两种无机纤维的分析鉴别方法*

刘政杰 来燕芳 张天骄

(1.北京服装学院服装材料研究开发与评价北京市重点实验室，北京，100029)(2.嘉兴出入境检验检疫局，嘉兴，314000)

产业用纺织品作为我国纺织行业新的经济增长点，近几年发展非常迅速，在很多产业部门和基础设施建设中发挥着重要作用［1］。陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热容小等优点，因而在机械、冶金、化工、石油、交通运输、船舶、电子及轻工业领域都得到了广泛的应用，在航空航天及原子能等尖端科学技术领域的应用亦日益增多，发展前景十分看好［2-3］。玄武岩纤维是经高温熔融后拉丝成型的一种高性能无机纤维，它的高强力、高模量、耐高温、耐低温等特性使其成为高级玻璃纤维的升级换代产品，在国防军工、土木建筑、消防防弹、交通运输、体育休闲、医学等领域都有广泛应用［4-6］。然而，这两种无机纤维的分析鉴定方法目前还是空白，对技术升级、市场接轨以及国际贸易的发展都极为不利，因此急需对此进行深入研究，尽快填补空白。

本文以陶瓷纤维和玄武岩纤维作为研究对象，采用一系列物理和化学鉴别方法对其进行研究，初步总结出一套行之有效的鉴别方法，为今后进一步分析其混纺产品、混纺比例提供理论依据和技术数据。

1 试验部分

1.1 试验原料

陶瓷纤维纱线/玻璃丝增强，青岛赛顿陶瓷纤维有限公司(该纤维分为皮芯两层结构，其中皮层为陶瓷纤维，芯层为玻璃丝，本文以皮层为研究对象);玄武岩纤维纱线，东莞市俄金玄武岩纤维有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 感官法

通过眼观、手感、耳闻、鼻嗅对纤维进行鉴别，此法适用于呈散纤维状态的纺织原料［7-8］。

1.2.2 显微镜观察法

仪器:偏光显微镜(BX41，OLYMPUS);扫描电子显微镜(JSM-6360LV，JEOL)。

1.2.3 燃烧法

器具:试验用酒精灯等［9］。

1.2.4 溶解法

溶剂:硫酸(AR.，北京化工厂)，甲酸(AR.，天津市永大化学试剂有限公司)，硝酸(AR.，天津市永大化学试剂有限公司)，N，N-二甲基甲酰胺(AR.，北京化工厂)等溶剂［10］。

1.2.5 荧光法

器具:紫外线荧光灯(波长为365 nm)。

1.2.6 密度法

仪器:密度天平(XS105，梅特勒公司)。

1.2.7 红外吸收光谱法

仪器:FT-IR傅立叶红外光谱仪(NEXUS，美国Nicolet公司)。

1.2.8 热分析法

仪器:热重/差热综合热分析仪(TG/DTA6300，日本Selko Instruments Ino公司);

测试条件:升温速率10℃/min，氮气氛围。

2 结果与讨论

2.1 感官法

对两种纤维的感官描述如表1所示。

表1 纤维感官描述

这两种纤维的外观均与普通有机纤维相差较大，且其相互之间也有很大差别。因此，感官法可以作为对这两种纤维进行初步鉴别的一种方法。

2.2 显微镜观察

用于本文研究的陶瓷纤维为短纤维，强度低、易碎、不易制样，故仅采用光学显微镜观察其纵面结构，如图1所示。纤维纵表面平滑、透明，且粗细差异较大。玄武岩纤维纵表面的扫描电镜照片及横截面的光学显微镜照片如图2所示，纤维表面较光滑，但有不规则的气孔;横截面为规则的圆形，纤维直径粗细较均匀。

这两种无机纤维的表面微观形态有一定的区别，可作为其系统鉴别方法中的一个参考手段。

图1 陶瓷纤维纵表面光学显微镜照片

图2 玄武岩纤维纵表面扫描电镜照片及横截面光学显微镜照片

2.3 纤维的燃烧特征

两种纤维对燃烧所产生的化学反应及燃烧特征如表2所示。

表2 两种无机纤维的燃烧特征

这两种无机纤维的燃烧特征明显区别于一般的有机纤维，可作为未知纤维是否属于无机纤维的判断。这两种纤维的燃烧特征相互之间也存在明显的不同，由于燃烧试验易于操作，它较适合作为这两种纤维的简易鉴别方法之一。

