造纸助剂的开发与发展

胡绍进 陈嘉川 杨桂花

(山东轻工业学院制浆造纸教育部重点实验室，山东 济南 250353)

造纸助剂的开发与发展

胡绍进 陈嘉川 杨桂花

(山东轻工业学院制浆造纸教育部重点实验室，山东 济南 250353)

简述了我国造纸助剂的开发与发展现状与发展趋势，介绍了阳离子乳液型助剂在国内外造纸行业中的应用现状及研究进展，并对几种先进乳液聚合技术在造纸化学品开发中的应用前景进行了展望。两性聚合物在造纸工业得到较广泛的应用，进一步开发与应用仍具有十分重要的意义。介绍了两性造纸助剂的分类、制备及其在造纸工业上的应用现状，并对其发展前景进行了展望。

造纸助剂 阳离子乳液 两性聚合物

0 前 言

造纸工业是以纤维为原料的化学加工工业，在制浆、抄纸和纸加工过程中都离不开造纸助剂的使用。造纸助剂能赋予纸张各种优异的特殊性能，特别是近年来随着造纸业的不断进步，纸张的品种越来越多，质量档次也越来越高，造纸助剂的作用越发凸显出来，从某种意义来说“没有助剂，就没有现代造纸”。

1 造纸助剂的开发

我国造纸助剂的开发起步较晚。在“七五”期间只有为数很少的几个科研单位从事造纸专用助剂的开发，存在着品种单一、无系列产品、质量不稳定等问题。但近年来随着我国造纸工业持续高速发展，造纸助剂已引起国家有关部门及大专院校、科研院所的高度重视。自1987年成立“中国造纸化学品开发应用技术协作站”，1990年原化工部正式批准成立化工部造纸化学品技术开发中心(现更名为化学工业(全国)造纸化学品工程技术中心)，1994年正式成立“中国造纸化学品工业协会”，2001年成立“中纸造纸化学品协作中心”，20年来对促进中国造纸化学品行业的形成和发展发挥了重要的作用。目前我国已有近百项造纸化学品项目通过了鉴定，有的获得国家各部门、省、市科技进步奖和申请了发明专利。国内已开发了上百个品种系列，各种新型的废纸脱墨剂、施胶剂、干(湿)增强剂、助留(滤)剂、杀菌剂、絮凝剂、消泡剂、柔软剂、纸张表面加工用化学品投入生产，在纸厂得到了广泛的应用。

2 造纸助剂的分类

造纸助剂按其用途大致可分为制浆用助剂、抄纸用添加剂、涂布加工助剂及其它有关助剂四大类。

2.1 制浆助剂

蒸煮助剂：蒽醌、氨基多羧酸盐、CT—1、烷基聚氧乙烯醚和蒽醌衍生物等废纸脱墨剂；中性脱墨助剂如嵌段类表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯、苯乙烯马来酸酐半酯聚合物等；阳离子型有胺盐、季胺盐；阴离子型有烷基苯磺酸钠、烷基醚硫酸钠、脂肪酸皂类；多种表面活性剂有选择的复配物及生物酶复合制剂脱墨浆用高效漂白助剂；甲脒亚磺酸、连二亚硫酸钠等漂白助剂；氨基磺酸、络合剂、新型过氧化氢稳定剂等。

