无机碳源对煤气化废水厌氧段处理效能影响

杨世东，孔 龙，廖路花，陶文鑫，姚丽强，张星楠

(东北电力大学 建筑工程学院，吉林 吉林 132012)



无机碳源对煤气化废水厌氧段处理效能影响

杨世东，孔 龙，廖路花，陶文鑫，姚丽强，张星楠

(东北电力大学 建筑工程学院，吉林 吉林 132012)

在温度35 ℃，pH值7.0左右，HRT为30 h，进水稀释配比R为75%，NO2--N/NH4+-N为1.6条件下，研究厌氧反应器厌氧氨氧化与反硝化的耦合作用。厌氧反应器中NH4+-N、NO2--N浓度分别为(75±2)mg/L、(120±2)mg/L，COD为(900±5)mg/L，总氮负荷为(216±5)mg/(L·d)，考察不同无机碳源浓度对厌氧段总氮与有机物去除效果的影响。实验结果表明，在无机碳源浓度为12 mmol/L时，厌氧段氨氮、亚硝态氮去除率分别为57.26%、83.07%，TN去除率最高为74.15%，COD去除率为78.12%。随着无机碳源的浓度继续增加到24 mmol/L时，氨氮去除效果显著下降，去除率仅为28.92%。结果表明，适当增加系统无机碳源浓度，可以强化厌氧氨氧化与反硝化的协同作用，提高系统的脱氮性能，而高浓度的无机碳会对系统中菌群产生明显抑制作用。

煤气化废水；厌氧氨氧化；反硝化；无机碳源；脱氮除碳

煤气化废水[1-4]中含有高浓度的酚类、氨类等有机污染物，具有排放量大、难降解的特点。在对难降解的有机废水进行处理时，厌氧技术具有节能、处理能力强、处理效果好、剩余污泥少、可提高废水的可生化性等特点[5-6]。但出水氨氮含量高一直是传统厌氧技术存在的一个显著缺点。厌氧氨氧化(Anammox)工艺是一种新型的生物脱氮技术。该工艺以亚硝酸盐为电子受体，在厌氧或缺氧的条件下，由自养菌将氨氮直接转化为氮气，并生成少量硝酸盐[7-9]。

Anammox菌为自养菌，在厌氧氨氧化反应中，实际包含两个部分—分解代谢和合成代谢。在合成代谢中，Anammox菌以NO2-N作为电子供体提供还原力，利用HCO3-作为碳源，以及分解代谢过程中提供的ATP来合成细胞物质，以进行生长繁殖。HCO3-在体系中，一方面为厌氧氨氧化菌提供无机碳源，另一方面厌氧氨氧化反应是不断消耗H+的过程，HCO3-在厌氧氨氧化反应体系中又可充当pH缓冲剂。因此HCO3-的浓度对厌氧氨氧化可能产生明显的影响。李亚峰[10]等在研究碳源对厌氧氨氧化脱氮性能影响中，发现当NaHCO3摩尔浓度<17.86 mmol/L时，浓度的提高有利于提高Anammox菌活性和其反应器脱氮性能；当NaHCO3摩尔浓度>23.81 mmol/L时，对Anammox菌活性会产生抑制效果。李金堂[11]研究了无机碳源对ASBR反应器厌氧氨氧化影响，结果表明，当NaHCO3质量浓度<1.4 g/L时，提高无机碳源浓度，有利于总氮去除。过高的NaHCO3质量浓度会严重抑制Anammox菌活性。最适NaHCO3质量浓度为1.4 g/L左右。对于反硝化反应而言，该反应是一个产碱过程，随着反应进行，也会导致体系pH值升高。

由于条件控制的复杂性，前期的研究者多以HCO3-为唯一碳源来考察其对氨氧化的影响。本试验以煤气废水为背景，采用反应器为厌氧氨氧化与反硝化的耦合厌氧反应器，考察了在高浓度有机物碳源以及酚类存在条件下，无机碳源对氮的脱除，以及对工艺整体效果的影响，并尝试给出了作用机理。

1 材料与方法

1.1 试验装置

厌氧反应器有效容积为2.5 L，高40 cm，直径10 cm。采用蠕动泵控制流量。反应器避光置于恒温水浴箱内，温度维持在35 ℃左右，HRT为30 h，进水pH用NaOH和HCl调节控制在7.0左右。

