实验装置的连接顺序问题应答策略例析

边永平

(河北省丰宁满族自治县第一中学 068350)

化学综合实验题考查内容全面，知识与能力考查并重.在高中化学中基本概念和理论、元素与化合物、有机化学等板块内容均可命制综合实验题.实验装置的连接是进行实验的必要环节，其中实验装置的连接顺序问题在考题中常常出现，对整道题起到统领作用，可以说是实验目的的直接体现.只有对实验目的完全领会，对整个实验过程中各个环节真正研究透彻，才能解答完整.很多考生解答过程中常出现实验装置连接顺序顛倒，或者缺少某些必要装置.本文拟通过几例习题，对实验装置连接顺序问题应答策略进行分析，供参考.

1 物质制备实验

试题特点给出某些装置和试剂，制备指定物质.

应答策略明确实验目的，理解各部分装置的功能，制备实验的装置连接顺序一般是：制备原料—防倒吸装置(安全瓶)—除杂—干燥—合成目标产物—尾气处理

例1采用如图1所示的装置可以用氢气还原三氧化钨来制取金属钨,(注:锌粒中含有少量杂质硫，少量氧气可以采用焦性没食子酸溶液加以吸收)，下列叙述正确的是( ).

图1

A.图中装置①、②、③内盛装的试剂依次为酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、焦性没食子酸溶液

B.在加热三氧化钨之前，需要装置末端收集气体做爆鸣试验，用以检验气体纯度

C.实验结束时，应先将活塞K关闭，然后停止加热管式炉

D.实验室采用MnO2和浓HCl反应制Cl2时也可以采用装置Q

解析第二个装置为安全瓶，起到防倒吸作用.Q为启普发生器，用于制H2，因锌粒含杂质，制得的H2中可能混有H2S，需要用KMnO4溶液进行除杂.接下来用焦性没食子酸溶液吸收氧气，再进行干燥，故①、②、③中依次盛装酸性高锰酸钾溶液、焦性没食子酸溶液、浓硫酸，即A项错误；B项操作是对H2进行验纯，正确；为了防止生成的金属W在受热时被空气氧化，结束反应时要先停止加热，再继续通入氢气直至冷却，故C项错误；二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热条件，而启普发生器不能加热，即D项错误.答案为B.

2 定量测定实验

试题特点题目常要求测定某物质的纯度、或者某结晶水合物中结晶水的含量、或是测定气体摩尔体积的数值、或者某反应的转化率(产率)等等.

应答策略通过特定反应，将原物质分解、转化、吸收，或者再通过新的反应生成新物质，借助某些吸收装置的质量变化找出相关数据.为提高实验的准确性，必要时还需要在装置的前端通入经过处理的不参与反应的气体，确保残留在装置中的气体被充分吸收.装置末端要注意连接防止空气进入造成干扰的装置.

例2二氧化硫可以反应成三氧化硫，可用如图2所示装置来测定该反应的转化率.已知三氧化硫的熔、沸点分别是16.8℃和44.8℃.已知制备二氧化硫的化学方程式为：

图2

Na2SO4+SO2↑+H2O

(1)为了完成实验，选择图3提供的装置填空，装置Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ方框中分别是____、____、____(填装置代号).

图3

(2)从乙处导管均匀通入氧气，为提高二氧化硫的转化率，实验时向烧瓶中滴加浓硫酸和加热V2O5(催化剂)的两步操作中，应先进行的是____.

(3)用amol亚硫酸钠粉末和浓硫酸(足量)进行实验，待反应结束时，继续通入一定量氧气，最后测得装置Ⅲ增加的质量为bg，则该实验中二氧化硫的转化率为____%(用含有a、b的代数式表示)

(4)装置末端使用球形干燥管的作用是____.

解析(1)利用装置Ⅰ对二氧化硫进行干燥，应选用浓硫酸；三氧化硫的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃，当温度低于16.8℃时，三氧化硫以晶体状态存在，因此可以用冰水对生成的SO3进行冷却；二氧化硫、三氧化硫的尾气处理用烧碱溶液吸收.故答案为：B；A；E.

(2)为提高二氧化硫生成三氧化硫的转化率，应先加热催化剂再进行滴加浓硫酸，这样可以确保生成的二氧化硫尽可能地参与反应.故答案为：先加热催化剂再滴入浓硫酸.

(4)在装置末端使用球形干燥管的作用是：防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置造成干扰.

答案见解析.

3 物质的检验实验

试题特点试题提供几种备选试剂和必要的实验装置，要求检验指定反应生成的各种产物.

应答策略一般的试题中，待检验的物质往往有多种，解题的关键是要确定出检验的先后顺序.常常把容易受到干扰的物质先检验，如水蒸气.能参与多个反应的物质也需要尽可能放在前面检验.

