红外分光光度法测定硫酸镍中的油

(新乡吉恩镍业有限公司，河南 新乡 453000)

红外分光光度法测定硫酸镍中的油

齐瑞琴

(新乡吉恩镍业有限公司，河南 新乡 453000)

用红外分光光度法测定硫酸镍中油含量，结果表明，该方法的精密度和准确度符合要求,且操作简单、快捷，可以应用于硫酸镍的日常检测。

红外分光光度法；硫酸镍；油

新乡吉恩镍业有限公司主要生产硫酸镍等无机盐产品。随着镍产品市场的精细化，为满足下游厂商要求，公司深化技术改造，依据HG/T2824-2009检测硫酸镍的同时，扩展检测项目，对硫酸镍产品中油含量进行试验分析。

1 实验部分

1.1主要仪器及试剂

JDS-106红外分光测油仪；分液漏斗，250 mL聚四氟活塞；脱水柱Φ20 mm，长120 mm； 一般实验室常用器皿和设备；四氯化碳，环保型；无水硫酸钠，环保型；标准油，10 g /L。

1.2试剂及玻璃器皿处理

四氯化碳：在JDS-106U型红外分光测油仪上检查其谱图没有锐峰出现，达到四氯化碳的标准图形为止，即可使用。否则要经处理合格后再使用。无水硫酸钠：检验吸附后的四氯化碳标准谱图合格，其无水硫酸钠可直接使用，谱图不合格，其无水硫酸钠须在高温炉内加热去油后方可使用。所有使用的玻璃器皿需进行清洁度检验，经合格四氯化碳冲洗合格后使用。

1.3试样检测

称取硫酸镍样品20 g(精确至±0.01 g)置于250 mL烧杯中加入150 mL水完全溶解，转移入分液漏斗中，加25 mL四氯化碳萃取，振摇萃取2～3 min(并经常开启活塞排气)，静置分层，把萃取液四氯化碳层经装有无水硫酸钠的脱水柱过滤到4 cm比色皿中，置于红外分光测油仪调整满度即可对样品进行测定。

2 实验与讨论

2.1方法原理

利用烷烃中亚甲基、甲基及芳烃的碳氢伸缩振动确定2 930、2 960、3 030 cm-1三个波数为油的特征吸收峰。当全谱图扫描通过被测溶液时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例符合比尔定律，即可对油含量进行定量分析，所以可直接测定萃取液中总油含量。

2.2对标准样品的测定

使用红外分光测油仪配备的标准油对红外分光测油仪(JDS-106U型)进行校验，取10 g /L逐级用合格的四氯化碳稀释至40 mg/L的标准油，测定结果见表1。

表1 以标准油对JDS-106U型红外分光测油仪校验结果

根据测定结果，其测定值在标准样品的保证值范围内，表明仪器的校正系数可用；仪器的满度大小调节适当，平台建立准确、可靠。

2.3对萃取时间的选择

含油浓度是2 mg/L水样的配制：取1 000 mg/L油标准液2 mL加入到10 mL乙腈中摇匀，将该乙腈全部溶解至水中，定容为1 L，摇匀。

为保证萃取效率最大，对萃取时间的选择进行试验，选上述水样体积同样品测量体系6份在萃取不同时间，用25 mL四氯化碳测定其萃取油含量，结果见表2。

表2 萃取时间与萃取出的油墨的关系

从表2可知，振摇2 min以后，萃取油数值变化不明显，选择萃取时间2～3 min。

2.4对无水硫酸钠用量的选择

选2.3水样体积同样品测量体系6份，分别用25 mL四氯化碳萃取液通过不同量的无水硫酸钠，测定其油含量，结果见图1。

从图1可知，在用无水硫酸钠2 g以上时，测定数值能够客观反映油含量，这是因为无水硫酸钠用量不足时，萃取液CCl4中残留水分的散射作用导致吸光度偏大，使测定结果产生误差。此外残留水分会造成同一试样测定数据波动，重复性差。因此，在测定过程中应加入适量的无水硫酸钠使萃取液脱水完全。本实验选择用3 g无水硫酸钠。

图1 无水硫酸钠用量与油含量的关系

2.5精密度和加标回收率的试验

对5批硫酸镍样品分别进行6次测定，评价红外分光光度法的精密度，见表3。

表3 测定方法的精密度评价表

从表3中可知，该法的精密度较理想。

取2批产品进行加标回收试验，见表4。

表4 加标回收试验表

从表4中可见，加标回收获得较满意结果。

3 注意事项

实验所用四氯化碳有剧毒，且极易挥发因此，实验应在通风橱中进行。四氯化碳挥发极快，若温度太高，所测结果会出现较大误差；温度太低，油分会吸附在玻璃器皿表面，使结果偏低，甚至影响低浓度的检出故要求控制室温17～30 ℃。

同一实验要使用同一批次的四氯化碳，以免除试剂带来的误差。

测定过程中要注意比色皿方向是一致的，同时要保证每次测定时比色皿位置的一致性,以免导致测定结果有较大误差。

4 结束语

用红外分光光度法测定硫酸镍中油含量操作简便、谱图清晰、定量分析可靠，得到较好的测试结果。实验结果表明，方法准确度、精密度较好，可用于硫酸镍生产中油的日常检测。

2014-01-26

齐瑞琴(1965 -)，女，工程师，从事质量检验工作，电话：13937371966。

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1003-3467(2014)06-0060-02