RSV-1600型旋转高温黏度仪煤灰黏度检测方法优化研究

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(河南能源化工集团 中原大化公司，河南 濮阳 457000)

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RSV-1600型旋转高温黏度仪煤灰黏度检测方法优化研究

尚杰峰，刘利民，张熠枭

(河南能源化工集团 中原大化公司，河南 濮阳 457000)

介绍了美国RSV-1600型旋转高温黏度仪的工作原理，探讨了该仪器对煤灰黏度的检测方法和煤灰黏度曲线的拟合，研究了使用该仪器的注意事项和煤灰的化学组成对黏度的影响，分析了煤灰黏度数据有利于优化气化炉的操作参数。

旋转高温黏度仪；工作原理；煤灰黏度；优化

0 引言

河南能源集团中原大化煤气化装置采用荷兰壳牌粉煤加压气化技术，气化工艺对原料煤有较广泛的适用性，煤转化率较高，但较难实现“安、稳、长、满、优”运行。主要问题是气化炉不同原料煤的温度操作参数与煤灰黏度不协调，致使排渣灰系统不畅，造成停车。应用美国RSV-1600型旋转高温黏度仪来检测不同配比的气化用煤的煤灰黏度，反映气化炉结渣指数，有利于优化气化炉的温度操作参数，避免积灰和堵渣，实现气化炉连续运行，意义较大。RSV-1600型旋转高温黏度仪具有以下特点：①主机采用Brookfield旋转黏度计，黏度测量精度高、重复性好；②最高温度1 600 ℃，有更高的温度选择； ③PID程序温控系统，更有过温保护功能； ④用于熔融煤灰的坩埚和转子采用刚玉材料，独特的双坩埚设计；⑤计算机自动记录程序降温过程中不同温度点的黏度，黏度数据线平滑；⑥坩锅大，数据重复性好。

该仪器能测定熔融煤灰的黏度范围0.01～104Pa·s。RSV-1600是一种旋转高温黏度计，采用恒定角速度方法来测定特定温度下的黏度，得到熔融煤灰的黏度/温度相关曲线。

1 工作原理

RSV-1600型旋转高温黏度仪的功能组成如下所示：1 600 ℃的炉子→底座→控制单元(UTC)→黏度计(Brookfield)→计算机处理系统。

该仪器采用空气气氛、固定坩埚、旋转转子的方法，是熔融煤灰保持在预先设定的温度下平衡或以一定的降温速度动态测定降温过程中物质黏度随温度的变化，通过坩锅下面的样品热电偶监控煤灰样品的温度，并将温度值传输到UTC面板上或计算机软件中、实时显示。将转子慢慢放低，并浸入熔融煤灰样品中，Brookfield黏度计以预先设定的旋转速度旋转，Brookfield上显示相应的黏度值读数，并在计算机的数据文件中保存不同转速下的扭矩、对应的黏度值以及温度，按照ASTM C-985程序A标准方法计算黏度值。

2 煤灰黏度的检测方法

煤灰黏度的检测方法有两种，分别是等温测试和动态测试，等温测试是熔融煤灰保持在预先设定的温度下平衡，通过坩锅下面的样品热电偶监控熔融煤灰的温度，并将温度值传输到计算机软件或温控仪面板上、实时显示。并通过软件启动转子的旋转，软件会自动控制转子的转速，Brookfield黏度计以软件VISCO设定的旋转速度控制转子的旋转，VISCO软件界面上实时显示扭矩读数以及黏度值，VISCO软件实时显示和记录对应的黏度值。而我们更推荐大家采用动态测试，先把炉子升温到设定的最高温度，然后以设定的降温速率降温，软件VISCO实时记录控制温度、样品温度、扭矩、转子转速，并实时计算黏度。