2.2 抄纸添加剂

助留助滤剂：CPAM、阳离子淀粉、聚乙烯亚胺及微粒助留助滤剂体系；

消泡剂：有机硅型、聚醚型、脂肪酰胺型表面活性剂；

树脂障碍消除剂：阳离子聚酰胺、脂肪酸等；

防腐剂：有机硫、有机溴化合物、均三嗪、异噻唑啉酮类、金属硼盐等；

分散剂：PEO、APAM、PAS；

浆内施胶剂：阴离子分散松香、阳离子分散松香；

石油树脂：AKD、SAS、中性松香胶等；

干强剂：阳离子淀粉、PAM等；

湿强剂：UF、HF、PPE等；

表面处理剂：表面增强剂、改性淀粉、CMC、PVA、CM3等；

表面施胶剂：改性石油树脂、改性醇酸树脂等；

纸面增光剂：FM、丙烯酸树脂；

柔软剂：阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、有机硅表面活性剂、高分子聚合物乳液等；

解键剂：胺型或者季铵型阳离子表面活性剂；

阻燃剂：氨基磺酸盐、磷系、卤系、硼系、锑系和无机元素等；

防水剂：有机硅、丙烯酸酯共聚物、FM、CR、乳化腊等；

防锈剂：BTA、亚硝酸环已胺等；

防油剂：含氟有机化合物；

抗静电剂：1831、TM等；

增白剂：VBL、VBA、VBS、APB—L、APC等。

2.3 涂布助剂

颜料：高岭土、瓷土、缎白、碳酸钙、TiO2等黏合剂：胶乳、干酪素、变性淀粉、羧甲基纤维素等；

分散剂：六偏磷酸钠、四聚磷酸钠、聚丙烯酸钠溶液、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇基氧乙烯醚等；

消泡剂：聚醚、有机硅、高级醇、脂肪酸酯等；

润滑剂：硬脂酸钙、高分子蜡、硬酯酸聚氧乙烯等；

抗水剂：UF、MF、酚醛树脂等；

防腐剂：异噻唑啉酮类等。

2.4 其他助剂

毛布清洗剂：氨基磺酸、磷酸单酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚聚醚、烷基醇酰胺等；

隔离剂：有机硅、脂肪酰胺等；

污水处理剂：聚合氯化铝、各种离子的PAM、变性淀粉及其复配产品等。

3 阳离子乳液型造纸助剂

乳液聚合和其它聚合工艺相比有许多独到的特点，如体系黏度低、易制得高分子量的聚合物、产品性能稳定、使用方便等，使其广泛应用于造纸化学品的生产。其中，阳离子聚合物乳液胶粒表面或聚合物自身带有正电荷，在很多方面具有阴离子或非离子型乳液不可比拟的功能，因此，早在60年代它便引起了人们的关注，目前在理论和应用方面已取得了显著的成果。阳离子乳液在造纸工业中主要用作施胶剂、增强剂、助留助滤剂、涂布助剂、水处理剂等，以下就其研究进展分别加以概述。

3.1 施胶剂

阳离子乳液作造纸施胶剂的种类较多，如阳离子松香乳液、石蜡乳液、合成树脂等。阳离子乳液用作纸张施胶剂时，可以不借助硫酸铝的“架桥作用”而依靠静电作用吸附于带负电的纸浆纤维表面，可以克服酸性抄纸的种种弊端实现中性及弱碱性施胶，因此，国内外对其研究较多。阳离子型乳液松香胶通常由阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂对松香或改性松香进行乳化而得到[1]。其中，松香酸与阳离子单体共聚实现阳离子化后再对其进行乳化得到的产品效果更好，如沈一丁等[2]使松香和不饱和季铵盐发生Diels—Alder反应生成阳离子树脂；然后再对其乳化制得了高效施胶剂。此外，也可通过转换法制备阳离子乳液，如伍忠萌等[3]先制备好阴离子松香乳液后，再加入两性聚丙烯酰胺和阳离子表面活性剂将其转化为阳离子乳液。阳离子石蜡乳液可以单独或者和松香胶共用作纸浆施胶剂。在浆内施胶时，硫酸铝用量比单用松香施胶减少50 %，上网浆料pH值在高达7.5时也能获得良好的施胶效果。同时，因石蜡表面张力小，还有一定的消泡作用。阳离子乳液型聚氨酯施胶剂是近年来开发的新品种。杨晓敏[4]以单硬脂酸甘油酯与甲苯二异氰酸酯进行重键加成反应制备预聚体，通过阳离子扩链剂进行扩链并引入自乳化阳离子基，得到中等分子质量的阳离子聚氨酯施胶剂乳液。产品可在较宽的pH值范围(6.5～8.5)内进行施胶，并有较好的施胶效果。此外，国内对阳离子丙烯酸酯乳液作施胶增效剂和表面施胶剂也有报道。目前，国外对于阳离子乳液型合成树脂类施胶剂的研究较多，如Probst[5]利用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯乙烯和丙烯腈制备种子乳液，在20～100 ℃下滴加引发剂和丙烯酰胺和丙烯腈单体进行反应制得了施胶效果优良的乳液产品。Reinermer[6]以丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酰胺和阳离子单体利用乳液聚合法合成了阳离子乳液，作浆内施胶剂和表面施胶剂均有较好的效果。