例3将过量的铁粉加到浓硫酸中, 反应生成的混合气体中含有二氧化硫、氢气及水蒸气,为了检验此混合气的成分，某同学设计了以下实验：

(1)若过量铁粉和浓硫酸反应后，产生相等体积的二氧化硫和氢气，则写出总的化学方程式：____.

(2)按气流从左到右的方向，为完成上述实验，图4所示各装置连接顺序是A→____(每种装置只能使用一次).

图4

(3)装置A中导管的作用是____，在装置E中的球形干燥管内盛放碱石灰，其作用是____.

(4)能够证明反应中有氢气生成的实验现象为____.

解析(1)根据原子守恒和转移电子守恒，可知反应的化学方程式为：

2FeSO4+SO2↑+H2↑+2H2O

(2)三种气体中应先检验水蒸气，因为从溶液中导出的气体会带有水蒸气，检验水蒸气常用无水硫酸铜；剩下的两种气体应先检验SO2，利用品红溶液检验；利用CuO检验H2，并用无水硫酸铜检验生成的水蒸气.要注意通入CuO中的H2必须经过干燥.则装置连接顺序为：ADBCFE.

(3)A中导管的作用为安全管，平衡气压.装置E中的干燥管中盛放碱石灰，其作用是防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验，并吸收多余的SO2.

(4)H2还原CuO生成Cu和H2O，证明有H2存在的实验现象为：F中黑色粉末变红，E中无水硫酸铜变蓝.

答案见解析.

4 探究性实验

试题特点试题提供陌生的素材和情景，对某些物质的性质进行探究，多以设计实验方案和评价为主要形式.

应答策略将题中素材和问题与已有知识建立联系，提出假设，并据此设计可行性实验方案.评价某种实验方案是否可行多从反应的可行性、试剂的选用要求、反应条件以及产物分离角度加以分析.

例4东风中学的课外兴趣小组的同学们设计了如下探究实验：(1)液溴和苯发生的是取代反应；(2)液溴和苯在催化剂作用下发生反应的反应机理，采用图5所示的装置进行实验.

图5

Br2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O

(1)写出实验室制备溴苯的化学方程式为____；仪器X的名称为____.

(2)制取溴苯有以下操作：

①连接仪器，各装置连接顺序为(填接口字母)：d接____，____接____，____接c；

②进行气密性检查；

③在装置C中加入固体药品，____，再将D处开关K打开，将C处的酒精灯点燃；将铁丝插入混合液中，几分钟以后，发现装置D三颈烧瓶中液体沸腾，原因是____；

④将C中活塞关闭.

(3)装置A中要对广口瓶采用热水浴，其目的是____.

(4)若装置B烧杯中出现淡黄色沉淀，能否据此判断苯与液溴发生的反应是取代反应？____(答“能”或“否”).

(5)同学们査阅文献发现：苯和液溴在三溴化铁催化时的反应历程有如下三步：

①请写出第三步反应：Ⅲ____；

②该小组同学将装置A中浓硫酸更换为稀硫酸，结果造成实验失败，试从反应机理分析造成实验失败的可能原因是____.

解析(1)实验室制溴苯的化学方程式为：

(催化剂写FeBr3也可以)；仪器X的名称为：球形冷凝管.

(2)①根据制溴苯的化学方程式可知，首先要制Br2，C装置中产生的溴蒸气中混有水蒸气，可通过浓硫酸(A装置)干燥，再通入D装置进行反应，即d接a，b接e，用硝酸银溶液(B装置)检验 HBr，即f接c,故接口顺序为dabefc.③装置C中加入固体药品MnO2和NaBr后，再通过分液漏斗滴加浓硫酸；D中液体沸腾说明苯和溴的反应为放热反应.

(3)A装置对广口瓶进行热水浴的目的是防止溴蒸气冷凝.

(4)从D装置中挥发出的HBr中带有溴蒸气，溴蒸气也可以和硝酸银溶液作用产生溴化银沉淀，因此若B中有淡黄色沉淀生成，不能确定苯与液溴发生了取代反应.若将装置改进，即在D和B之间增加一个装置，吸收溴蒸气，只允许HBr进入B装置，就可以证明.

(5)①FeBr3为催化剂，中间过程可能参与了反应，但最后仍为FeBr3,因此反应式为：

②A装置中浓硫酸若换成稀硫酸，则Br2与水反应，生成Br-和BrO-，无法生成Br+,即导致实验失败.

答案见解析.

需要强调的是：在连接各装置时，要特别注意各个装置的接口方向，如洗气装置要“长进短出”，冷凝管中冷却水要“下进上出”，还要注意整套装置的气密性和平衡压强方面的问题，以及实验安全问题等等.