季戊四醇油酸酯膜厚测量及薄膜润滑研究

蔡发达，杜　华，潘　伶，高诚辉

(福州大学机械工程及自动化学院，福建福州　350108)



季戊四醇油酸酯膜厚测量及薄膜润滑研究

蔡发达，杜华，潘伶，高诚辉

(福州大学机械工程及自动化学院，福建福州350108)

摘要:运用光干涉法相对光强原理，通过纳米级润滑膜厚度测量仪测量了不同温度、不同载荷下纳米间隙中环境友好润滑剂季戊四醇油酸酯的油膜厚度。探究了膜厚与速度、载荷、温度之间的关系，观察了薄膜润滑现象。结果表明:在对数坐标系下，膜厚与速度具有一定的线性关系，在速度较高时，线性关系更强，润滑剂具有流体效应。载荷对膜厚的影响远小于速度对膜厚的影响，温度对膜厚的影响主要表现在温度越高时，润滑剂的黏度越低，润滑剂的膜厚越薄。

关键词:纳米级;季戊四醇油酸酯;薄膜润滑

纳米摩擦学作为超精密仪器与微机系统发展的基础，近年来受到越来越多的关注。自Reynolds提出流体动压润滑理论后，相继出现了流体润滑、弹流润滑、边界润滑以及干摩擦理论。薄膜润滑是一种介于弹流润滑与边界润滑的独立润滑状态，它的出现极大地填补了弹流润滑与边界润滑的空白，丰富了润滑理论体系。随着润滑膜厚度的变化，润滑剂的状态也可能跟着变化，润滑剂的黏度特性、流体特性、尺寸效应与其膜厚有着密切的联系，因此对润滑剂膜厚进行测量，对于揭示润滑剂流体规律具有重要的意义。

在重载、低速、高温以及低黏度介质的点接触、线接触摩擦副中，润滑膜的厚度通常只有几纳米到几十纳米。目前，纳米级润滑膜特性研究的方法主要包括数值计算、分子动力学模拟以及实验研究［1－3］。Liang等［4］提出了科迪－洛伦兹模型，通过改进的遗传算法在有限范围内对其进行搜索，测得了铜酞菁(copper phthalocyanine)与C60混合物的薄膜厚度;曾凡林等［5］采用分子动力学模拟了正十六烷的薄膜润滑，结果表明:在各种剪切速率下，正十六烷都会发生层间滑移现象。一直以来，光学法由于具有灵敏度高、操作简便、测量误差小等特点，广泛用于润滑剂薄膜厚度的测量。Johnston等［6］改进了楔形垫层光干涉法，结合光谱分析，提出了“超薄膜润滑”概念;雒建斌等［7］采用光干涉法相对光强原理对点接触中心润滑膜膜厚进行了测量，分析了流体润滑膜失效的现象; Yu利用相移成像椭偏仪(phase－shift imaging ellipsometer)对硅基片上SiO2的膜厚进行测量，得到了其膜厚分布; Xiao等［8］运用相对光强法测量了高接触压力下离子液体的膜厚，结果显示:烷基链长的离子液体，形成的润滑薄膜较厚。

在工业生产中，大多数润滑剂都是含有各种添加剂的矿物油、油脂、液压油，这些产品通常不易生物降解，且具有毒性，会对环境造成一定的污染。季戊四醇油酸酯(pentaerythritol oleate)作为一种环境友好型润滑剂，具有良好的稳定性，不易挥发，易降解，是21世纪热门的研究课题。

1　薄膜润滑机理

流体润滑、弹流润滑的理论基础在于黏性流体动力学，而薄膜润滑是从原子与分子的结构出发，研究纳米尺度下表面与界面分子层的摩擦学行为，其理论基础主要是表面物理学与表面化学。表1给出了几种润滑状态的基本特征。

表1　几种润滑状态的基本特征

对于薄膜润滑，雒建斌提出了一种润滑薄膜的物理模型，即润滑膜除了流体膜与吸附膜外，还存在着兼具流体膜与吸附膜两者性质的有序分子层。它与弹流润滑的区别在于:由于剪切诱导与固体表面的吸附作用，使得润滑分子有序排列，形成有序分子层，具有尺寸效应。而它与边界润滑的区别在于当膜厚达到一定值后，润滑剂具有流动性。