3.2 增强剂

阳离子乳液用作增强剂与一般产品(如淀粉、聚丙烯酰胺等)的作用机理有所不同，它主要是通过在纤维空隙间形成立体网状结构及在纤维交叉点处黏结多根纤维以提高产品的强度，干燥后还可形成均匀膜保护纤维或胶乳之间的结合，使纸张保持良好的干强度。目前，国内对其报道较多。张国运[7]以丙烯酸甲酯(MA)、苯乙烯(St)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为原料，采用无皂乳液聚合法合成出了一系列阳离子共聚物乳液，将其应用于草浆中，当乳液用量为0.75 %(对绝干浆)时，纸张环压强度、抗张强度和撕裂强度均有明显提高。沈一丁等[8]将阳离子淀粉与丙烯酸及丙烯酸酯单体以1：0.8的比例于80～85℃进行接枝共聚，得到的乳液型阳离子淀粉接枝共聚物对增加纸张干强度和耐撕裂度有明显效果，在用量为绝干浆质量的0.4%～0.5%时，可使纸的干强度增加l5%以上，耐撕裂度提高8%以上。张志斌等[9]以乙酸乙烯酯，甲基丙烯酸甲酯和氯化甲基丙烯酸三甲胺乙酯为原料，采用无皂乳液聚合制备了一系列阳离子共聚物乳液，将该乳液加到竹浆中，成纸强度性能明显提高。沈一丁等[10]采用半连续聚合工艺合成了甲基丙烯酸甲酯、AM、St和阳离子单体共聚乳液，用于纸板抄造时取得了较好的增强效果，尤其是环压强度和挺度有明显的改善。张光华等[11]利用阳离子单体二烯丙基二甲基氯化铵和乙烯基单体进行微乳液共聚，制备了XQ型乳液增强剂。如欧洲专利用分散聚合法合成了胶粒表面带正电的聚丙烯酸乳液用于纸板生产，其环压强度得到了较好的改善。美国专利将PAE、丙烯酸单体、苯乙烯和丁二烯进行乳液聚合得到的阳离子乳液具有良好的湿强效果。B.Alince制备了阳离子丁苯胶乳用作造纸增强剂，可明显提高纸张的湿强度。

3.3 助留助滤剂

阳离子乳液还可用作造纸助留助滤剂。目前，阳离子乳液型助留助滤剂在美国、德国、日本等一些发达国家已经投入生产使用，如宁波中华纸业有限公司使用的PraestaretK350助留助滤剂(德国的斯托克豪森公司产)。K350固含量高(＞35%)，属多组分强阳离子性产品，应用时添加量少，克服了目前国内常用助留助滤剂普遍存在的固含量低(8 %～l0 %)，运输成本高，组分单一，使用效果差等缺点。

3.4 涂布助剂

在涂布纸加工过程中，将黏合剂与颜料、无机填料及其它添加剂相混合来制备纸张涂料。过去多用淀粉或干酪素作黏合剂，其优点是成本低廉。但用淀粉时，涂层耐摩擦性差；而用干酪素时，涂膜易发生霉变。因此，现已被聚合物乳液所替代。与此同时聚合物乳液的使用还可以改善涂布纸的表面特性如光泽度、纸面孔隙度、压光效果以及涂料的流变性和稳定性产生影响。此外，聚合物乳液还可用作纸张浸渍剂和纸品黏合剂，如卷烟胶、纸管胶、纸塑复合黏合剂等。目前，国内应用较多的聚合物乳液主要包括羧基丁苯胶乳、丙烯酸酯、醋酸乙烯酯乳液等，而阳离子聚合物乳液应用较少。国外已对阳离子乳液在涂料中的应用进行了大量研究，如Noda先以苯乙烯为原料制得种子乳液，再向其中滴加由甲基丙烯酸、DMC等组成的成膜单体，引发得到了固含量为37 %的阳离子乳液。该产品固化迅速，黏结强度好，制备过程无需添加交联剂。由于阳离子乳液本身带正电，易于与带负电的原纸纤维、颜料和其它一些阴离子添加剂形成离子键，从而提高其使用效果和加工纸的性能。如Welx1er[12]在喷墨相纸的制备过程中，按PR—26阳离子乳液，酒石黄=0.75～2.6的比例，与颜料稳定剂Uvinus DS49共用得到了抗水性好、耐光性能好的相纸。

