致;如顶温下降，液面下降，则保持采出量不变，下调回流量;如顶温上升，液面上升，则保持采出量不变，上调回流量;如采出很小，回流已很大，顶温还较高，则关小蒸汽，以降顶温;如液位上升，流量计开最大还上升，可开旁路阀门。

⑧保证塔顶温度不变，待塔釜温度达到98℃时，塔釜取样检测合格后，开塔底冷却器冷却水，并开始塔釜出料。

⑨当塔顶温度开始升高，调回流无法控制时，说明二氯甲烷将要蒸完，液位会下降，可调小采出量或者调小回流量，停止采出，全回流，继续塔底采出。当塔釜液位达到四分之一时，先停蒸汽，停塔底采出，再关循环水、冰盐。

3 总结

①塔顶冷凝器采用的40 m2列管换热器，在冷凝二氯甲烷时，在冬天冷却水温较低，效果可能很好;但到了夏天冷却水温可能达到32～33℃，而二氯甲烷沸点39℃，温差小，担心冷不下来，导致气阻。实践表明，二氯甲烷气相走管内，气阻不会明显。

②一级冷却器(15 m2螺旋板冷凝器)，冷媒介质为－20～－15℃冷冻盐水，担心水进入后会结冰，随着水不断增加(多批蒸馏后)，导致成密闭容器，再加上列管气阻，安全隐患。解决方法:因为水很少，加上水密度比二氯甲烷轻，水在上层，不会出现上述问题。或者采用0℃以上冰水冷却。

③本次操作将水引出系统外方法:如果物料二氯甲烷与水共沸，且共沸点比二氯甲烷低，可以考虑将共沸物作前馏分带出。

④如果蒸馏出不合格，可以在采出管上加三通和阀门，直接打回塔釜。