1.2 模拟废水组成

试验采用人工配水，厌氧反应器模拟煤气化废水进水组成：葡萄糖230 mg/L～250 mg/L，挥发酚150 mg/L～250 mg/L，氨氮140 mg/L～145 mg/L，硫氰酸盐20 mg/L～50 mg/L，硫化物20 mg/L～50 mg/L，吡啶类化合物20 mg/L～40 mg/L，呋喃类化合物20 mg/L～40 mg/L，吲哚类化合物20 mg/L～30 mg/L，苯类化合物100 mg/L～150 mg/L；KH2PO427 mg/L，CaCl2·2H2O 180 mg/L，MgSO4·7H2O 300 mg/L，NaHCO30.5 g/L，微量元素浓缩液Ⅰ和微量元素浓缩液Ⅱ各1 ml/L[12-15]。

同时采用含有硝酸盐、亚硝酸盐溶液的进水来提供氨氧化所需的另外两种氮形态。进水稀释配比R为含NO2--N、NO3--N的配水和进入厌氧段的进水流量比。人工配水中的亚硝酸盐和硝酸盐分别由亚硝酸钠和硝酸钠用自来水溶解稀释而成。

1.3 分析项目与方法

水质指标参照《水和废水监测分析方法》(第四版)测定。COD采用快速密闭催化消解法；NH4+-N采用纳氏试剂分光光度法；NO2--N采用N-(1-萘基)-乙二胺光度法；NO3-N采用紫外分光光度法；TN采用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法；挥发酚采用4-氨基安替比林直接光度法；总酚采用紫外分光光度法[16-19]。所有图表绘制和数据统计学分析均使用Origin 8.5进行处理。

1.4 试验方法

在试验之前，厌氧反应器运行已经长期运行达到稳定状态。采用的运行条件为，HRT为30 h，温度35 ℃，pH值为7.0左右。试验在进水配比为75%，NO2--N/NH4+-N质量浓度比为1.6条件下，探究不同无机碳源浓度对厌氧段处理效能影响。无机碳源由NaHCO3提供，将NaHCO3投加到人工配水中(含亚NO2--N、NO3--N的人工配水)，通过蠕动泵泵入厌氧反应器底部。以改变厌氧反应器进水中的无机碳源浓度。设计五组不同的NaHCO3浓度，分别为3 mmol/L、6 mmol/L、12 mmol/L、18 mmol/L、24 mmol/L。由于NaHCO3浓度由两部分组成，一部分是厌氧反应器1.2中模拟废水中投加的0.5g/L的NaHCO3提供，另一部分是由投加到含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的人工配水中的NaHCO3提供。当设定厌氧反应器中的NaHCO3摩尔浓度为3 mmol/L时，1.2中模拟废水中的NaHCO3浓度为5.95 mmol/L，在进水配比R为75%的情况下，NaHCO3在厌氧反应器中的浓度变为3 mmol/L。所以在NaHCO3摩尔浓度为3 mmol/L时，含亚硝酸盐的人工配水中不另行投加NaHCO3。当使厌氧反应器中的NaHCO3摩尔浓度为6 mmol/L，在人工配水中的投加量为6 mmol/L。厌氧反应器中NaHCO3浓度为12 mmol/L、18 mmol/L、24 mmol/L时，以此类推计算向含亚酸盐氮、硝酸盐氮的人工配水中投加NaHCO3。厌氧反应器在不同的无机碳源浓度下连续运行10 d左右，每天测定进出水NH4+-N、酚、COD、NO2--N、NO3--N及TN含量。不同无机碳源浓度下的进出水污染物含量最终取其对应运行时间段测定数据的平均值。

2 结果与讨论

2.1 不同无机碳源浓度对氮去除效果

图1 进出水NH4+-N、NO2--N、NO3--N、TN含量变化曲线

在NO2--N/NH4+-N=1.6条件下，设计5组不同NaHCO3浓度(以mmol/L计)，分别为3、6、12、18、24。5组无机碳源浓度分别对应图1中67 d-72 d、80 d-86 d、88 d-94 d、96 d-102 d、104 d-110 d进出水NH4+-N、NO2--N、NO3--N、TN含量。进出水NH4+-N、NO2--N、NO3--N、TN含量及变化趋势见图1。