4 两性造纸助剂的制备

20世纪90年代以来，随着我国造纸工业不断发展，劳动生产率不断提高，加之针叶木资源的缺乏，阔叶木和草类原料的使用量不断增加，废纸的回收利用率也越来越高，导致浆料中的微细组分含量增加。又由于世界范围的水资源短缺和防止污染的要求，造纸必须封闭循环用水。以上这些复杂的因素都对造纸湿部剂提出了更高的要求。开发新型高效的造纸助剂便显得刻不容缓。两性造纸助剂由于其链节上同时含有正、负两种电荷基团，与仅含有一种电荷的阳离子或阴离子造纸助剂相比，更具有明显的“反聚电解质效应”和pH值适用范围广等特点，因而成为国内外研究的热点。两性造纸助剂具有独特的性质，且在造纸工业具有诸多现实和潜在的应用，具有诱人的开发前景。

4.1 两性造纸助剂的分类

两性造纸助剂按其阴、阳离子基团分布可分为聚两性电解质和聚内胺酯两种。

聚两性电解质是指阴离子基团与阳离子基团存在于同一条大分子主链。根据其单体单元的性质可分为强酸强碱型、强酸弱碱型、弱酸强碱型和弱酸弱碱型；根据其序列结构的不同，可分为无规、交替、接枝和嵌段共聚物等。

聚内胺酯表现在阳离子基团与阴离子基团存在于同一侧基基团上，其结构一般是由具有聚合反应活性的丙烯酰胺的烯基部分和赋予电中性两性离子化特征的侧基部分组成。常见的有：羧酸甜菜碱型(接内脂)聚合物和磺酸甜菜碱型(磺内脂)聚合物两种。与前者相比，后者的化学和热稳定性好，水化能力强且不易受溶液pH值的影响 。

4.2 两性造纸助剂的应用

两性纸张增强剂，易与纸浆纤维之间形成交联网络，其用量越大时，这种交联网络就越致密，相应纸的干、湿强度(裂断长，环压强度等) 就越大。沈一丁等[13]以丙烯酰胺、丙烯腈、丙烯酸和阳离子化试剂等为原料制备了两性纸张增强剂。结果表明，当该两性增强剂加入量为0.5 %时，可以使全木浆强度提高15 %～18 % ，全草浆强度提高14 % ，混合浆强度提高22 %。当加入量为1 %时，木浆提高30 % ，草浆提高32 %。彭晓宏等[14]合成的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氧化铵(METAC)／AM／AA三元共聚物用做纸张增强剂，随着用量的增大，所得纸样的裂断长、撕裂指数增长率均增大，而滤水时间则大大减少。杨福廷等[15]合成的两性增强剂，实验结果显示在麦草浆中添加 0.45 %的两性树脂，可使纸张的裂断长提高12.9 %，耐破指数提高16.2 %，同时留着率也提高18.6 %。日本Hashimoto开发了一种两性纸张增强剂，是由丙烯酰胺、丙烯酸及丙烯酸羟乙基酯与阳离子木薯淀粉接枝的共聚物，添加到标准打浆度560 mL的纸浆中，抄造定量为74.3 g/m2的纸，其裂断长为8 950 m，Z向抗张强度为137 N/cm ，撕裂因子为135。

随着人们环保意识的加强，研究出优良高效的助留剂对环境保护具有重要的意义。两性聚合物的助留助滤机理目前尚不清楚，不过，很多研究认为高分子质量的絮凝作用对其助留助滤影响较大。陈夫山等用二甲胺和甲醛对丙烯酰胺和丙烯酸的阴离子共聚体进行Mannich反应改性制得叔胺型AmPAM，再用硫酸二甲酯季铵化制得季铵型AmPAM。在麦草浆中添加0.02 %的水解度为4 %、阳离子胺化度为21.8 % 、相对分子质量为202万的叔胺型AmPAM，填料留着率从51.9 %提高到66.7 % 。曹加胜等[16]以丙烯酰胺、丙烯酸钠及2—丙烯酰亚胺基.2—甲基丙烷三甲基氯化铵为单体合成了AmPAM，与结构相似的阳离子、阴离子和非离子聚丙烯酰胺对比研究了助滤剂用量和溶液pH值等因素对助滤效果的影响。