2　实验

2.1试验条件

试验采用NGY－2型纳米级膜厚测量仪，膜厚方向分辨率0.5nm，钢球直径12mm，玻璃盘直径64mm，润滑剂为浙江省衢州市威达润滑油厂提供的牌号为32的季戊四醇油酸酯。

2.2实验原理

如图1所示，钢球对玻璃盘加载，钢球发生弹性形变，钢球与玻璃盘间相互挤压使得填充在钢球与玻璃盘间的润滑剂季戊四醇油酸酯形成一层润滑膜。入射光经玻璃盘下表面的铬膜分成两部分，一部分在铬膜面上反射，形成光束1，另一部分透过铬膜与季戊四醇油酸酯，在钢球上发生反射，形成光束2。光束1、光束2由于光程不同，发生干涉形成干涉图像。当入射光垂直入射时，任一点处的干涉光强度与1，2两束光的强度及该点处的润滑膜厚度的关系为［7］:

式中: I为所测点处的光强; I1为光束1的光强; I2为光束2的光强; n为润滑剂的折射率; h为测量点处的膜厚;λ为单色光的波长;φ为光束1与光束2的相位差。随着膜厚h的变化，光强I也跟着变化。当cos(4πnh/λ+φ)等于±1时，光强I分别达到最大值Imax与最小值Imin。由最大值Imax与最小值Imin即可求出光束1与光束2的光强I1，I2。

求出I1，I2后，可得

由式(1)可知，当膜厚为零时，有

式中: I0为无润滑膜时，测量点处的光强。因此，最后可到膜厚的计算公式:

2.3实验装置

实验装置测量系统如图2所示。钢球加载后，电机驱动带动玻璃盘转动。入射光垂直射入，在玻璃盘下表面即铬膜表面分成两束光，产生干涉现象。干涉光经过物镜、目镜后，CCD将光信号转为电信号，经图像采集卡获得干涉环，最后经过计算机处理获得润滑膜的膜厚分布。发生干涉条纹实验原理装置主要包括测量系统示意图中的玻璃盘(玻璃盘上表面为抗反射涂层，下表面为半反射铬膜)与钢球及其之间的润滑膜。

图2　测量系统示意图

3　实验结果与讨论

Hamrock－Dowson等提出了点接触弹流润滑膜厚与影响膜厚因子之间的关系［9］

式中: a为润滑剂的黏压系数; z为润滑剂的表观黏度; u为速度; E'为摩擦副的弹性模量; W为载荷。由式(4)可知道，在其他参数不变的情况下，膜厚h与速度u的关系为:

为了更好地探究膜厚与速度的关系，采用对数坐标(以10为底)，将这种指数关系转化为更为直观的线性关系。

图3给出了不同温度、不同载荷下，季戊四醇油酸酯的膜厚－速度变化曲线图。由图可以看出，测得的膜厚大部分处于10～50nm之间，润滑剂处于薄膜润滑状态，并且速度与膜厚几乎呈线性关系。在速度大于10mm/s时，曲线1，2，3的斜率与Hamrock－Dowson提出的点接触弹流润滑膜厚与速度指数0.69相近(曲线4的斜率)，说明速度较高时，润滑剂速度对膜厚的影响与流体动压润滑时速度对膜厚的影响几乎一样，具有一定的流体效应。当速度小于10mm/s时，曲线1，2，3的斜率逐渐偏离曲线4的斜率，这说明低速时，润滑剂的流体效应逐渐减弱。这可能是由于速度很低时，钢球与铬膜之间存在着静态吸附膜。玻璃盘转动时，静态吸附层随之运动而不发生流动。钢球受压时，流体膜被挤出点接触中心，静态吸附膜能吸附于钢球与铬膜之间，从而影响了膜厚与速度的关系。

图3　膜厚－速度曲线

图4(a)、(b)为相同温度下、不同载荷时，润滑剂膜厚与速度的曲线图。从图中可以看出:对钢球施加的载荷越大，润滑剂的膜厚就越小。钢球所受的载荷每增加10N，润滑剂的膜厚仅减少几个纳米。这说明:薄膜润滑状态下，载荷对润滑剂膜厚的影响没有速度对膜厚的影响大。这与Hamrock-Dowson的点接触弹流润滑公式中载荷因子指数0.067小于速度因子的指数0.69相符，同时也说明了薄膜润滑时载荷对膜厚的影响与弹流润滑时载荷对膜厚的影响一样，都很小。