2.4 纤维的溶解特性

本文选用60%硫酸、95% ～98%硫酸、37%盐酸、65% ～68%硝酸、88%甲酸、30%氢氧化钠、75%甲酸—氯化锌、次氯酸钠、99%冰乙酸、N，N-二甲基甲酰胺、苯胺、铜氨溶液、苯酚、二甲亚砜、99.5%丙酮、99.5%环己酮、二氯甲烷、99.5% 乙酸乙酯、四氯化碳、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、65%硫氰酸钾等试剂对两种纤维分别进行了溶解试验(所用溶剂均为体积分数)，结果发现陶瓷纤维和玄武岩纤维在常温及煮沸的情况下均不溶于以上溶剂。此特征与目前所知的一般有机纤维有较大的区别，是这两种纤维的重要特征，可作为定性鉴别的一个重要验证依据。

2.5 纤维的荧光反应

用波长为365 nm的紫外灯管对两种纤维进行照射，不论照射时间长短，均未发现任何荧光现象。

2.6 纤维的密度测试

采用密度天平，利用固体物质在空气和水中所受浮力不同计算出不同纤维的密度，陶瓷纤维和玄武岩纤维的密度分别为2.099和2.441 g/cm3。陶瓷纤维为松散短纤维，因此所得数据有可能因在水中测定时无法排除全部气泡而使所得密度值比实际偏小。鉴于密度法易产生较大误差，它暂时还不适合作为短纤维的鉴别手段。

2.7 纤维的红外吸收光谱分析

本试验采用ATR采样，扫描次数为64次，对两种纤维进行了红外光谱分析。结果见图3。

图3 两种纤维的红外光谱图

陶瓷纤维和玄武岩纤维的主体成分均为金属氧化物，其特征吸收峰见表3。由于陶瓷纤维和玄武岩纤维均为各种金属氧化物的混合物，从它们的红外光谱图上并不能很清晰地鉴别出具体成分。但从两张谱图上的出峰位置看，两者的成分有明显不同，从文献和经验来看，它们更适合在远红外区进行光谱鉴别。

表3 金属氧化物的红外光谱特征吸收峰

2.8 纤维的热分析

陶瓷纤维和玄武岩纤维的TG/DTA曲线如图4所示。

图4 两种纤维的TG/DTA曲线

测试结果显示:陶瓷纤维的热降解初始温度为287℃，在350℃时，失重率达到12%，随后失重趋缓，温度超过1 000℃时，失重率也不超过15%。而玄武岩纤维的最大分解速率对应的温度为364℃，当温度达1 400℃时仍继续失重，但失重率仅为5.5%左右。

陶瓷纤维在失重率达到5%时对应的温度为310℃;而玄武岩纤维在失重率达到5%时对应的温度为1 300℃，两者存在明显差异。因此，可依据纤维在失重率达到5%时对应的温度来鉴别陶瓷纤维和玄武岩纤维。

3 结语

在每一单项鉴别测试中，不免会存在特征不明显或易产生误差的现象。因此，在此基础上进行系统分析和综合鉴定是必要的，以建立一套对陶瓷纤维和玄武岩纤维进行系统定性鉴别的方法。

通过对上述8种鉴别方法的论证和比较分析，可以得出关于陶瓷纤维和玄武岩纤维比较系统的鉴别方法。首先，用感官法可初步确定纤维的归属类别，即是否为无机纤维，溶解法可以作为这个判断的重要验证依据;然后再根据热失重测试结果(失重5%时的温度)达到鉴别陶瓷纤维和玄武岩纤维的目的;而红外吸收光谱法可以作为此项判断进一步确认的手段。

燃烧法不仅可以用于判断纤维是否属于无机纤维，也可作为判断纤维是否属于陶瓷纤维或玄武岩纤维的方法。因此，它可以作为鉴别这两种纤维的一个简单的直接判断方法。

［1］姚穆，周锦芳，黄淑珍，等.纺织材料学［M］.北京:中国纺织出版社，2009.

［2］邢声远.陶瓷纤维性能及其产品开发［J］.纺织导报，2005(5):64-67.

［3］李湘洲.陶瓷纤维发展的现状与趋势［J］.佛山陶瓷，2005(7):1-4.

［4］崔毅华.玄武岩连续纤维的基本特性［J］.纺织学报，2005，26(10):120-121.

［5］谢尔盖.玄武岩纤维的特性及其在中国的应用前景［J］.玻璃纤维，2005(5):46.

［6］曹海琳，郎海军，孟松鹤.连续玄武岩纤维结构与性能试验研究［J］.高科技纤维与应用，2007，32(5):8-13.

［7］邢声远，孔丽萍.纺织纤维鉴别方法［M］.北京:中国纺织出版社，2004.

［8］李青山.纺织纤维鉴别手册［M］.北京:中国纺织出版社，2009.

［9］国家棉纺织品质量检测中心.FZ/T 01057.2—2007纺织纤维鉴别试验方法，第2部分:燃烧法［S］.中国纺织工业协会，1989-05-29.

［10］国家棉纺织品质量检测中心.FZ/T 01057.4—2007纺织纤维鉴别试验方法，第4部分:溶解法［S］.中国纺织工业协会，2007-05-29.