从近年来的发展趋势看，两性高分子絮凝剂因其有沉淀性能好，滤饼含水率低且用量少等优点而成为国内外的研究热点 。两性絮凝剂因其结构的特点而比较适宜于处理其他絮凝剂难以处理的场合，而且还可在大范围的pH值内使用。研究人员合成的CGAAC对污泥脱水性能的研究结果表明，在用量为2～20 mg/L范围内，CGAAC明显改善污泥的沉降性能和过滤性能，其脱水性能优于阳离子絮凝剂。李万捷等合成了AmPAM，并用来处理印染废水取得了较好的效果，认为两性聚合物絮凝剂中的阳离子可以捕捉带负电荷的有机悬浮物，适量的阴离子单元和中性单元可以促进无机悬浮物的沉降，起絮凝助剂的作用。王晶等[17]采用甲醛、二甲胺对阴离子聚丙烯酰胺改性得到AmPAM，用其处理废水，发现其他絮凝剂的絮凝效果要好。日本Aoyama开发了AmPAM系列产品用做絮凝剂，产品回收率可高达99.7 % ，滤饼含水率降至77.2 %。其他方面的应用两性聚合物作为一种新型的功能高分子材料，也被用做吸水树脂。Ahmed等以AMPS、AM和2-甲基丙烯酰氧乙基二甲基铵(MEDMA)为原料经自由基共聚制得吸水性优良的AmPAM。此外，低分子质量的两性聚合物也是良好的表面活性剂，可以用作纤维分散剂。

5 我国造纸助剂今后的发展趋势

由于我国造纸助剂应用尚处于初始阶段，一些主要品种的技术水平比国外落后10～20年，不少品种尚处于开发阶段，产品应用技术的研究工作十分薄弱，跟不上市场的需求，为此，造纸助剂今后的发展趋势主要是：

开发适用于非木材纤维用的专用造纸助剂。我国造纸工业以非木材纤维为主要原料，非木浆纤维达60 %，由于大量使用纤维短、强度差的草类纤维，以致在纸和纸板的产品质量上受到很大影响。过去草木并用造纸化学品，结果发现对木浆有明显效果的增强剂或助留助滤剂，在相同的条件下，对草浆等非木材纤维效果甚微，这就急待开发非木材纤维专用的增强剂、助留助滤剂等各种助剂。

发展适用于二次纤维回收的专用造纸助剂。为了节约木材资源，保护生态环境，再生纤维的应用，再生纸的制造已越来越受人们的重视。回用二次纤维需解决的问题有：脱墨效率、消除生产过程的障碍和强度的补偿等。因此，必须研究开发适应低水耗、低温、低化学药品消耗的高效脱墨剂，能有效脱除不同印刷方法、不同成分油墨的脱墨剂；开发能消除生产过程所产生的大量泡沫聚积、游离树脂的析出等生产障碍的助剂，二次纤维抄成的纸强度较一次纤维差，需加入增强剂加以补偿，但一次纤维所采用的增强剂若用在二次纤维上，效果往往不理想，因此，需研究开发专用于二次纤维的专用造纸助剂。

发展能改善环境的环保及绿色造纸助剂。随着人类对生存环境及生活质量要求的不断提高，环保和绿色已成为人们关注的焦点，保护生产者和消费者的身体健康，保护生态环境免受污染的理念必须贯穿到原材料的选择、生产工艺技术及生产使用过程。因此需要开发大量“绿色新品种”，如使用全无氯漂剂，降低漂白污染，开发先进的助留助滤体系，使细小纤维和填料的流失大幅度降低，采用中性或近中性施胶使白水中硫酸铝的含量大幅度减少，从而减少白水的污染负荷。