2.1旋转高温黏度仪操作过程

首先开启电脑，开启控制柜后面板上的空气开关，按下控制柜前面板上的POWER ON 红色按钮，按一下Brookfield表头上的向上箭头↑按钮；启动VISCO软件，出现UDC通讯自检自动完成，再出现黏度表的通讯自检，需在黏度计上无转子的状态下，点击Continue 进行校零自检。

然后称取质量为85 g左右的煤灰，取一个刚玉坩埚，确认坩埚无裂缝后，将煤灰装入坩埚，装灰量占坩埚容积的80%，装完后轻轻地压一下。按下炉台下降开关，降下炉台后，将坩埚放到炉台上，再按炉台上升开关将坩埚升到炉子中，点击Furnace control 和“√”根据煤灰熔融的变形温度、软化温度、半球温度、流动温度来设定升温程序段。其中第一段升温速度10 ℃/min，目标温度1 000 ℃；第二段升温速度3 ℃/min，目标温度=变形温度-80 ℃；第三段升温速度为2 ℃/min，目标温度=1 580 ℃；第四段降温速度为2 ℃/min，目标温度=变形温度+25 ℃(1 250)保温0。点右边Browse找到“√”里最下边“中原大化”，点OK 。

按下控制柜前面板上的STBY/RUN白色按钮，在控制界面点击底下的START按钮，再点击START Logging Instrument Run time按钮，开始升温并记录数据，当煤灰熔解至不冒气泡为止(1 450 ℃)，加剩余煤灰。加完煤灰后，保温时间还剩30 min时，将转子与黏度表连接后悬挂到炉膛中，在煤渣液面上方预热5 min，记下剩余的保温时间；然后仪器控制界面点击Liquid Level按钮，将转子转速调整到20 r/min；再将卡位圈顶住黏度表，将定位圈顶住卡位圈后固定，取出卡位圈，缓慢放下转子，逐步增加转速至40 r/min，即赶完煤灰中的气泡后，保温时间剩余5 min，点击Back to main menu返回主界面。

点击主界面上的START Rotation按钮，再按下Instrument Run time开始测量样品黏度，测量结束后如果转子能继续转动，则升高转子至脱离煤渣；然后按先后顺序依次点击Instrument control、STOP Logging、STOP。按一下控制柜上的STBY/RUN弹出后，即切断了加热电源，此时观察控制柜上UDC表中的SP数据，如果不为0，则按UDC上的下箭头按钮直至SP为0，按一下POWER ON红色按钮弹出后，即关闭了控制柜的电源，再关闭控制柜后面的空气开关来切断整机的电源。VISCO软件自动保存测试的原始数据，处理的数据可以进入到Fitting and analysis分析界面，按软件的执行操作，截取图中需要的这部分黏度曲线，将截图曲线拟合成温度——黏度曲线，在左侧底部下拉列表中选择Sample temperature(C)，得到样品温度与黏度曲线图，如图1所示。

图1 煤质样品的黏温曲线图

2.2结果与讨论

2.2.1 校正

煤灰成分中，SiO2的含量较高，一般在25%～60%。实验表明，SiO2的含量是关系到煤灰熔融流体黏度的主要因素。因此，在旋转高温黏度仪初次应用时，必须用一个已知黏度的富含SiO2的流体，用相同的坩埚、相同的转子进行校正。

2.2.2 转子和坩埚

校正后的仪器每一次应用测试均应该使用相同规格的转子和坩埚，转子转动时产生的阻力是转子和坩埚壁之间的煤灰熔融样品量的函数，不同容积的坩埚和不同转子形状会产生不同的扭矩读数。为了便于比较，最好使用相同的坩埚和转子组合。

2.2.3 煤灰样品的体积

每次的测试都要求采用相同体积的煤灰样品。对于每一次测试，将转子浸入熔融煤灰中的深度一致也是很关键的，转子进入熔融煤灰的深度决定了转子与熔融玻璃的接触面积。在测试过程中，我们看不到转子浸入熔融煤灰中的深度，必须借助于限位环来定位，以确保每一次转子浸入熔融煤灰中的深度一致。如果测试样品的密度接近，我们可以借助于待测煤灰样品质量来控制体积。