从图1可看出，在5组不同的NaHCO3浓度下，NaHCO3浓度提高到6 mmol/L，无机碳源的提高对出水氨氮基本无影响，但是出水NO2--N、NO3--N、TN含量较3 mmol/L时的分别增加18 mg/L、3.55 mg/L、21.57 mg/L。在88 d-94 d，平均出水NH4+-N、NO2--N、TN浓度有所减少，较3 mmol/L时出水浓度分别减少了1.78 mg/L、1.82 mg/L、0.98 mg/L，出水NO3--N比3 mmol/L时TN平均出水浓度高2.62 mg/L。当进水NaHCO3浓度增加到18 mmol/L时，即96 d～102 d，厌氧段NH4+-N、NO2--N、NO3--N、TN平均出水浓度分别为44.48 mg/L、17.42 mg/L、2.01 mg/L、63.91 mg/L；继续增加NaHCO3浓度，NH4+-N、NO2--N、NO3--N、TN平均出水浓度都有所增加，较NaHCO3浓度为18 mmol/L分别增加了2.27 mg/L、19.46 mg/L、2.03 mg/L、23.75 mg/L。

图2 无机碳源浓度对NH4+-N去除影响图3 无机碳源浓度对NO2--N去除影响图4 无机碳源浓度对NO3--N去除影响图5 无机碳源浓度对TN去除影响

2.2 不同无机碳源浓度对氮去除效果分析

从图2可看出，NaHCO3浓度在3 mmol/L～12 mmol/L之间时，NH4+-N去除率是随着无机碳源浓度的增加而增加的，但是增加幅度不大，去除率从54.71%增加到57.26%。继续增加进水NaHCO3浓度，NH4+-N出水含量增大，去除率出现大幅度下降，尤其进水NaHCO3浓度在12 mmol/L～18 mmol/L之间，去除率下降了15.83%，当增加到24 mmol/L时，NH4+-N去除率仅为38.22%。数据表明，适当增加无机碳源浓度对厌氧氨氧化反应是有利的，超过一定数值，厌氧氨氧化反应将受到严重抑制，这与李亚峰研究结果相同。

NO2--N的去除规律不同于NH4+-N的，从图3可看出，NaHCO3浓度从3 mmol/L增加到6 mmol/L时，NO2--N去除率出现较大下降，去除率从81.49%降至66.74%。从NH4+-N去除率来看，说明无机碳源的突然提高，反硝化菌不适应，导致反硝化作用受到严重抑制。当无机碳源增加到12 mmol/L，NO2--N去除率恢复到最初水平，去除率为83.07%。这是因为在此无机碳源浓度下，厌氧氨氧化作用较强，消耗较多的HCO3-，解除部分HCO3-对反硝化菌的抑制作用，同时反硝化菌对较高浓度的NaHCO3也有了较好承受能力。故继续增加NaHCO3浓度，NO2--N去除率又会继续提高，去除率达到最大值85.39%。当NaHCO3浓度增加到24 mmol/L时，NO2--N去除率又出现了大幅下降。说明高浓度的无机碳源浓度，不仅会抑制厌氧氨氧化作用，也会抑制反硝化作用，削弱了脱氮效果。

NO3--N的去除效果基本与NO2--N的基本一致，从图4可看出，不同之处在于，NaHCO3浓度在6 mmol/L～18 mmol/L之间时，NO3--N的去除率是呈线性增长的。从图6-5可看出，NaHCO3小于12 mmol/L时，TN的去除规律与NO2--N的一致。这是因为在3 mmol/L～6 mmol/L NaHCO3之间，反硝化被削弱的程度大于厌氧氨氧化被强化的作用，而在6 mmol/L～12 mmol/L之间时，反硝化菌的超强适应性及厌氧氨氧化反应的继续强化，使得TN去除率得到较大提高，去除达74.15%。NaHCO3大于12 mmol/L时，由于厌氧氨氧化作用受到严重抑制，使得总氮的去除规律在这个区间内的类似于氨氮的，在进水NaHCO3浓度24 mmol/L时，TN去除率降至最低，仅为59.66%。

从图6可知，不同无机碳源浓度下，NH4+-N、NO2--N、NO3--N、TN的去除量。在无机碳源为12 mmol/L时，NH4+-N和TN的去除量是最大的，而NO2--N最大去除量对应于18 mmol/LNaHCO3浓度，NO3--N的最大去除量对应于3 mmol/LNaHCO3浓度。在NaHCO3为12 mmol/L时，NH4+-N、NO2--N、NO3--N去除量比为1：2.32：0.39。通过NH4+-N、NO2--N、NO3--N去除量计算出厌氧氨氧化和异养反硝化各自对总氮的去除贡献率，如表1所示。

