5-羟甲基糠醛在F-55果葡糖浆贮存过程中的变化研究

李惠安伍伯良 许永苗 叶晓蕾 黄智钧

（广州双桥股份有限公司，广东广州510280）

·基础研究·

5-羟甲基糠醛在F-55果葡糖浆贮存过程中的变化研究

李惠安*伍伯良 许永苗 叶晓蕾 黄智钧

（广州双桥股份有限公司，广东广州510280）

5-羟甲基糠醛（HMF）作为影响果葡糖浆风味的异味化合物之一，在贮存过程中的变化很可能直接影响到果葡糖浆制成品口感的好坏。研究了HMF在F-55果葡糖浆贮存过程中的变化情况，结果表明温度升高会导致HMF含量在40 d后达到最高峰。果葡糖浆在低温条件下贮存，且贮存期控制在40 d内，可减少HMF对糖浆质量的影响。

果葡糖浆；5-羟甲基糠醛；贮存

果葡糖浆也称高果糖浆或异构糖浆，为果糖和葡萄糖组成的糖浆工业产品，产品主要有F-42果葡糖浆、F-55果葡糖浆和F-90果葡糖浆。由于果糖和葡萄糖具有还原性，化学稳定性较蔗糖差，且果糖比葡萄糖更易受热分解，发生褐变着色反应即美拉德反应。有研究指出，美拉德反应或还原糖脱水反应会产生5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛（HMF）是还原糖经加热、脱水生产的一种黑色、具有难闻气味的有毒物质，也是可能影响果葡糖浆风味的异味化合物之一。

目前，果葡糖浆由于其口感清凉、甜味纯正、价格适中且较蔗糖健康，现正逐步代替蔗糖成为饮料行业的主要甜味剂，特别是两大可乐公司、娃哈哈、统一等大型知名饮料企业，其原料已从白砂糖基本转为用果葡糖浆代替。所以，研究HMF在果葡糖浆贮存中的变化能有效地针对产能、销售及库存量备货。

1 试验部分

1.1 试剂与仪器

磷酸二氢钾；甲醇；醋酸；氢氧化钠；5-羟甲基糠醛HMF试剂，纯度99%；超纯水；F-55果葡糖浆，固形物含量77%，广州双桥股份有限公司。

高效液相色谱仪，Waters 515水泵，2414示差折光检测器等；DR-A折光仪，日本ATAGO；AUY220电子天平，日本岛津；超声波；孔径0.45 μm滤膜。

1.2 流动相的制备

在1 000 mL容积烧瓶中，用超纯水溶解4.49 g磷酸二氢钾。加入超纯水定容，得到0.016 mol/L的溶液。将烧杯中的溶液倒入2 L大烧杯，然后加入250 mL甲醇和25 mL醋酸。用1 mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调到3.5。将洗提液经孔径0.45 μm的滤膜过滤，并采用超声处理进行脱气。

1.3 标准样的制备

称取0.200 0 gHMF并加入适量甲醇溶解，用超纯水定容至1 L，得200 mg/L的HMF溶液。吸取50 mL的200 mg/L HMF溶液到1 L容量瓶，并加超纯水定容至1 L。吸取50 mL的10 mg/L HMF溶液到100 mL容量瓶，并加超纯水定容至100 mL。

1.4 样品溶液的制备

在烧杯中精确称取约1.0 g的糖样品，记录重量，加入约8.0 g超纯水，记录重量；样品经孔径0.45μm的滤膜过滤后进样。

1.5 分析方法

色谱条件为柱温：25℃；柱型：C18柱；检测器：waters2489紫外光度检测器；流速：0.8 mL/min；检测波长：283 nm；进样体积20 μL。

1.6 试验方法

取5个不同批次固形物含量77%的F-55果葡糖浆各1 000 mL，分析其在室温的条件下，贮存期间HMF及色度的变化。

2 结果与分析

2.1 不同批次F-55果葡糖浆理化指标

对5个不同批次固形物含量77%的F-55果葡糖浆的理化指标进行测定，结果见表1。

表1 5个批次F-55果葡糖浆理化指标

2.2 不同批次F-55果葡糖浆在贮存期间的变化

根据试验设计对不同批次F-55果葡糖浆在贮存期间的变化测定，糖浆中HMF随时间的变化情况见图1，糖浆中色度随时间的变化情况见图2。

图1 糖浆中HMF随时间的变化

图2 糖浆中色度随时间的变化

由图1、图2可见，F-55果葡糖浆中的HMF含量在贮存期间随时间的增加呈现先上升后下降的趋势，而色度则呈现一直上升的趋势，这可能是在贮存期间HMF转化为其他有色物质的原因。有研究表明，温度的升高会导致HMF含量增加，糖浆中酮糖（果糖）比醛糖（葡萄糖）更容易发生脱水降解反应，从而更容易生成HMF。从两图分析，糖浆中HMF含量在40 d后达到最高峰，与此同时，色度亦将接近15，开始有轻微黄色。

3 讨论

基于以上数据及研究，在F-55果葡糖浆的贮存期间应尽量控制低温度以防止HMF的快速增加。如在室温（25℃）下贮存的话，最好能保证新生产的F-55果葡糖浆在40 d周期内消耗完毕，防止糖浆的HMF含量及色度太高，影响糖浆质量。同时，工厂可根据糖浆中HMF的贮存变化结合自己的产能、销售量、库存量去生产。

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［4］卢珂，曹伟，郑健斌.加热对蜂蜜中羟甲基糠醛含量的影响［J］.西北大学学报：自然科学版，2006，36（2）：253-256.

［5］郭峰，罗建勇，朱晓立.果葡糖浆中5-羟甲基糠醛的检测方法研究进程［J］.现代农业科技，2010（11）：20-22.

［6］董喜恩，蒋锋，罗根祥.糖类脱水生成5-羟甲基糠醛的研究进展［J］.化工中间体，2010（2）：20-21.

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Research changes of 5-hydroxymethylfurfural in F55-fructose syrup storage

LI Hui-an WUBo-liang XUYong-miao YE Xiao-lei HUANGZhi-jun
（Guangzhou shuangqiaoCo.Ltd.,Guangdong Guangzhou 510280，China）

5- hydroxymethylfurfural is one of the off- odor compounds that influence the flavor of high fructose syrup.Its changes in storage can influence the taste of fructose syrup.The changing situations in storage of F- 55 fructose syrup were researched.Results showed when temperature raised and the storage time reached 40 days，the F- 55 content increased to the peak；when temperaturewas controlled lowand the storage timewaswithin 40 days，the F- 55 qualitywas less influenced byHMF.

high fructose syrup；5-hydroxymethylfurfural（HMF）；storage

TS245.4

A

1673-6044（2014）02-0039-03

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.02.014

*李惠安，女，1986年出生，2000年毕业于华南理工大学食品质量与安全专业，助理工程师。

2013-12-12