2.2.4 VISCO软件控制

当启动 VISCO 时，会出现主控制界面。其中包括4 个部分，包括炉子温度控制、黏度计控制、数据文件设定和气氛开关。炉子控制参数包括升温速率、冷却速率、目标温度和保温时间，一般升温和降温速率为5 ℃/min，并且不能超过10 ℃/min，目标温度绝对不能超过1 600 ℃；黏度计参数包括黏度计型号、转轴SMC和SRC、主轴旋转速度。我们可以点击“Browse..”来选择转子号码从而确定转子SMC和SRC的参数，通常主轴旋转转子速度在开始运行时被设定为20；数据文件包括文件名、数据文件夹、实验备注、数据文件中数据记录的时间间隔，我们可以直接在对话框里改变数据文件夹和文件名，在两个数据点之间记录时间间隔通常是10 s。如果你的变温速率比较小，那记录间隔时间可以设置成20 s、30 s或者更长；气氛开关只是用来控制还原气氛或者惰性气体，我们实验在氧化气氛下进行，可以跳过这步。试验结束，根据软件的应用截取并拟合黏温曲线图。

2.2.5 分析结果

两组煤灰黏温曲线如图2、图3所示。

图2 2014年1月内蒙神木1#配煤黏温曲线

图3 2013年12月内蒙+河南1# 配煤黏温曲线

从图2、图3黏温曲线图对比中，可以清楚地了解熔融煤灰的黏度和温度的关系，了解温度变化伴随黏度的变化趋势。额定温度下，煤灰黏度的定量数据以及一定煤灰黏度下的温度参数值，这种煤灰黏温曲线图对于模拟气化炉操作温度参数的空间范围具有实际的指导意义。

2.2.6 煤灰的化学组成对黏度的影响

煤灰黏度是反映气化炉结渣指数的重要参数。影响煤灰黏度特性的主要因素是煤灰的化学组分，即煤灰中的矿物质成分决定了其黏度特性。煤灰的化学组分主要有SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、Na2O、K2O等组成。其酸性组分是SiO2、Al2O3、TiO2，其碱性组分是Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O。研究表明，煤灰的化学组成中SiO2是影响煤灰熔融黏度的主要因素，高硅煤种的煤灰黏度就高；Al2O3含量的高低对黏度影响不大。而在同一实验温度下，煤灰中Fe2O3含量越高，煤灰黏度就越低，碱金属和碱土金属的含量越高，煤灰的黏度也越低。我们采用美国RSV-1600型旋转高温黏度仪来检测气化煤灰黏度，其试验温度可模拟煤气化炉的操作温度，实现气化配煤煤灰的黏度准确定量。按照壳牌气化炉工艺设计的要求，气化煤灰的黏度必须在25～40 Pa·s，在该黏度范围内优化气化炉的温度操作参数，有效保障气化炉膜式水冷壁上较好挂渣，实现顺利排渣，气化炉连续运行。

3 结束语

美国RSV-1600型旋转高温黏度仪能检测在0.01～104Pa·s熔融煤灰的黏度范围，应用VISCO软件截取并拟合黏温曲线图，有效反映了气化炉结渣指数，借以指导优化气化炉的温度操作参数，实现了壳牌气化炉稳定、长周期运行。中原大化公司在2013年度能够实现煤化工装置连续运行157 d，得益于每批次配煤或选择煤种进行的煤灰黏度曲线的检测，使得所用气化煤煤灰的黏度与煤的温度参数操作空间相匹配，保障了顺利排灰渣，气化炉得以连续运行。

2014-04-02

尚杰峰(1971-)，男，高级工程师，从事煤化工、天然气化工分析技术与设备管理工作，电话：13781303360。

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