表1 厌氧氨氧化与反硝化对氮去除计算结果(以mg/L计)

注：表1中的反硝化NOx--N表示的是反硝化生成N2的那部分NOx--N

从图6知，TN在对应NaHCO3浓度为3 mmol/L、6 mmol/L、12 mmol/L、18 mmol/L、24 mmol/L时的去除量分别为158.46 mg/L、138.25 mg/L、160.28 mg/L、152.60 mg/L、129.64 mg/L，由表1中反硝化去除的NOx--N量可计算出异养反硝化对总氮的去除贡献分别为46.57%、38.02%、44.52%、58.04%、54.09%。由图5和反硝化对总氮的去除贡献率说明，NaHCO3浓度>12 mmol/L异养反硝化在厌氧氨氧化和反硝化耦合中占主导，此时不利于总氮的去除。

图6 无机碳源浓度对NH4+-N、NO2--N、NO3--N、TN去除量影响图7 进出水酚变化曲线图8 不同无机碳源浓度下酚及COD去除特性图9 无机碳源浓度对各污染物去除影响

2.3 不同无机碳源浓度对有机物去除效果

5组无机碳源浓度分别对应图7、8中67 d-72 d、80 d-86 d、88 d-94 d、96 d-102 d、104 d-110 d进出水挥发酚、总酚、COD含量。进出水浓度取其测定数据平均值。进出水挥发酚、总酚、COD含量及变化趋势见图7、8、9。

从图7可看出，出水挥发酚、总酚浓度基本随NaHCO3浓度升高而增加，但出水挥发酚浓度在NaHCO3浓度=3 mmol/L时的和NaHCO3浓度=12 mmol/L的相当，出水含量约为20 mg/L；出水总酚浓度在NaHCO3浓度=12 mmol/L时含量为45.29 mg/L，相比NaHCO3浓度=3 mmol/L的高出8.56 mg/L。从图8可看出，COD出水变化趋势与总酚一致，在NaHCO3浓度=12 mmol/L时出水COD含量较低，为197 mg/L，比NaHCO3浓度=12 mmol/L时的出水含量高约30 mg/L。这是由于在低浓度无机碳源范围时，厌氧氨氧化菌的活性较高，可消耗较多的HCO3-，解除部分HCO3-对反硝化菌、厌氧异养菌的抑制作用，所以在NaHCO3浓度≤12 mmol/L情况下，有机物的去除效果相对较好，而在NaHCO3浓度>12mmol/L时，厌氧氨氧化菌活性也受到一定削弱，不能再为反硝化菌、厌氧异养菌解除高HCO3-对其的抑制作用，所以有机物的去除效果相对较差。

从图8、9可看出，挥发酚、总酚、COD的去除率最高对应的NaHCO3浓度为3 mmol/L，平均去除率分别为82.6%、83.4%、81.61%。在NaHCO3浓度为12 mmol/L时，挥发酚、总酚、COD去除率居第二，较NaHCO3浓度=3 mmol/L的平均去除率分别低0.13%、4.39%、3.49%；NaHCO3浓度=6 mmol/L和18 mmol/L的挥发酚、总酚、COD去除率分别为(78.0±0.5)mg/L、(76.7±0.5)mg/L、(74.5±0.5)mg/L；在NaHCO3浓度=24 mmol/L时，去除效果最差，挥发酚、总酚、COD去除率分别降至69.89%、72.68%、73.86%。

2.4 不同无机碳源浓度对厌氧段有机物去除效果分析

由图7、8中有机物进出水含量，可计算出不同NaHCO3浓度对应下去除的COD值，由表1计算结果知异养反硝化去除的NOx--N，进而计算出反硝化去除的COD量。从反硝化反应理论方程式可知，分解1mg有机物(COD)需要NO2--N 0.58 mg，NO3--N 0.35 mg。通过前面氮去除效果分析，可计算出反硝化去除的COD量，推算出异养厌氧菌和反硝化菌对COD的去除贡献。计算结果见表2所示。

表2 反硝化COD去除结果(以mg/L计)