图4(c)为相同载荷下不同温度下，润滑剂的膜厚与速度的曲线图。从图中可以看出，温度越低，相同速度点处所对应的膜厚值越大。温度对膜厚的影响主要是通过温度对粘度的影响实现的。温度越高，分子活动越活跃，而分子间距离增大使得分子间的作用力减小，所以润滑剂的黏度随着温度的升高而降低。由公式(4)可知，在对数坐标下，膜厚与黏度具有一定的线性关系。随着黏度的降低，润滑剂的膜厚也会随之减小。

图4　膜厚－速度曲线

4　结论

本文根据光干涉相对光强原理，采用纳米级润滑膜厚度测量仪得到了不同载荷、不同压力下季戊四醇油酸酯润滑剂薄膜的厚度值。根据以上分析，得出如下结论:

a.不同工况下，季戊四醇油酸酯的薄膜厚度大部分都处于十几到几十纳米范围内，润滑剂处于薄膜润滑状态。

b.对数坐标系下，膜厚与速度具有一定的线性关系，在速度大于10mm/s时，线性相关性越强，润滑剂与弹流润滑状态时一样，具有流体效应;在速度小于10mm/s时，润滑剂的流体效应越来越弱。

c.薄膜润滑状态下，对钢球施加的载荷越大，润滑剂的薄膜厚度越小，载荷对膜厚的影响相比速度对膜厚的影响小得多。

d.温度对膜厚的影响是通过对黏度的影响实现的，温度越高，润滑剂的黏度越低，薄膜厚度越大。

参考文献:

［1］Nabok A，Tsargorodskaya A.The method of total internal reflection ellipsometry for thin film characterisation and sensing［J］.Thin Solid Films，2008，516(24) : 8993－9001.

［2］Li M，Jing M，Chen Z，et al.An improved ultrasonic method for lubricant－film thickness measurement in cylindrical roller bearings under light radial load［J］.Tribology International，2014，78: 35－40.

［3］赵国垒，郭峰，刘海超，等.润滑薄膜测量的双色光干涉强度调制技术［J］.光电工程，2014(10) :88－94.

［4］Liang Q Y，Chen J，Li X，et al.Convenient and inexpensive determination of optical constants and film thickness of blended organic thin film［J］.Science China Physics，Mechanics＆Astronomy，2014，58(2) : 1－7.

［5］曾凡林，孙毅.纳米薄膜润滑的分子动力学模拟［J］.哈尔滨工业大学学报，2006，38(9) : 1426－1430.

［6］Johnston G J，Wayte R，Spikes H A.The measurement and study of very thin lubricant films in concentrated contacts［J］.Tribology Transactions，1991，34(2) : 187－194.

［7］雒建斌，温诗铸.薄膜润滑特性和机理研究［J］.中国科学: A辑，1996，26(9) : 811－819.

［8］Xiao H，Guo D，Liu S，et al.Film thickness of ionic liquids under high contact pressures as a function of alkyl chain length［J］.Tribology Letters，2011，41(2) : 471－477.

［9］Hamrock B J，Dowson D.Isothermal elastohydrodynamic lubrication of point contacts: part III－fully flooded results［J］.Journal of Tribology，1977，99(2) : 264－275.

Research on thin film lubrication and film thickness measurement of pentaerythritol oleate

CAI Fada，DU Hua，PAN Ling，GAO Cenghui
(College of Mechanical Engineering and Automation，Fuzhou University，Fujian Fuzhou，350108，China)

Abstract:Appling relative optical interference intensity technique，it measures the film thickness of environmentally friendly lubricant pentarythriol oleate at different temperature and load，analyzes the relationship such as the film thickness and velocity，the film thickness－load and temperature.In addition，the paper reveals the phenomenon of thin film lubrication.The result shows that the film thickness of lubricant is linear to the velocity in logarithmic coordinates，and the linear relationship is stronger at higher speed，the lubricant has the fluid effect.The impact of the load on the film thickness is smaller than the velocity，the viscosity decides the influence of temperature to the film thickness.

Key words:nanoscale; pentaerythritol oleate; thin film lubrication

DOI:10.3969/j.issn.2095－509X.2015.06.019

作者简介:蔡发达(1989—)，男，福建厦门人，福州大学硕士研究生，主要研究方向为摩擦学。

基金项目:国家自然科学基金资助项目(51175085)

收稿日期:2015－03－16

中图分类号:TH117.2

文献标志码:A

文章编号:2095－509X(2015) 06－0075－04