开发集多功能于一体的造纸助剂。从造纸助剂的发展过程来看，如干增强剂，早期的产品为淀粉、植物胶等天然聚合物，其用量多、留着率低、效果不明显，后来发展的阳离子淀粉等半合成聚合物，虽增强了效果，但还不够理想。而近年来开发的合成聚合物阳离子聚丙烯酰胺，其用量少、效果更显著，适用的浆种和pH值更广，因此要开发高效、低污染和多功能的造纸助剂，如集施胶、增强与)助留助滤于一体的，集增强、施胶与提高印刷质量于一体的，集增强、助留助滤、清除多价金属离子干扰于一体的化学助剂等。

开发具有特殊功能造纸助剂。随着社会的进步和人民生活质量的提高，对各种具有特殊功能的纸张品种及用量的要求越来越大，现代化的工业技术和生活方式对纸张的性能提出了许多新的要求，而这些要求几乎都有要通过采用各种具有特殊功能的造纸助剂才能实现。如目前市场上需求的各种特种纸：导电纸、绝缘纸、磁性纸、抗静电纸、抗菌纸、防虫纸、防鼠纸、耐火纸、防锈纸、食品包装纸、有机硅纸、离子交换纸、整合物纸、保密纸、耐擦纸、滤油纸、自黏印刷纸、装璜纸、闪光纸、化纤纸、无机纤维纸等。这些纸的功能都需要添加各种功能的助剂来实现，因此需要大力开发具有特殊功能造纸助剂。只有造纸助剂迅速、科学地发展，才能促进纸业的发展。

6 结 语

随着聚合技术的不断发展，目前已出现了系列先进乳液聚合工艺，如无皂乳液聚合、胶乳型互穿聚合和水包水乳液聚合，采用这些工艺可制备出性能更优、质量更稳定的乳液型产品。无皂乳液聚合避免了传统乳液聚合中乳化剂带来的许多问题，如乳化剂消耗量大，不能完全从聚合物中除去而影响产品纯度及性能等。因此，无皂聚合工艺应用于造纸施胶剂和胶黏剂的制备将有利于消除乳化剂对产品耐水性的影响。胶乳型互穿聚合物网络(LIPN)是用多步乳液聚合方法制得的互穿聚合物网络。其中，带有互穿网络结构的核壳共聚物是LIPN应用技术方面最活跃的领域之一，具有其他聚合物无法比拟的优良性能，利用该法生产的丙烯酸酯类造纸增强剂应用于纸板生产中，将会大大改善其环压强度。水包水乳液聚合是指一种水溶性聚合物在另一种聚合物溶液中产生的乳液聚合工艺。将其应用于造纸助留助滤剂及絮凝剂的合成，得到的产品将具有高固含量、易水溶、使用方便等优势，因此，采用先进乳液聚合技术制备性能更优的乳液型造纸助剂具有良好的发展前景。目前，我国对阳离子乳液型造纸助剂的开发和使用无论是陛能还是种类与发达国家仍存在一定差距，因此，采用先进乳液聚合技术开发高效、价廉、适用于我国造纸行情的阳离子乳液产品是十分必要的，也是当前造纸化学品行业研究的热点之一。

两性聚合物作为一种环保型造纸助剂，不仅适用范围广，而且适合宽pH值、封闭循环系统下抄纸，具有广阔的发展前景。但由于研究时间较短，对其作用机理没有完全搞清楚，再加上将其工业化投资过高等因素制约了两性造纸助剂在造纸工业上的应用。为使两性造纸助剂能尽快得到广泛的应用，应结合造纸湿部环境，探索高速纸机和高封闭循环系统下，各因素对两性聚合物性能的影响机理，对两性造纸助剂进行优化和改进，研究出更多适合复杂湿部环境的新型造纸助剂。

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Influence of Anionic Disruptor on Paper Industry

Li Libo
(Century Sunshine Paper Co., Ltd., Changle county, Weifang city, Shangdong province, 262400)

As for the difficult issue anionic disruptor, this paper introduces its definition, type and resource, and also states its hazard and influence on the process of papermaking as well as the solution.

anionic disruptor；hazard；solution

胡绍进，男，（1986-）通讯地址：山东省济南市西部大学城山东轻工业学院制浆造纸研09，主要研究方向：绿色化学与技术，邮箱：hushaojin110@163.com，联系电话：13964064485