从图9可知，NaHCO3浓度=3 mmol/L、6 mmol/L、12 mmol/L、18 mmol/L、24 mmol/L的COD去除量分别为734.71 mg/L、675.9 mg/L、703.59 mg/L、668.54 mg/L、667.12 mg/L。由表2可计算出异养反硝化对COD去除贡献对应NaHCO3浓度分别为21.36%、17.88%、22.01%、27.27%、22.18%。结果表明，无机碳源浓度的改变会引起反硝化菌与异养厌氧菌协同除碳效果，且除碳作用依然由异养厌氧菌占主导。而由表2计算出反硝化去除的COD量，知异养厌氧菌去除的COD量对应为555.21 mg/L、555.04 mg/L、548.71 mg/L、484.24 mg/L、519.1 mg/L。从以上数据可看出，NaHCO3浓度的不同会影响异养厌氧菌的活性，且随着NaHCO3浓度的增加，厌氧菌受到的抑制程度逐渐增加，虽然在NaHCO3浓度为18 mmol/L时，异养反硝化作用较强，反硝化COD去除量达182.3 mg/L，由于除碳作用是在异养厌氧菌占主导作用下实现的，故使得有机物的去除效果基本上是随NaHCO3浓度增加而降低的。

3 结 论

(1)无机碳源浓度不同会引起厌氧氨氧化与反硝化耦合协同脱氮效果的改变。当NaHCO3浓度<12 mmol/L时，无机碳源浓度提高，可提高厌氧氨氧化菌活性。当NaHCO3浓度=12 mmol/L时，TN去除率最大，达74.15%，此时厌氧氨氧化对TN去除贡献率为55.48%；当NaHCO3浓度>12 mmol/L时，厌氧氨氧化作用被严重削弱，在NaHCO3浓度=18 mmol/L时最明显，但反硝化在此无机碳源浓度范围下对TN的去除贡献率达超过50%，在NaHCO3浓度=24 mmol/L时，TN去除率最低，降至59.66%。表明异养反硝化在厌氧氨氧化与反硝化耦合作用中占主导时，对TN去除不利。

(2)无机碳源浓度的改变会影响异养厌氧菌的活性，但不改变厌氧菌在与反硝化菌协同除碳中的主导地位。随着NaHCO3浓度的增加，厌氧菌受抑制程度增加，不利于有机物去除。在NaHCO3浓度=12 mmol/L时，反硝化菌与厌氧菌的耦合除碳作用较好，此时COD去除率为78.12%。

(3)无机碳源浓度为12 mmol/L时，出水NH4+-N、TN含量分别为32.25 mg/L、55.91 mg/L，还需在厌氧段之后设置好氧、缺氧段以通过硝化反硝化实现氮的进一步去除。

(4)通过逐渐提高碳源浓度对菌体的驯化，使菌体对碳源有较高的耐受性，有利于后续的研究。

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Effect of Inorganic Carbon on Anaerobic Treatment of Coal Gasification Wastewater

Yang Shidong，Kong Long，Liao Luhua，Tao Wenxin，Yao Liqiang，Zhang Xingnan

(School of Civil Engineering and Architecture，Northeast Electric Power University，Jilin Jilin 132012)

The synactic effect of anammox coupling with heterotrophic denitrification process was investigated in an anaerobic reactor with an influent at the temperature of 35℃，pH of 7.0，hydraulic detention time of 30h.，influent ratio at 75% and NO2--N/NH4+-N at 1.6.the effects different inorganic carbon source concentration on total nitrogen and organic matter removal were investigated in detail under the condition of the concentration of NH4+-N、NO2--N、COD at 75±2mg/L、120±2mg/L、900±5mg/L respectively and TN load of 216±5 mg/(L·d) in the anaerobic reactor.The experimental results showed that removal rate of ammonia nitrogen，nitrite were 57.26%、83.07% respectively and removal rate of TN up to 74.15%，COD removal rate of 78.16% when the inorganic carbon concentration was 12mmol/L at anaerobic stage.The results showed that the appropriate inorganic carbon concentration can enhance the synergistic effect of anaerobic ammonium oxidation and denitrification，and improve the removal efficiency of nitrogen carbon.But high levels of inorganic carbon would have obvious inhibitory effect on bacteria in the system.

Coal gasification wastewater；Anaerobic ammonium oxidation；Denitrification；Inorganic carbon；Removal of carbon and nitrogen

2017-03-12

吉林省科技发展计划项目(20130206006SF)

杨世东(1978-)，男，博士，副教授，主要研究方向：城市污水生物处理技术、水处理高级氧化技术.

1005-2992(2017)02-0059-07

X703

A

电子邮箱： 793516890@qq.com(杨世东)；953334012@qq.com(孔龙)；1329689755@qq.com(廖路花)；837800577@qq.com(陶文鑫)；84717305@qq.com(姚丽强)；316738001@qq.com(张星楠)